原子吸收法測定樣品中的鋅和銅實驗報告[1].doc

原子吸收法測定樣品中的鋅和銅（）摘要：本實驗采用了原子吸收光譜法測定發(fā)樣中的鋅和銅的含量，方法簡單、快速、準確、靈敏度高。此實驗用了火焰原子吸收法以及石墨爐原子吸收法對鋅喝銅的含量作了檢測。實驗表明，鋅所測得的含量為232.4442 ug/g；銅所測得的含量為10.0127 ug/g。銅所測得的線型數據比鋅的較好。關鍵詞：鋅；銅；發(fā)樣；原子吸收光譜法前言隨著原子吸收技術的發(fā)展，推動了原子吸收儀器1的不斷更新和發(fā)展，而其它科學技術進步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術和物質基礎。近年來，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結合使用光導攝象管、二極管陣列多元素分析檢測器，設計出了微機控制的原子吸收分光光度計，為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結構，提高了儀器的自動化程度，改善了測定準確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯用技術2(色譜-原子吸收聯用、流動注射-原子吸收聯用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯用，不僅在解決元素的化學形態(tài)分析方面，而且在測定有機化合物的復雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發(fā)展方向。原子吸收光度法是一種靈敏度極高的測定方法，廣泛地用來進行超微量的元素分析。在這種情況下，試劑、溶劑、實驗容器甚至實驗室環(huán)境中的污染物都會嚴重地影響測得的結果。實際上，由于人們注意了這個問題，文獻中所報道的多種元素在各種試樣中的含量曾做過數量級的修正，這正是因為早期的實驗中人們把測定中污染物造成的影響也算到試樣中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度測定中取樣要特別注意代表性，特別要防止主要來自水、容器、試劑和大氣的污染；同時要避免被測元素的損失。在火焰原子吸收法中，分析方法的靈敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用的儀器有關外，在很大程度上取決于實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要問題，儀器工作條件，實驗內容與操作步驟等方面進行了選擇，先將其它因素固定在一水平上逐一改變所研究因素的條件，然后測定某一標準溶液的吸光度，選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件。在石墨爐原子吸收法中，使用石墨爐原子化器，則可以直接分析固體樣品，采用程序升溫，可以分別控制試樣干燥、灰化和原子化過程，使易揮發(fā)的或易熱解的基質在原子化階段之前除去。石墨爐的維護在石墨爐膛部分，因為里面是加熱高溫-低溫冷卻，一個循環(huán)過程，同時里面還有還原性強的石墨產生積碳同時還有不同的待測物質灰化時產生的煙霧，都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結。如果長時間不清理，爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾，失去控溫能力，直接導致石墨管燒斷?；一镌谕哥R上面凝結，擋住了部分光路，額外增加了負高壓，積碳在加熱和塞曼的震動時，有可能會隨著震動，這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛。1實驗部分1.1 主要儀器與試劑1.1.1 原子吸收分光光度計及配套設備1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一個1.1.3 鋅或銅等標準儲備液，濃度均為100ug/ml；去離子水、0.5%HCl1.2 實驗原理原子吸收光譜分析法3主要用于定量分析，其基本依據是：將一束特定波長的光照射到被測元素的基態(tài)原子蒸氣4中，原子蒸氣對這一波長的產生吸收，未被吸收的光則透射過去。在使用銳線光源和低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合比爾定率5：A=abc將消化好的樣品直接吸入火焰，火焰中形成的光源發(fā)射的特征譜線產生吸收。將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的含量。該方法快速、干擾少。在常見濃度下不干擾測定。1.3實驗步驟吸取鐵標鋅準溶液（標準溶液吸取量可根據樣品含鋅量高低來確定），0.5mL，1.0mL，2.5mL分別置于50mL容量瓶中加入1ml0.5%HCl，再加蒸餾水到刻度線，混合均勻。 將處理后的樣品溶液試劑空白液和鋅標準溶液分別導入火焰原子儀器進行測定，參考測定條件：波長為216.7nm，燈電流狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調至最佳狀態(tài)，記錄其相應吸光度值，與標準曲線比較定量，后代入公式求出含量。將處理后的樣品用同樣的方法在石墨爐原子儀器中測出吸光度值，與標準曲線比較定量，后代入公式求出含量。2數據與分析鋅待測液的測得數據True valueConc ug/mLAbs空白-0.26830.09160.9269g4.27960.75471.0771g4.27960.80200.9568g4.34130.7637鋅的標準曲線方程Abs=0.114580Conc+0.13072 r=0.9947根據Zn=(Cx-Co)/M*50公式，得True valueConc ug/mLZn的濃度 ug/g空白-0.26830.9269g4.2796245.32851.0771g4.2796211.11780.9568g4.3413240.8863Zn的濃度平均數=232.4442 ug/gs=18.2664C=（2.3+0.2）*102 ug/g鋅待測液中的一瓶（1.0771g）對其進行銅含量的測定測三次數據如下圖銅含量的測定次數Conc ug/mLAbs空白-0.01540.079210.19541.089920.20351.129230.20191.1212銅的標準曲線方程：Abs=4.7962conc +0.1531 r=0.9883次數Conc ug/mLCu的濃度 ug/g空白-0.015410.19549.785520.203510.165430.201910.0873Cu的濃度平均數=10.0127 ug/gS=0.2697C=10.0+0.3 ug/g所以，銅鋅比為0.04313.結果與討論由圖表可知，本實驗采用了原子吸收法測定發(fā)樣中鋅喝銅的含量，所得結果銅鋅比為0.0431，即可得出此人的智商。但此實驗中有乙炔氣體的燃燒，對空氣產生了一定的污染，所以實驗要在夠用的時間內盡量快速的做完。4.參考文獻1郭德濟光譜分析法.重慶大學出版社,1994.2劉密新.羅國安.張新蓉等儀器分析.北京:清華大學出版社.20023孫漢文.原子吸收光譜分析技術,北京中國科學技術出版.19924苗鳳琴.于世林 分析化學實驗.北京化學工業(yè)出版社.20015孫鳳霞 儀器分析 北京化學工業(yè)出版社 2004思考題1樣品的分解除了本實驗還可以用什么方法？寫出3種以上分解方法，并分析每種方法的優(yōu)缺點。根據分析選出你覺得哪種方法最好？答：1.1氣相色譜-質譜法 優(yōu)點：避免了對樣品的污染，對樣品進行有效的控制，極大的提高了對混合物的分離、定性、定量分析效率；準確度高，應用廣泛；獲得的信息更多。1.2 紫外光分解法 缺點：當需測定樣品中Mn2+ 、I-、NO2- 和SO32-等易被氧化的成分時，不宜用該法。 優(yōu)點：只用極少的試劑，污染少、試劑空白值低、回收率高。1.3色譜分離法 優(yōu)點：分離效率高，分析速度快，檢驗靈敏度高，樣品用量少，選擇性好，多組分同時分析，易于自動化。 缺點：定性能力較差。2為什么樣品消化好后，若不當天測，則只要將樣品轉移即可，不要定容？答：定容好后放過夜，會使樣品在測量時數據不準確3.原子吸收法對有機樣品預處理的要求是什么？答：把分析試樣首先轉變成均勻的溶液；樣品預處理過程是否安全；是否對所用的器皿有影響；所用方法對樣品的分解效果如何；所用試劑是否會對定量產生干擾；是否造成了不能忽略的沾污；預處理方法能否導致待測元素的損失或產生該元素的不溶性化合物。4.為什么要配制鐵、鋅等標準使用液？所配制的標準使用液可以放置到第二天再繼續(xù)使用嗎？為什么？答：配制標準使用液是為了做出這種離子的標準曲線，然后可以得出樣品中此離子的濃度。不可以。放到第二天后會使此濃度的值已發(fā)生變化而導致測得的數據有所偏差。5為什么要扣除空白的吸光度？答：除去外在條件如水和酸的影響，減少實驗誤差。6.火焰原子吸收法使用時要注意哪些？答：首先是點火后，立即將毛細管放入去離子水中，測完一種溶液后，繼續(xù)噴重蒸水數分鐘以清洗原子化器，然后將毛細管通空氣數分鐘，先關燃氣，再關空氣，標準溶液要按儀器設定的順序進樣。載氣的供應是否穩(wěn)定；火焰區(qū)域的位置是否正確，距離是否掌握的得當，不要太高或太低，就是說溫度的控制，因為那時測定的都是等離子體和分子的碎片，位置太高太低就影響到溫度的高低，到時候測出的信號都是錯的，基本操作按照規(guī)程來，出表或者其他的參數設定就交給過工作站就行了。8.在原子吸收光譜法中為什么要用待測元素的空心陰極燈作為光源？可否用氘燈鎢燈代替？為什么？答：因為在做原子吸收光譜時，要求光源的發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致；發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度，而空心陰極燈滿足其要求，其發(fā)出的銳線光源輻射強度高，穩(wěn)定，可得到更好的檢出限。不能用氘燈鎢燈代替，它們?yōu)檫B續(xù)光源，而連續(xù)光源穩(wěn)定，操作簡便，壽命長，能用于多元素同時分析，但檢出限較差，容易產生較大的實驗誤差。9.石墨爐原子吸收分析儀，儀器操作需特別注意哪些地方？