3,5-二甲基吡唑生產(chǎn)工藝規(guī)程.docVIP

3,5-Dimethylpyrazole生產(chǎn)工藝規(guī)程一、 產(chǎn)品名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式、分子式1 產(chǎn)品名稱(chēng)：3,5-二甲基吡唑; 3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-62 結(jié)構(gòu)式： 3 分子式：C5H8N24分子量：96.135性質(zhì)(理化)： 白色結(jié)晶，熔點(diǎn)108,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。D/26=0.8839二、 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)外觀白色結(jié)晶含量99%Min熔點(diǎn)106-108水分0.2%Max三、 產(chǎn)品用途應(yīng)用于有機(jī)中間體的合成。四、 生產(chǎn)工藝流程41反應(yīng)方程式： 42工藝流程：乙酰丙酮烘干抽濾、離心包裝NH2-NH2-H2O 43操作方法：4.3.1 配料表:原料名稱(chēng)分子量（g/mol）分子比（mol/mol）純品量(kg)質(zhì)量比(W/W)純度（%）乙酰丙酮100.21100199%水合肼50.061.0552.50.6680%水1830034.3.2 投料基數(shù):原料名稱(chēng)比重DN=20體積量(L)純品量(kg)質(zhì)量比(W/W)純度（%）乙酰丙酮0.97311199%水合肼52.50.6680%4.3.3 操作方法: A投料前檢查工作:首先檢查反應(yīng)釜的傳動(dòng)是否正常、減速機(jī)是否需要加油，檢查釜底放料閥門(mén)及釜上各閥門(mén)是否靈活好用，再檢查循環(huán)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)是否正常，能否滿(mǎn)足生產(chǎn)條件的需要，如有問(wèn)題及時(shí)解決。B投料準(zhǔn)備及方法：首先班長(zhǎng)開(kāi)領(lǐng)料單去庫(kù)房領(lǐng)料并檢查是否符合要求，（即分析檢驗(yàn)單據(jù)、標(biāo)識(shí)、包裝完好狀況、數(shù)量等）將符合要求的原料從倉(cāng)庫(kù)領(lǐng)出原料，備在投料位置待用。還要準(zhǔn)備好生產(chǎn)過(guò)程中需要使用的其他材料：如膠管、濾布、周轉(zhuǎn)桶、包裝物等，存放在規(guī)定的地方備用。C投料順序水 水合肼 乙酰丙酮D投料反應(yīng)控制：檢查設(shè)備清洗是否干凈。3000L反應(yīng)釜投水1500kg，攪拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg備用。 在15左右滴加乙酰丙酮，并用冷循環(huán)水控制溫度20以下滴加，滴畢保溫反應(yīng)（20以下）1小時(shí)，再冷卻10以下出料。溫度達(dá)到要求，將反應(yīng)釜物料放入抽濾槽，母液抽入201#釜后套用濾餅抽干后離心稱(chēng)重放入烘箱。烘干a.每盤(pán)放料10kg左右,蓋好布放入烘箱,先50烘5小時(shí),再70烘6小時(shí)后檢測(cè)、分析，合格后出料包裝入庫(kù)。b1000L真空干燥釜投1批離心物料，蓋好蓋，抽真空，后再用夾套通50熱水升溫，真空干燥5小時(shí)，70干燥4小時(shí)，分析合格后包裝，貼好標(biāo)識(shí)（注明重量、毛重、凈重）入庫(kù)。E反應(yīng)控制：中控點(diǎn)及中控過(guò)程序號(hào)中控點(diǎn)控制目的檢查并控制1投料正確性1 確認(rèn)原料標(biāo)識(shí)，計(jì)量準(zhǔn)確性，質(zhì)量是檢驗(yàn)過(guò)的合格品。2 包裝是否完好。3 設(shè)備是否完好。2反應(yīng)溫度酸堿度15左右，20以下反應(yīng)反應(yīng)結(jié)束PH=7-83烘干溫度50 5小時(shí)、70 6-7小時(shí)4中控過(guò)程控制PH值控制、溫度控制5質(zhì)控過(guò)程控制1工藝要求 2.記錄是否準(zhǔn)確6成品質(zhì)量1.水份 2.熔點(diǎn) 3.含量 4.外觀F操作記錄要求：1操作記錄要認(rèn)真填寫(xiě)、字跡工整，不得潦草、污損記錄。2操作記錄必須準(zhǔn)確、及時(shí)記錄投料、操作過(guò)程和反應(yīng)情況，數(shù)據(jù)詳實(shí)可靠。3操作記錄要全面，按記錄表逐項(xiàng)填寫(xiě)，不能空項(xiàng)。4投料操作過(guò)程隨時(shí)記錄，保溫過(guò)程要求每30分鐘記錄一次。G生產(chǎn)過(guò)程中的尾氣、廢棄物處理：沒(méi)有尾氣和廢水。H最終成品及半成品的處理及分析：按照附則產(chǎn)品分析方法進(jìn)行分行.I生產(chǎn)操作結(jié)束前的檢查：1. 要認(rèn)真檢查用過(guò)的設(shè)備、儲(chǔ)罐、管路、濾槽是否有物料，若有分類(lèi)收集統(tǒng)一儲(chǔ)存，做好標(biāo)記；2. 檢查設(shè)備、管路、傳動(dòng)是否有異常，若有及時(shí)檢修；3. 檢查設(shè)備是否清洗干凈。J操作結(jié)束應(yīng)完善的工作：1.做好生產(chǎn)過(guò)程的總結(jié)，包括原材料消耗、能動(dòng)費(fèi)用的大小，設(shè)備存在的問(wèn)題。2.對(duì)工藝條件和操作規(guī)程進(jìn)行修訂和調(diào)整。3.對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)。4.對(duì)員工進(jìn)行培訓(xùn)和總結(jié)。4.4主要設(shè)備一覽表及設(shè)備布置圖:序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量功效其它1搪瓷釜3000L2套反應(yīng)201#、202#2滴加計(jì)量槽800L/500L每釜2套滴加3搪瓷釜2000L/1000L各1套儲(chǔ)存母液203#、208#4過(guò)濾罐3M1套5其他配套系統(tǒng)真空、蒸汽、冷卻水4.5主要原料規(guī)格及分析方法：序號(hào)名稱(chēng)質(zhì)量要求分析方法1水外觀清澈透明目測(cè) 雜質(zhì)金屬離子總和2%MAX電導(dǎo)率2水合肼含量80%國(guó)標(biāo)3乙酰丙酮含量99%MINGC/TT外觀無(wú)色透明液體目測(cè)五、與質(zhì)量檢驗(yàn)相關(guān)的生產(chǎn)的中間控制及質(zhì)量分析序號(hào)名稱(chēng)取樣點(diǎn)控制項(xiàng)目及描述控制數(shù)控制分析方法控制者1原料檢倉(cāng)庫(kù)或規(guī)定區(qū)域參照4.510參照4.5QC2成品檢倉(cāng)庫(kù)或規(guī)定區(qū)域參照成品分析4/批參照成品分析QC3套用料2-201規(guī)定區(qū)域參照4.51/批參照4.5QC4反應(yīng)液各投料反應(yīng)釜PH=8-1010/批PH試紙檢測(cè)操作者5反應(yīng)液各投料反應(yīng)釜反應(yīng)終點(diǎn)控制3/批TCLQC6投料一車(chē)間計(jì)量正確性1/批操作人復(fù)核QC復(fù)核六、安全生產(chǎn)技術(shù)規(guī)定及生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的異常情況的處理6.1物料的安全技術(shù)A原料水合肼：無(wú)色透明液體，有強(qiáng)腐蝕性，操作時(shí)要配戴耐酸堿手套、防濺面具，粘上皮膚要立即用大量水沖洗，嚴(yán)禁濺入眼睛，不慎濺入眼后立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者送醫(yī)救治。乙酰丙酮：本品為無(wú)色或淡黃色液體；微有丙酮和乙酸的臭氣；易燃，與水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。侵入途徑：主要經(jīng)呼吸道吸入，也可經(jīng)消化道與皮膚吸收。毒理學(xué)簡(jiǎn)介：大鼠經(jīng)口LD50：mg/kg；吸入LCLO：1000ppm/4H。小鼠經(jīng)口LD50：951mg/kg。兔經(jīng)皮LD50：810uL/kg。動(dòng)物中毒后表現(xiàn)有呼吸困難，中樞抑制，震顫直至死亡。病理檢查示肺部充血，角膜混濁，并有肝細(xì)胞腫脹、充血。小劑量100mg/天，連續(xù)10次，體重、食欲、血象、血生化無(wú)陽(yáng)性發(fā)現(xiàn)。眼接觸有刺激反應(yīng)。有研究認(rèn)為可對(duì)鐵起絡(luò)合作用，從而抑制P450等細(xì)胞色素酶及過(guò)氧化氫酶。因此可能抑制B族維生素的作用而出現(xiàn)神經(jīng)毒性。臨床表現(xiàn)：吸入2-14ppm后感頭痛惡心。接觸液體時(shí)局部可出現(xiàn)輕度刺激癥狀。處理：對(duì)癥處理，如有過(guò)量接觸，可試用多種維生素B。B成品3，5-二甲基吡唑：為白色固體，有香味，粘上皮膚可用清水沖洗，用肥皂水清洗。62生產(chǎn)過(guò)程中的安全技術(shù)規(guī)定（包括突然停電、停汽的緊急處理）：1 注意避免高溫導(dǎo)熱油、高溫物料燙傷人。2 遇有突然停電、停汽a 應(yīng)想辦法給反應(yīng)釜降溫，可打開(kāi)塔頂放空截門(mén)，使物料在塔中回流待來(lái)電后，再慢慢升溫重新開(kāi)始減壓蒸餾操作。b 盡快想辦法恢復(fù)。3 操作過(guò)程要嚴(yán)格按照工藝規(guī)程的要求執(zhí)行，不得擅自加快加料速度或減少反應(yīng)時(shí)間，防止加料過(guò)快造成反應(yīng)溫度驟升，引起沖料等事故。4 操作現(xiàn)場(chǎng)必須保證通風(fēng)良好。5 如遇突然停電、停汽，首先要想辦法經(jīng)設(shè)備降溫并保證冷凝器的循環(huán)水，可采用自來(lái)水降溫，待來(lái)電來(lái)汽后再作處理，若在加料過(guò)程中停電停汽，應(yīng)立即停止加料再進(jìn)行降溫。6 經(jīng)常檢查車(chē)間內(nèi)的易燃?xì)怏w報(bào)警器是否正常靈敏，若有問(wèn)題立即修復(fù)。7 嚴(yán)肅生產(chǎn)勞動(dòng)紀(jì)律，不得脫崗，困崗；不得在作業(yè)場(chǎng)所進(jìn)食、吸煙、娛樂(lè)等；不得違章作業(yè)、野蠻作業(yè)。8 執(zhí)行安全生產(chǎn)責(zé)任制、防火防爆制。6.3機(jī)電設(shè)備的安全技術(shù)規(guī)定：機(jī)電設(shè)備的安全操作規(guī)程。6.4緊急救援預(yù)案：參照?qǐng)?zhí)行緊急救援預(yù)案6.5生產(chǎn)過(guò)程中可能發(fā)生的異?，F(xiàn)象的處理一覽表工序異常現(xiàn)象可能發(fā)生原因處理方法投料1物料加入量不準(zhǔn)確計(jì)量有誤重新投料、計(jì)量2投錯(cuò)物料標(biāo)識(shí)不清報(bào)請(qǐng)項(xiàng)目責(zé)任人合成反應(yīng)1滴加溫度過(guò)高或低操作不熟練、不盡心等立即修正2反應(yīng)不完全投料量不準(zhǔn)確修正周轉(zhuǎn)1標(biāo)識(shí)計(jì)量不清操作不盡心立即修正2泄露裝料前未檢查或密封不嚴(yán)立即修正包裝1標(biāo)識(shí)計(jì)量不清操作不盡心立即修正2泄露或外表不清潔裝料前未檢查或密封不嚴(yán)立即修正中控分析1漏檢各控制點(diǎn)操作不盡心立即修正2不合格品或低質(zhì)量控制不嚴(yán)立即修正其他1不安全因素的存在勞動(dòng)態(tài)度或紀(jì)律執(zhí)行不嚴(yán)立即修正并報(bào)請(qǐng)安全員2生產(chǎn)記錄不全或損壞勞動(dòng)態(tài)度或紀(jì)律執(zhí)行不嚴(yán)立即修正并報(bào)請(qǐng)項(xiàng)目人66生產(chǎn)過(guò)程中的安全防范與檢查1必須穿戴好規(guī)定的勞動(dòng)保護(hù)用品，嚴(yán)格按照工藝規(guī)程中的要求進(jìn)行操作和控制。2生產(chǎn)過(guò)程中，首先要防止高溫油和高溫物料燙傷。3隨時(shí)檢查各泄漏點(diǎn)有無(wú)泄漏現(xiàn)象。4防止物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛。5隨時(shí)檢查設(shè)備，原料有無(wú)泄漏現(xiàn)象。6保證操作現(xiàn)場(chǎng)的通風(fēng)良好，報(bào)警的靈敏可靠。7防止各種物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛。8禁止在車(chē)間內(nèi)用餐或食用各種食物。9嚴(yán)格執(zhí)行本公司的各項(xiàng)規(guī)章制度。67急救措施各種物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛，應(yīng)立即用大量清水洗或用蘇打水、肥皂水清洗，入眼應(yīng)在處理后就醫(yī)。物料有滲漏現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)想辦法進(jìn)行修堵。若有著火發(fā)生，可用水或各種滅火器材進(jìn)行滅火但要先切斷電源。必要時(shí)招待緊急救援預(yù)案68勞動(dòng)保護(hù)與勞動(dòng)環(huán)境的安全規(guī)定1必須穿戴好規(guī)定的勞動(dòng)保護(hù)用品。2勞動(dòng)環(huán)境必須通風(fēng)良好，要有強(qiáng)制通風(fēng)設(shè)備。3物料灑在地上要及時(shí)回