標(biāo)準(zhǔn)溶液配制.doc

溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定一、1N、0.5N、0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量取98%的濃硫酸280ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)0.5N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量取98%的濃硫酸140ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量取98%的濃硫酸28ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取25ml1N碳酸鈉基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示劑，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。0.5N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10ml1N碳酸鈉基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示劑，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取25ml1N碳酸鈉基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示劑，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。2）計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1碳酸鈉基準(zhǔn)液用量 ml N1碳酸鈉基準(zhǔn)液當(dāng)量濃度 V消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的濃硫酸600ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)25%硫酸溶液量取98%的濃硫酸1600ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角燒瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。（消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在10.85ml以上，方可達(dá)到10%濃度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角燒瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。（消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在30.05ml以上，方可達(dá)到10%濃度）2）計(jì)算N=1000*d*x%/E式中：d所配硫酸的比重 查表 x%所配硫酸百分比濃度 E硫酸的當(dāng)量 g根據(jù)上式算出已配置硫酸溶液的當(dāng)量濃度V1=N*V/ N1式中：N計(jì)算出所配硫酸溶液的當(dāng)量濃度 N1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V所取硫酸的用量 ml根據(jù)上式算出氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量三、1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1、配制量取36%的鹽酸860ml，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)2、標(biāo)定吸取25ml1N碳酸鈉基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示劑，用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。3、計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1碳酸鈉基準(zhǔn)液用量 ml N1碳酸鈉基準(zhǔn)液當(dāng)量濃度 V消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml四、1N、0.5N、0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制將氫氧化鈉配制成500g/l的母液。放置澄清，取上層清液備用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量取800ml母液，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量取400ml母液，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量取80ml母液，慢慢倒入裝有10L水瓶中，搖勻待標(biāo)2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角燒瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定由紅色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1N硫酸溶液10ml于250ml三角燒瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定由紅色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角燒瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定由紅色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。3、計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml N1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml五、0.01mol/l及0.01NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制0.01mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取40gEDTA，溶于10L蒸餾水中搖勻（亦可用0.01mol/l的基準(zhǔn)試劑直接配置）0.01N EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取20gEDTA，溶于10L蒸餾水中搖勻2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法0.01N EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用移液管吸取10ml0.01mol/l的氯化鋅基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入80ml蒸餾水，10mlPH=10的緩沖溶液，6D0.5%的鉻黑T指示劑，用配好的EDTA溶液滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。0.01mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用移液管吸取20ml0.01mol/l的氯化鋅基準(zhǔn)液于250ml三角燒瓶中，加入80ml蒸餾水，10mlPH=10的緩沖溶液，6D0.5%的鉻黑T指示劑，用配好的EDTA溶液滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。如用基準(zhǔn)試劑直接配置則不需要標(biāo)定，直接將基準(zhǔn)試劑溶解于蒸餾水中，按要求稀釋至一定體積即可。（注：需要調(diào)節(jié)溫度為20度）3、計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1氯化鋅基準(zhǔn)溶液的用量 ml N1氯化鋅基準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 V消耗EDTA溶液的用量 ml六、0.1N及0.025N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取250g分析純硫代硫酸鈉，溶解于經(jīng)煮沸并冷卻的蒸餾水中，再加入2g無水碳酸鈉，將溶液保存于棕色試劑瓶中，放置數(shù)日后備用。0.025N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液精確量取0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml，加蒸餾水稀釋至1L容量瓶中，（需要調(diào)節(jié)溫度為20度）配制成0.025N的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液不需要標(biāo)定。2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法用移液管吸取25ml0.1N的重鉻酸鉀基準(zhǔn)液于250ml碘量瓶中，再加入15ml10%的碘化鉀溶液，10ml10%的硫酸混合后蓋上瓶蓋，靜置5min，然后用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加入1ml0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，而變成三價(jià)鉻離子的綠色為終點(diǎn)。2）計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1重鉻酸鉀基準(zhǔn)液用量 ml N1重鉻酸鉀基準(zhǔn)液當(dāng)量濃度 V消耗硫代硫酸鈉溶液的用量 ml七、0.1N及0.02N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配置0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取130g碘和400g碘化鉀溶于1L水中，再將此溶液倒入裝有10L蒸餾水的試劑瓶中，混勻待標(biāo)。0.02N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量取0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1L于4L水的試劑瓶中，混勻待標(biāo)。2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用移液管吸取25ml配制好的0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml碘量瓶中，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml0.5%的淀粉指示劑，溶液呈藍(lán)色，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。2）計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 ml N1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度 V碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml八、0.05N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制稱取分析純硝酸銀42.5g于燒杯中，加入少量的水使其溶解，移入棕色瓶中，用水稀釋至5L，搖勻2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法用移液管吸取25ml0.05N的氯化鈉基準(zhǔn)液于250ml的三角燒瓶中，加入約50ml的水，10D10%的鉻酸鉀溶液，用配制好的硝酸銀滴定至出現(xiàn)紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)。2）計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1氯化鈉基準(zhǔn)溶液的用量 ml N1氯化鈉基準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 ml九、1g/l氯化十六烷基吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制用分析純稱取氯化十六烷基吡啶（cpc）10.5g溶于9800ml水中，待沉淀沉降后再混勻靜置一天后待標(biāo)。2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法用移液管吸取25ml重鉻酸鉀（0.1N）基準(zhǔn)液于300ml燒杯中，再用移液管吸取配制好的cpc溶液100ml于上述燒瓶中，使其產(chǎn)生黃色沉淀后，放入902的水浴中，充分?jǐn)嚢?，加?min，取出冷卻至室溫后，用定性濾紙過濾，濾入干凈的500ml三角燒瓶中，再用蒸餾水洗滌沉淀及濾紙次數(shù)，使濾液總量達(dá)250ml，加入2g碘化鉀及10ml1：1鹽酸，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微黃色時(shí)加入5ml0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴至亮綠色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2）計(jì)算cpc濃度（g/l）=0.1130*（V0-V）*N*1000/100式中：V0空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉的用量 ml N1硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度 Vcpc消耗硫代硫酸鈉溶液的用量 ml 0.1130每毫克當(dāng)量cpc的質(zhì)量 g以滴定度表示的標(biāo)準(zhǔn)溶液一、 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）用分析天平精確稱取硫酸高鐵銨Fe2(NH4)2(SO4)424H2O8.6340g溶于水中，加1：6的優(yōu)級(jí)硝酸10ml，加蒸餾水溶解，移入1L容量瓶中，調(diào)溫20時(shí)，稀釋至刻度搖勻，放于1L棕色瓶中保存。此溶液即為1ml=1mg的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液欲配制1mg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用此溶液稀釋。注：稀釋時(shí)必加入1：6的硝酸10ml二、0.1mg/ml氧的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1、配制精確稱取一級(jí)高錳酸鉀0.42g于2L平底燒瓶中，加入蒸餾水1050ml，溶解后在電爐上煮沸1-2h，放于暗處，靜置過夜，用玻璃砂芯漏斗過濾于1L棕色試劑瓶中。2、標(biāo)定1）標(biāo)定方法在測(cè)定水樣中耗氧量的三角燒瓶中，加入10ml0.1mg/ml氧的草酸鈉基準(zhǔn)液，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點(diǎn)。2）計(jì)算N=N1*V1/V式中：V1草酸鈉基準(zhǔn)溶液的用量 ml N1草酸鈉基準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V消耗高錳酸鉀溶液的用量 ml基準(zhǔn)溶液的配制一、0.01mol/l氯化鋅基準(zhǔn)溶液用分析天平準(zhǔn)確稱取純鋅（基準(zhǔn)試劑）0.6528g于100ml燒杯中，加入1：1鹽酸10ml，使其溶解，然后再砂浴上加熱除去多余的酸，冷卻后加入少量的蒸餾水，移入1L容量瓶中（如有渾濁，可加數(shù)滴濃鹽酸）調(diào)溫至20，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻即可。二、1N的碳酸鈉基準(zhǔn)溶液用分析天平準(zhǔn)確稱取預(yù)先在180烘箱中，烘4h并在干燥器中冷卻至室溫的無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）53.000g，用水溶解后，移入1L容量瓶中，調(diào)溫至20，稀釋至刻度線，充分搖勻即可。三、0.1mg/ml氧的草酸鈉基準(zhǔn)溶液用分析天平精確稱取在150550烘箱中烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫的無水碳酸鈉0.8375g，用蒸餾水溶解，移入1L容量瓶中，調(diào)溫至20，稀釋至刻度線，充分搖勻即可。四、0.1N氯化鈉基準(zhǔn)液用分析天平精確稱取在500550高溫爐中加熱40min，在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉5.8450g，用蒸餾水溶解并移入1L容量瓶中，在20條件下，稀釋至1L，搖勻即可。五、0.1N的重鉻酸鉀基準(zhǔn)液用分析天平精確稱取在120烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀試劑4.9030g溶于水，移入1L容量瓶中，在20條件下，稀釋至1L，搖勻即可。緩沖溶液的配制一、 PH=10的氨-氯化銨緩沖溶液將25%-28%的氨水500ml和固體氯化銨100g溶于水，稀釋至5L二、PH=5.2醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稱取無水醋酸鈉24.72g和量取36%醋酸16.8ml于蒸餾水中，稀釋至5L三、PH=12緩沖溶液直接用33%的氫氧化鉀試劑配制。其他溶液的配制一、 堿性亞甲基藍(lán)將10L試劑瓶中加入9L蒸餾水，倒入1瓶無水碳酸鈉，加入98%的濃硫酸7.1ml，用分析天平稱取0.3000g堿性亞甲基藍(lán)，搖勻即可二、1N的亞硫酸鈉溶液稱取無水亞硫酸鈉126g溶于1L蒸餾水中，使其全部溶解，搖勻即可。三、2%亞硫酸氫鈉溶液配制稱取固體亞硫酸氫鈉100g溶于5L水中，搖勻待標(biāo)。標(biāo)定吸取5ml2%的亞硫酸氫鈉于250ml三角燒瓶中，加入1ml淀粉指示劑，用0.1N的碘液標(biāo)定，消耗在20ml以上說明溶液中的亞硫酸氫鈉含量是2%（粗標(biāo)）四、5%碳酸鈉溶液稱取碳酸鈉250g于5L蒸餾水中即可。指示劑的配制一、 常用酸堿指示劑及變色范圍名稱濃度%變色范圍PH顏色變化配制方法甲基紅0.054.4-6.2紅-黃0.05g甲基紅+75ml乙醇+25ml蒸餾水甲基橙0.053.1-4.4紅-黃0.05g甲基橙溶于100ml蒸餾水中酚酞18.3-10.0無-紅1g酚酞+90ml乙醇+蒸餾水至100ml二甲基黃0.11：1使用/3.28綠-紫藍(lán)色0.1g+100ml乙醇亞甲基藍(lán)0.10.1g+100ml乙醇亞甲藍(lán)0.010.01g+100ml乙醇甲基紅溴甲酚綠5.0紅-紫紅-綠0.02g甲基紅+0.1g溴甲酚綠+100ml乙醇溴酚藍(lán)0.23.0-4.6黃-紫藍(lán)0.2g+100ml乙醇百里酚酞0.19.4-10.6無-藍(lán)0.1g+100ml乙醇酚紅0.16.8-8.0黃-紅0.1g+20ml乙醇+80ml蒸餾