材料表征方法思考題答案.doc

第一章 XRD1. X射線的定義、性質(zhì)、連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生、特點(diǎn)。 答：X射線 定義：高速運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。 性質(zhì)：看不見；能使氣體電離，使照相底片感光，具有很強(qiáng)的穿透能力，還能使物質(zhì)發(fā)出熒光；在磁場(chǎng)和電場(chǎng)中都不發(fā)生偏轉(zhuǎn)；當(dāng)穿過物體時(shí)只有部分被散射；能殺傷生物細(xì)胞。連續(xù)X射線 產(chǎn)生：經(jīng)典物理學(xué)解釋由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)間和條件不相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜。 量子力學(xué)解釋大量的電子在到達(dá)靶面的時(shí)間、條件均不同，而且還有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強(qiáng)度的光子序列，即形成連續(xù)譜。 特點(diǎn)：強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化特征X射線 產(chǎn)生：當(dāng)管電壓達(dá)到或高于某一臨界值時(shí)，陰極發(fā)出的電子在電場(chǎng)的加速下，可以將物質(zhì)原子深層的電子擊到能量較高的外部殼層或擊出原子外，使原子電離。此時(shí)的原子處于激發(fā)態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子有自發(fā)回到激發(fā)態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量降低。原子從高能態(tài)變?yōu)榈湍軕B(tài)時(shí)，多出的能量以X射線的形式釋放出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級(jí)間的能級(jí)差一定，故輻射出波長(zhǎng)一定的特征X射線。 特點(diǎn)：僅在特定的波長(zhǎng)處有特別強(qiáng)的強(qiáng)度峰。2. X射線與物質(zhì)的相互作用答：X射線與物質(zhì)的相互作用，如圖所示一束X射線通過物體后，其強(qiáng)度因散射和吸收而被衰減，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。散射分為兩部分，即相干散射和不相干散射。當(dāng)X射線照射到物質(zhì)的某個(gè)晶面時(shí)可以產(chǎn)生反射線，當(dāng)反射線與X射線的頻率、位相一致時(shí)，在相同反射方向上的各個(gè)反射波相互干涉，產(chǎn)生相干散射；當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，產(chǎn)生波長(zhǎng)比入射X射線波長(zhǎng)長(zhǎng)的X射線，且波長(zhǎng)隨著散射方向的不同而改變，這種現(xiàn)象稱為不相干散射。其中相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。物質(zhì)對(duì)X射線的吸收是指X射線通過物質(zhì)時(shí)，光子的能量變成了其它形式的能量，即產(chǎn)生了光電子、俄歇電子和熒光X射線。當(dāng)X射線入射到物質(zhì)的內(nèi)層時(shí)，使內(nèi)層的電子受激發(fā)而離開物質(zhì)的殼層，則該電子就是光電子，與此同時(shí)產(chǎn)生內(nèi)層空位。此時(shí)，外層電子將填充到內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量降低，放出的能量就是熒光X射線。當(dāng)放出的熒光X射線回到外層時(shí)，將使外層電子受激發(fā)，從而產(chǎn)生俄歇電子而出去。產(chǎn)生光電子和熒光X射線的過程稱為光電子效應(yīng)，產(chǎn)生俄歇電子的過程稱為俄歇效應(yīng)。示意圖見下：散射 X射線（相干、非相干散射）； 電子（反沖電子、俄歇電子、光電子、熒光 X射線）； 透過射線； 熱能。3. X射線衍射原理。布拉格方程的物理意義答：X射線衍射原理，即布拉格定律：2dsin=n 式中d為晶面間距，為入射束與反射面的夾角，為X射線的波長(zhǎng)，n為衍射級(jí)數(shù)，其含義是：只有照射到相鄰兩鏡面的光程差是X射線波長(zhǎng)的n倍時(shí)才產(chǎn)生衍射。4. X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法。粉末衍射儀的工作方式、工作原理。答：在各種衍射實(shí)驗(yàn)方法中，基本方法有單晶法、多晶法和雙晶法。單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法與周轉(zhuǎn)晶體法。多晶X射線衍射方法包括照相法與衍射儀法。 粉末衍射儀的工作方式中，常用的有兩種，即連續(xù)式掃描和步進(jìn)式掃描。5. X射線粉末衍射法物相定性分析過程及注意的問題答：物相分析過程： 首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測(cè)試樣物相的衍射花樣或圖譜。通過對(duì)所獲衍射圖譜或花樣的分析和計(jì)算，獲得各衍射線條的 2、d值及相對(duì)強(qiáng)度大小 I/I。使用檢索手冊(cè)，查尋物相 PDF 卡片號(hào)。若是多物相分析，則在上一步完成后，對(duì)剩余的衍射線重新根據(jù)相對(duì)強(qiáng)度排序，重復(fù)上述步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。應(yīng)注意的問題： （1） 一般在對(duì)試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細(xì)地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。 （2）盡可能地根據(jù)試樣的各種性能，在許可的條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析。 （3）由于試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率。 （4）對(duì)于數(shù)據(jù) d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時(shí)精度要求高，而且在檢索時(shí)，只允許小數(shù)點(diǎn)后第二位才能出現(xiàn)偏差。 （5）特別要重視低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，因?yàn)樵诘徒嵌葏^(qū)域，衍射所對(duì)應(yīng) d 值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機(jī)會(huì)較小。 （6）在進(jìn)行多物相混合試樣檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)耐心細(xì)致地進(jìn)行檢索，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋。 （7）在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結(jié)合起來，互相配合，互相印證。 6. 簡(jiǎn)述現(xiàn)代材料研究的X射線實(shí)驗(yàn)方法在材料研究中有哪些主要應(yīng)用。答：研究晶體材料，X射線衍射方法非常理想非常有效，而對(duì)于液體和非晶態(tài)物固體，這種方法也能提供許多基本的重要數(shù)據(jù)。所以X射線衍射法被認(rèn)為是研究固體最有效的工具。主要應(yīng)用如下：物相分析；多晶體點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定；應(yīng)力的測(cè)定；晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的測(cè)定；單晶取向和多晶織構(gòu)測(cè)定。7. 試推導(dǎo)布拉格方程，并對(duì)方程中的主要參數(shù)范圍確定進(jìn)行討論。（必考） 討論如下：（1）布拉格方程描述了“選擇反射”的規(guī)律。產(chǎn)生“選擇反射”的方向是各原子面反射線干涉一致加強(qiáng)的方向，即滿足布拉格方程的方向；（2）布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位（）與反射晶面間距（d）及入射方位（）和波長(zhǎng)（）的相互關(guān)系；（3）入射線照射各原子面產(chǎn)生的反射線實(shí)質(zhì)是各原子面產(chǎn)生的反射方向上的相干散射線，而被接收記錄的樣品反射線實(shí)質(zhì)是各原子面反射方向上散射線干涉一致加強(qiáng)的結(jié)果，即衍射線； （4）布拉格方程由各原子面散射線干涉條件導(dǎo)出，即視原子面為散射基元，原子面散射是該原子面上各原子散射相互干涉（疊加）的結(jié)果。 (5) 衍射產(chǎn)生的必要條件 “選擇反射”即反射定律布拉格方 程是衍射產(chǎn)生的必要條件。 布拉格方程由原子面反射方向上散射線的干涉(一致)加強(qiáng)條 件導(dǎo)出，而各原子面非反射方向上散射線是否可能因干涉(部分) 加強(qiáng)從而產(chǎn)生衍射線呢? “選擇反射”作為衍射的必要條件，意味著即使?jié)M足“選擇反 射”條件的方向上也不一定有反射線。 由于sin1， 所以n/2d = sin1, 即n2d，對(duì)于衍射而言，n的最小值為1，所以在任何可觀測(cè)的衍射角度下，產(chǎn)生衍射的條件為：/2，即：只有那些晶面間距大于入射X射線波長(zhǎng)一半的晶面才能發(fā)生衍射。思考題：1 如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制？答：所謂分辨本領(lǐng)，是指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離。通常，我們以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。確定光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式為d0=0.61/(nsin)=0.61/(NA) 透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長(zhǎng)。 電子透鏡的分辨本領(lǐng)隨加速電壓的提高而提高。 透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)。對(duì)于光學(xué)透鏡，已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來矯正像差，使之對(duì)分辨本領(lǐng)的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于衍射效應(yīng)的影響，但是電子透鏡只有會(huì)聚透鏡，沒有發(fā)散透鏡，所以至今還沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣，像差對(duì)電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。 像差分球差、像散、畸變等，其中，球差是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素。 2 透射電子顯微鏡的成像原理是什么？答：它的成像原理與阿貝衍射像原理一樣，經(jīng)過兩個(gè)過程：物衍射線物。陰極燈絲產(chǎn)生的電子經(jīng)過陽極加速，然后被柵極和聚光鏡會(huì)聚成一束亮度高、相干性好的電子束斑，電子束斑通過一定的角度入射到晶體樣品表面從而得到衍射線，衍射線經(jīng)過物鏡和中間鏡，再經(jīng)過投影鏡的多次成倍的放大（總放大倍率為M總=M物*M中*M投），將圖像投影到熒光屏上。通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合時(shí)，在熒光屏上出現(xiàn)衍射花樣；中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時(shí)，則出現(xiàn)顯微像。3.掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？答：掃描電鏡的成像原理和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進(jìn)行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點(diǎn)逐行掃描成像。4.相對(duì)光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡、掃描電鏡各有哪些優(yōu)點(diǎn)？答： 掃描電鏡： （1）目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為 2020000 倍，并且連續(xù)可調(diào)。介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。這就使掃描電鏡在某種程度上彌補(bǔ)了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡的不足。 （2）掃描電鏡以景深大而著名。 （3）樣品制備簡(jiǎn)單。5為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？答：在透射電鏡中，電子束是透過樣品成像的，而電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。而掃描電鏡是收集的電子束與樣品作用后從表面溢出的各種信息。6與X射線衍射相比，（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)是什么？答：晶體對(duì)電子波的衍射現(xiàn)象，與 X 射線衍射一樣，一般簡(jiǎn)單地用布喇格定律加以描述。當(dāng)波長(zhǎng)為的單色平面電子波以掠射角照射到晶面間距為dhkl的平行晶面組(hkl)時(shí)(圖4.21)，若滿足布喇格(Bragg)方程2d sin=n則在與入射方向成 2角方向上，相鄰平行晶面反射波之間的波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，各層晶面的原子的散射在2方向上具有相同位相，它們因相互加強(qiáng)而產(chǎn)生該晶面組的衍射束。由于入射束S0、衍射束S與衍射晶面的法線Nhkl在同一平面內(nèi)，與幾何光學(xué)上的反射規(guī)律相似，所以習(xí)慣上常把晶體的衍射說成是滿足布喇格條件的晶面對(duì)入射束的反射。 特點(diǎn)： 1)透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng)，束斑直徑為 12m，經(jīng)過雙聚光鏡的照明束相干性較好。 2)透射電鏡有三級(jí)以上透鏡組成的成像系統(tǒng)，借助它可提高電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度。普通電子衍射裝置相機(jī)長(zhǎng)度一般為 500mm 左右，而透射電鏡相機(jī)長(zhǎng)度可達(dá) 10005000mm。 3)可以通過物鏡和中間鏡的密切配合，進(jìn)行選區(qū)電子衍射，使成像區(qū)域和電子衍射區(qū)域統(tǒng)一起來，達(dá)到樣品微區(qū)形貌分析和原位晶體學(xué)性質(zhì)測(cè)定的目的。7選區(qū)電子衍射和選區(qū)成像的工作原理是什么，這兩種工作方式有什么應(yīng)用意義？ 簡(jiǎn)單地說，選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng)。選區(qū)電子衍射的基本原理見圖。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內(nèi)視場(chǎng)所對(duì)應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過，使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣僅來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)。實(shí)際上，選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng)，也就是說選區(qū)衍射存在一定誤差，選區(qū)域以外樣品晶體對(duì)衍射花樣也有貢獻(xiàn)。選區(qū)范圍不宜太小，否則將帶來太大的誤差。對(duì)于100kV的透射電鏡，最小的選區(qū)衍射范圍約0.5m；加速電壓為1000kV時(shí)，最小的選區(qū)范圍可達(dá)0.1m。8掃描電鏡應(yīng)用的物理信號(hào)主要有哪些？二次電子，背散射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子等。9掃描透射電鏡(STEM)有哪些特點(diǎn)？STEM是既有透射電子顯微鏡又有掃描電子顯微鏡的顯微鏡。象SEM一樣，STEM用電子束在樣品的表面掃描，但又象TEM，通過電子穿透樣品成像。STEM能夠獲得TEM所不能獲得的一些關(guān)于樣品的特殊信息。STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學(xué)系統(tǒng)比TEM和SEM都要復(fù)雜。優(yōu)點(diǎn)1. 利用掃描透射電子顯微鏡可以觀察較厚的試樣和低襯度的試樣。2. 利用掃描透射模式時(shí)物鏡的強(qiáng)激勵(lì)，可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)衍射。3. 利用后接能量分析器的方法可以分別收集和處理彈性散射和非彈性散射電子。10電子探針儀與X射線譜儀從工作原理和應(yīng)用上有哪些區(qū)別？電子探針儀：電子探針(EPMA)利用高速運(yùn)動(dòng)的電子經(jīng)電磁透鏡聚焦成直徑為微米量級(jí)的電子束探針，從試樣表面微米量級(jí)的微區(qū)內(nèi)激發(fā)出X射線再經(jīng)過WDS分析，從而進(jìn)行微區(qū)成分分析。X射線譜儀：1能量色散譜儀（Energy Disersive Spectrometer，簡(jiǎn)稱能譜儀/EDS）是用X光量子的能量不同來進(jìn)行元素分析的方法，能譜儀的方框圖如圖81。X光量子由鋰漂移硅探測(cè)器（Si(Li)detector）接受后給出電脈沖信號(hào)，由于X光量子的能量不同，產(chǎn)生的脈沖高度（幅度）也不同，經(jīng)過放大器放大整形后送入多道脈沖高度分析器。在這里，嚴(yán)格區(qū)分光量子的能量和數(shù)目，每一種元素的X光量子有其特定的能量，例如銅KaX光量子能量為8.02keV，鐵的KaX光量子的能量為6.40keV，X光量子的數(shù)目是用作測(cè)量樣品中鐵元素的相對(duì)百分比，即不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出現(xiàn)，然后在XY記錄儀或顯像管上把脈沖數(shù)能量曲線顯示出來，這是X光量子的能譜曲線。橫坐標(biāo)是X量子的能量（道址數(shù)），縱坐標(biāo)是對(duì)應(yīng)某個(gè)能量的X光量子的數(shù)目。區(qū)別：SEM追求高分辨本領(lǐng)，用三個(gè)透鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)以得到直徑為幾個(gè)納米，束流足夠強(qiáng)的細(xì)聚焦的電子。EPMA以成分分析為主，試樣室上應(yīng)放置多個(gè)WDS，要求有相當(dāng)?shù)碾娮邮骷ぐl(fā)X射線（電子束粗），并裝以光鏡以尋找觀察范圍和精確調(diào)整試樣的高低位置。所以物鏡和試樣室要特殊考慮。11電子探針X射線顯微分析儀有哪些工作模式?一、能譜定性分析；二、能譜定量分析：1、定點(diǎn)定性分析，2、線掃描分析，3、面掃描分析。12何為掃描隧道顯微鏡，它的工作原理是什么？ 掃描隧道顯微鏡是一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測(cè)物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器。它是用一個(gè)極細(xì)的尖針，針尖頭部為單個(gè)原子去接近樣品表面，當(dāng)針尖和樣品表面靠得很近，即小于納米時(shí)，針尖頭部的原子和樣品表面原子的電子云發(fā)生重疊。此時(shí)若在針尖和樣品之間加上一個(gè)偏壓，電子便會(huì)穿過針尖和樣品之間的勢(shì)壘而形成納安級(jí)的隧道電流。通過控制針尖與樣品表面間距的恒定，并使針尖沿表面進(jìn)行精確的三維移動(dòng)，就可將表面形貌和表面電子態(tài)等有關(guān)表面信息記錄下來。二、掃描隧道顯微鏡基本原理掃描隧道顯微鏡的基本原理是利用量子力學(xué)理論中的隧道效應(yīng)。對(duì)于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能E低于前方勢(shì)壘的高度V時(shí)，它不可能越過此勢(shì)壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不能等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢(shì)壘，這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。掃描隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近（約為1到10nm）時(shí)，在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢(shì)壘流向另一電極。電流I與兩電極的距離S成負(fù)指數(shù)關(guān)系：IVexp(KS)其中(2/)Kmh=F，m為自由電子的質(zhì)量，為有效平均勢(shì)壘高度，V為針尖與樣品間的偏置電壓。隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系，當(dāng)距離減小0.1nm，隧道電流即增加約一個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，根據(jù)隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變化的信息，如果同時(shí)對(duì)xy方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。13簡(jiǎn)述差熱分析的原理，并畫出DTA裝置示意圖。原理：差熱分析是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時(shí)間或溫度變化的一種技術(shù)。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。差熱分析儀主要由加熱爐、溫差檢測(cè)器、溫度程序控制儀、訊號(hào)放大器、量程控制器、記錄儀和氣氛控制設(shè)備等所組成。14熱分析用的參比物有何性能要求？整個(gè)測(cè)溫范圍無熱反應(yīng)，比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近，粒度與試樣相近。15影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么？答：儀器因素（爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸、坩堝材料和形狀、熱電偶性能與位置） 試樣方面的因素（熱容量和熱導(dǎo)率變化、試樣的顆粒度、用量及裝填程度、試樣的結(jié)晶度與純度、參比物）操作因素（升溫速率、爐內(nèi)壓力和氣氛）16為何DTA僅能進(jìn)行定性和半定量分析？DSC是如何實(shí)現(xiàn)定量分析的？答：在 DTA分析中試樣與參比物之間時(shí)常存在著溫度差，兩者之間存在著熱損失、熱交換，且測(cè)溫靈敏度較低，因此難以進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。DSC 技術(shù)利用功率補(bǔ)償法使試樣與參比物溫度始終保持一致，盡量避免兩者之間的熱交換和熱損失差異，或者利用熱流法精確控制儀器的測(cè)溫靈敏度，從而達(dá)到準(zhǔn)確的定量分析目的。17闡述DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)。示差掃描量熱法是在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。原理：示差掃描量熱法對(duì)試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到相應(yīng)補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間無溫差，無熱交換；而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫呈線性升溫，保證補(bǔ)償校正系數(shù)K值恒定。因此，不僅使測(cè)量靈敏度和精密度都大大提高，而且能進(jìn)行熱量的定量分析。特點(diǎn)：使用的溫度范圍較寬、分辨能力高和靈敏度高，在測(cè)試的溫度范圍內(nèi)除了不能測(cè)量腐蝕性物質(zhì)外，示差掃描量熱法不僅可以替代差熱分析儀，還可以定量的測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)，所以在科學(xué)領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用。18簡(jiǎn)述DTA、DSC分析樣品要求和結(jié)果分析方法。對(duì)樣品的要求：樣品用量：通常用量不宜過多，因?yàn)檫^多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。樣品用量以少為原則，一般用量最多至毫克。樣品用量0.510mg。樣品粒度：粒度的影響比較復(fù)雜。大顆粒和細(xì)顆粒均能使熔融溫度和熔融熱焓偏低。樣品顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應(yīng)溫度偏低，峰形變小。顆粒度要求：100目-300目（0.04-.15mm）樣品的幾何形狀：增大試樣與試樣盤的接觸面積，減少試樣的厚度，可獲得比較精確的峰溫值。樣品的結(jié)晶度、純度和離子取代：結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，峰面積小。純度、離子取代同樣會(huì)影響DTA曲線。樣品的裝填：裝填要求薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致。結(jié)果分析方法：根據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。方法：將實(shí)測(cè)樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對(duì)照。根據(jù)峰面積定量分析，因?yàn)榉迕娣e反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），可用來定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測(cè)定熱化學(xué)參數(shù)。借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。在DTA曲線中，吸熱效應(yīng)用谷來表示，放熱效應(yīng)用峰來表示；在DSC曲線中，吸熱效應(yīng)用凸起正向的峰表示(熱焓增加)，放熱效應(yīng)用凹下的谷表示(熱焓減少)。19簡(jiǎn)述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素。熱重法是對(duì)試樣的質(zhì)量隨以恒定速率變化的溫度或在等溫條件下隨時(shí)間變化而發(fā)生的改變量進(jìn)行測(cè)量的一種動(dòng)態(tài)技術(shù)特點(diǎn):熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化的速率，例如物質(zhì)在加熱過程中出現(xiàn)的升華、氣化、吸附或解吸以及有氣體產(chǎn)生或有氣體參加的化學(xué)反應(yīng)等均可以通過熱重分析儀上物質(zhì)質(zhì)量的改變得到反映。所以，熱重法可以用來研究物質(zhì)的熱分解、固態(tài)反應(yīng)、吸濕和脫水、升華或揮發(fā)等多種物理和化學(xué)過程，并可用于研