FL920的使用

FLS920的使用,1.儀器介紹,2.開(kāi)機(jī)步驟,3.實(shí)驗(yàn)操作,4.關(guān)機(jī),1.儀器介紹,1.主要性能指標(biāo)光譜儀探測(cè)范圍：(光電倍增管， 190870nm；Ge 探測(cè)器，8001700nm)熒光壽命測(cè)量范圍：100ps10s使用 450W 氙燈和納秒、微秒脈沖閃光燈做激發(fā)光源F900 系統(tǒng)軟件：控制硬件，包括變溫系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集、分析,主要測(cè)量功能：,2.開(kāi)機(jī)步驟,打開(kāi)總電源PH1,打開(kāi)制冷電源CO1,打開(kāi)控制板電源,打開(kāi)相應(yīng)的燈電源,開(kāi)啟電腦并將樣品室上方的蓋子移開(kāi)，然后打開(kāi)F900軟件。,制冷電源打開(kāi)后，等待其溫度降至-22后再進(jìn)行下一步操作,3.實(shí)驗(yàn)操作,3.1. 發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),3.2.熒光壽命實(shí)驗(yàn),3.3.高溫實(shí)驗(yàn),3.4.低溫實(shí)驗(yàn),3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),3.1.發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25,1、signal rate2、穩(wěn)態(tài)光譜快捷鍵3、衰減曲線快捷鍵4、打開(kāi)5、保存6、導(dǎo)入文件7、導(dǎo)出ASCII8、打印,9、二維圖顯示10、三維圖顯示11、text數(shù)據(jù)顯示12、等高輪廓線顯示13、繪圖選項(xiàng)14、放大15、縮小16、顯示標(biāo)線,17、顯示網(wǎng)格線18、顯示峰位19、歸一化20、屬性21、將所有窗口疊加在一起22、將當(dāng)前窗口內(nèi)曲線全部分解出來(lái)23、選擇性取出窗口內(nèi)某一曲線24、將縱軸以對(duì)數(shù)坐標(biāo)顯示25、將縱軸以線性坐標(biāo)顯示,3.1.發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),1.濾光片的選擇,目的：濾掉光源的光且讓樣 品發(fā)射的光通過(guò),激發(fā)譜：,激發(fā)譜范圍的最大值濾光片監(jiān)測(cè)波長(zhǎng),發(fā)射譜：,激發(fā)波長(zhǎng)濾光片發(fā)射譜范圍的最小值,3.1.發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),A、發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn),在Signal Rate 窗口里Excitation Wavelength欄設(shè)置好激發(fā)波長(zhǎng)；若已知峰位，可在Em1 wavelength 欄里設(shè)置相應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)。然后在欄設(shè)置狹縫（先盡量設(shè)置小點(diǎn)，然后根據(jù)需要設(shè)置）。在Source欄選擇Xe900光源，最后點(diǎn)擊Apply,并關(guān)閉窗口。,注意：狹縫調(diào)節(jié)是應(yīng)由小到大，Em1的值不能超過(guò)1000 000cps,避免探測(cè)器被打壞。,3.1. 發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),選擇好掃描范圍、掃描步長(zhǎng)、積分時(shí)間和掃描次數(shù)點(diǎn)擊Start,在工具欄點(diǎn)擊圖標(biāo)，選擇Emission Scan Setup彈出Emission Scan Setup窗口。,3.1. 發(fā)射和激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),B、激發(fā)光譜實(shí)驗(yàn),Signal rate的設(shè)置和發(fā)射譜一樣。然后在工具欄點(diǎn)擊圖標(biāo)，選擇Excitation Scan Setup彈出Excitation Scan Setup窗口。,選擇好掃描范圍、掃描步長(zhǎng)、積分時(shí)間和掃描次數(shù)點(diǎn)擊Start。,注意：所有測(cè)量過(guò)程中嚴(yán)禁打開(kāi)樣品室的蓋子。如需要中途停止測(cè)量，可點(diǎn)擊右上角的紅色stop圖標(biāo),3.2.熒光壽命實(shí)驗(yàn),A、微秒級(jí)壽命測(cè)量,1打開(kāi)微秒燈,2打開(kāi)signal rate 窗口在source欄選擇uF900,然后選擇激發(fā)和發(fā)射以及狹縫。,3在工具欄點(diǎn)擊圖標(biāo)并選擇Manual lifetime彈出Manual measurement窗口，然后在time range欄和Channels欄選擇時(shí)間范圍和通道數(shù)，點(diǎn)擊New開(kāi)始測(cè)量。,3.2.熒光壽命實(shí)驗(yàn),B、納秒級(jí)壽命測(cè)量,1打開(kāi)納秒燈,2菜單欄setup/nF Lamp setup ,打開(kāi)nF Lamp窗口點(diǎn)擊switch lamp on使頻率達(dá)到40kHz。,3在signal rate窗口將光源source切換至nf900。設(shè)置好激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)。由于氫燈較弱，需要將激發(fā)狹縫開(kāi)大，直到信號(hào)增強(qiáng)。但是Em1的信號(hào)不能超過(guò)2000cps。接下來(lái)的步驟和微秒級(jí)測(cè)量相同。,3.3.高溫實(shí)驗(yàn),3.3.高溫實(shí)驗(yàn),1將樣品壓片裝樣,2將高溫樣品倉(cāng)放入主機(jī)樣品室固定，蓋上蓋子。,3打開(kāi)氣泵和高溫控制器并調(diào)節(jié)溫度。,4待溫度穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量，測(cè)量方法與常溫的激發(fā)發(fā)射相同。,注意：高溫附件上表面的刻度盤(pán)60或30度對(duì)準(zhǔn)白色旋鈕，不能45度對(duì)準(zhǔn)旋鈕。,3.4.低溫實(shí)驗(yàn),1將樣品壓片裝樣,2打開(kāi)氣泵抽真空,3.4.低溫實(shí)驗(yàn),3半小時(shí)后，將真空閥半開(kāi)，打開(kāi)壓縮機(jī)降溫和低溫控制器。,4將低溫樣品架放入主機(jī)樣品室，并擋住室內(nèi)光源，調(diào)節(jié)光路使信號(hào)達(dá)到最大，開(kāi)始測(cè)量光譜。,3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),測(cè)粉末樣品時(shí)將旋鈕調(diào)至powder，測(cè)液體樣品時(shí)將旋鈕調(diào)至cuvette。,3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),2打開(kāi)signal rate窗口選擇 ex= em=樣品的激發(fā)，調(diào)節(jié) ex(3-5nm)使得Ref的值為(500000-1000000cps),然后設(shè)置 em(0.1-0.2nm)的值并記錄Em1的值。,1放入硫酸鋇空白參比,A參比散射,3參比散射打開(kāi)Emission Scan Setup窗口，掃描范圍設(shè)置為激發(fā)的左右10nm，步長(zhǎng)0.1nm,積分時(shí)間0.3s掃描次數(shù)1-5。點(diǎn)擊star記錄光譜,3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),B樣品散射,1打開(kāi)積分球放入樣品,2打開(kāi)signal rate窗口觀察Em1的值是否為做參比散射時(shí)記錄值的60%-85%，如果不是就需要改變樣品的量使其達(dá)到要求的值。后面的操作和參比散射相同。,3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),signal rate設(shè)置不變。打開(kāi)Emission Scan Setup窗口，將掃描范圍設(shè)置為樣品的發(fā)射范圍，其他設(shè)置不變。點(diǎn)擊star記錄光譜。,D矯正光譜,Data/Correction打開(kāi)Manual Correction.窗口并勾選Emission correction選擇Detector InGaAs選項(xiàng)，點(diǎn)擊ok.,C樣品發(fā)射,3.5.量子效率實(shí)驗(yàn),E量子效率計(jì)算,1將矯正過(guò)的三個(gè)光譜合并。,2選擇Data/Quantum Yield打開(kāi)Quantum Yield Calculation窗口，在窗口里選擇