鐵合金的測定.doc

鐵合金的分析1 硅鐵、硅錳合金中中硅的測定硅氟酸鉀容量法1.1 方法要點試樣以硝酸及氫氟酸分解，使硅轉(zhuǎn)化為硅氟酸，加入硝酸鉀生成硅氟酸鉀沉淀，加熱水使其水解，而釋放出氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算出硅的含量。1.2 主要試劑1.2.1 硝酸：比重1.421.2.2 氫氟酸：40%1.2.3 硝酸鉀飽和溶液：1.2.4 硝酸鉀飽和液：1.2.5 硝酸鉀洗液：保護(hù)液15%（取硝酸鉀飽和溶液300mL，加水210mL，酒精90mL）1.2.6 酚酞：1%乙醇溶液1.2.7 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.4M）的配制與標(biāo)定。稱固體氫氧化鈉16g于小燒杯中，以少量水溶解，移入1L帶有橡皮塞的試劑瓶中。用水稀釋至1L。加入2g4g氯化鋇搖勻后靜置數(shù)小時，使碳酸鋇沉淀完全。再加入硫酸鈉2g，搖勻，待溶液放置過夜，過濾，取清液使用。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取2.000g鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在105烘烤1h2h，冷卻），并置于250mL三角瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水80mL100mL，使其溶解，溶完后加入3滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液滴定，滴至溶液由無色變?yōu)榉奂t色即為終點。 g1000 M 204.23V 式中： g稱取鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù) 204.23鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量 V滴定所消耗氫氧化鈉的mL數(shù)1.3 分析步驟稱取0.1000g試樣，置于塑料杯中，加硝酸10mL，滴加氫氟酸5mL，輕輕搖動，加飽和硝酸鉀溶液20mL，放置5min10min，使硅氟酸鉀沉淀完全，用中速濾紙過濾，用硝酸鉀洗液洗至濾液呈中性為止，將沉淀及濾紙置于400mL燒杯中，加硝酸鉀保護(hù)液15mL，加酚酞6滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色，再加沸中性水150mL，酚酞指示劑14滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（邊滴定邊用塑料棒攪拌），滴至穩(wěn)定紅色即為終點。計算： NV0.007 Si% 100 G 式中： N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù) G試樣重量(g) 0.007硅的毫克當(dāng)量 附注：a 溶樣溫度應(yīng)控制在60以下，以防硅成四氟化硅逸去。b洗滌是本方法的關(guān)鍵。1） 務(wù)必將濾紙及杯壁上的游離酸洗凈，否則使結(jié)果偏高。2） 洗滌次數(shù)不宜太多，以免沉淀溶解，使結(jié)果偏低。c.洗滌液中加入乙醇的作用：1） 降低硅氟酸鉀的溶解度。2） 加快洗去游離酸的速度。d.此方法也適用于硅鈣、硅鉻、稀土硅鐵合金、稀土硅鐵鎂合金、硅鋇中硅的測定。錳鐵、硅錳合金中錳的測定硫酸亞鐵銨容量法1 方法提要試樣以硝酸、磷酸溶解，并在大量磷酸存在下，200左右，以硝酸銨將二價錳氧化為三價錳，以N苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定三價錳。本方法適用于錳鐵、硅錳合金中錳的測定。1.2 所需試劑1.2.1 硝酸：比重1.421.2.2 磷酸：比重1.701.2.3 硝酸銨：固體1.2.4 指示劑溶液：稱取苯代鄰位基苯甲酸0.2g，碳酸鈉0.2g，溶解于100mL熱水中。1.2.5 硫酸：(14)1.2.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05N。稱取硫酸亞鐵銨20g，溶解于1升硫酸(595)中。標(biāo)定方法：吸取0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于150mL錐形瓶中，加水20mL，硫酸(14)5mL，磷酸2mL，指示劑溶液2滴，立即用硫酸亞鐵銨溶液(0.05N)滴定，至試液由櫻桃紅色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配法：準(zhǔn)確稱取經(jīng)130180干燥的重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 2.4516g溶于水后，于量瓶中用水稀釋至1L，搖勻。 0.0525 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度N V 式中： V標(biāo)定時耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù)1.3 分析步驟稱試樣0.1g，于300mL錐形瓶中，加磷酸20mL，加熱至全溶后，滴加數(shù)滴硝酸，繼續(xù)加熱至冒磷酸煙時取下，立即加入1g2g硝酸銨，搖勻，在通風(fēng)柜內(nèi)靜置至黃煙(二氧化氮)后沿瓶壁加入80mL水，流水冷卻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色近消失，加指示劑23滴，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點。 計算： VN0.05494 Mn% 100 G 式中： V滴定耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù) N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 G稱樣重量(g) 附注： a冒煙到無小氣泡出現(xiàn)，應(yīng)立即取下，發(fā)煙時間長易生成焦磷酸鹽，不易分解，分析結(jié)果