定量分析有關(guān)計算

定量分析有關(guān)計算,藥物的定量分析準確測定藥品有效成分或指標性成分的含量 原料藥與制劑含量表示方法不同原料藥的含量用百分含量表示制劑的含量則用標示量的百分含量表示。,一、原料藥百分含量的計算,（一）容量分析法 （二）光譜分析法 （三）色譜分析法,（一）容量分析法1.直接滴定法百分含量m測得量/ m取樣量100T滴定度，每1ml滴定液相當于被測組分的mg數(shù)V滴定時，供試品消耗滴定液的體積（mL） F濃度校正因子 ms供試品的質(zhì)量,呋塞米含量測定：取本品0.4988 g，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，消耗14.86mL；并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L）0.05mL。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于33.07 mg的呋塞米。按干燥品計算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。,2剩余滴定法,司可巴比妥鈉原料藥含量測定：取本品0.1041 g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1012 mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（0.1 mo1/L）相當于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品計算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。,（二）光譜分析法,1對照品對照法,奧沙西泮原料藥含量測定：精密稱定0.0150 g，置200 mL量瓶中，加乙醇150 mL，于溫水浴中加熱，振搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，在229nm的波長處測定吸光度為0.480；另精密稱取奧沙西泮對照品0.0149 g，同法操作，測得229 nm的波長處測定吸光度為0.460；藥典規(guī)定本品按干燥品計算，含C15H11ClN2O2應(yīng)為98.0%102.0%。該供試品含量是否合格？,2吸收系數(shù)法,對乙酰氨基酚原料藥含量測定：精密稱取對乙酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml，加水至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻。依照分光光度法，在257 nm波長處測得吸收度為0.582。按C8H9NO2的百分吸收系數(shù)為719計算對乙酰氨基酚的百分含量。,（三）色譜分析法,1外標法,某藥廠用高效液相色譜法外標法測定頭孢唑林鈉含量，取含量為99.5%的頭孢唑林鈉對照品25.13 mg，配成溶液，取此溶液10l注入液相色譜儀，測定峰面積，3次測定值分別為：2490189、2492796和2492178；另外稱取頭孢唑林鈉供試品3份，分別為28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法測定，分別取10l溶液注入液相色譜儀，測得峰面積分別為2634858、2763699和2536847，求供試品的百分含量。,二、片劑的含量計算,（一）容量分析法（二）紫外-可見分光光度法（三）高效液相色譜法,標示百分含量=,標示百分含量=,S,S,（一）容量分析法,甲苯磺丁脲片劑（標示量0.5 g）的含量測定：取甲苯磺丁脲10片，精密稱定為5.948 g，研細，精密稱取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉紅色，消耗量18.47 mL。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中國藥典現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標示量的95.0%105%。試計算本品的標示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。,甲苯磺丁脲片劑（標示量0.5 g）的含量測定：取甲苯磺丁脲10片，精密稱定為5.948 g，研細，精密稱取片粉0.5996 g，加中性乙醇25 mL，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉紅色，消耗量18.47 mL。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相當于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中國藥典現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標示量的95.0%105%。試計算本品的標示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。,（二）紫外-可見分光光度法,（1）對照品比較法： （2）吸收系數(shù)法：,（1）對照品比較法：,標示百分含量=,S,（2）吸收系數(shù)法：,標示百分含量=,S,甲硝唑片（標示量為50 mg）含量測定：取本品10片，精密稱定為0.5988 g，研細，精密稱取片粉0.05978 g置200 mL量瓶中，加鹽酸溶液（91000）約180 mL，振搖使甲硝唑溶解，加鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL，置100 mL量瓶中，加鹽酸溶液（91000）至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在277nm的波長處測定吸光度為0.4493，按吸收系數(shù)為377計算，即得,甲氧芐啶片（標示量為50 mg）含量測定：取本品20片，精密稱定為1.2003 g，研細，精密稱取0.05783 g置250 mL量瓶中，加稀醋酸約150ml，充分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL，置100 mL量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法(附錄 A)，在271nm波長處測定吸光度為0.420。另取甲氧芐啶對照品適量0.05134 g，同法測定，在271nm波長處測定吸光度為0.416，計算，即得,取標示量為25 mg的鹽酸氯丙嗪20片,