滑石粉標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

xxxx公司當(dāng)前版本編號替代版本編號規(guī)程名稱滑石粉操作規(guī)程滑石粉操作規(guī)程起 草 人日 期20 年 月 日審 核 人日 期20 年 月 日批 準(zhǔn) 人日 期20 年 月 日生效日期頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門1.目的 建立滑石粉檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范石粉檢驗操作。2.范圍 適用于滑石粉的檢驗。3.依據(jù)： 中國藥典2010版一部4.職責(zé)4.1起草：QC 審核：QA 批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人。4.2 QC實施本規(guī)程4.3 QA監(jiān)督本規(guī)程的實施5.內(nèi)容5.1性狀本品為白色或類白色、微細(xì)、無砂性的粉末，手摸有滑膩感。氣微，無味。本品在水、稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液中均不溶解。5.2鑒別5.2.1儀器及試液一般實驗儀器。鎂試劑：取對硝基偶氮間苯二酚0.01g溶于4%氫氧化鈉溶液1000ml中5.2.2分析步驟5.2.2.1取本品粉末0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，觀察現(xiàn)象：水滴出現(xiàn)渾濁。5.2.2.2取本品粉末0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（410）10ml,蓋上表面皿，加熱至沸騰，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘渣45次。去取殘渣約0.1g，置鉑坩堝中。加入硫酸（12）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒三氧化硫白煙時，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加鎂試劑1滴，滴加氫氧化鈉溶液（410）使成堿性，觀察現(xiàn)象：生成天藍(lán)色沉淀。5.3 檢查5.3.1酸堿度5.3.1.1儀器及試液一般實驗儀器。5.3.1.2 分析步驟取本品10g，加水50ml，煮沸30分鐘，時時補(bǔ)充蒸失的水分，濾過。濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。5.3.2水中可溶物5.3.2.1儀器及試液一般實驗儀器。5.3.2.2 分析步驟取本品5g，加水30ml，煮沸30分鐘，時時補(bǔ)充散失的水分，放冷，濾過，濾渣加水5ml洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，在105干燥1小時，計算遺留殘渣不得過5mg（0.1%）。5.3.3酸中可溶物5.3.3.1儀器及試液一般實驗儀器。稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。5.3.3.2 分析步驟取本品1g，加稀鹽酸20ml，在50浸漬15分鐘，濾過。取濾液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，熾灼至恒重，計算遺留殘渣不得過10mg（2%）。5.3.4鐵鹽5.3.4.1儀器及試液一般實驗儀器。亞鐵氰化鉀試液：取亞鐵氰化鉀l g , 加水1 0 m l 使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。5.3.4.2 分析步驟取本品10g，加水30ml，加熱煮沸30分鐘，隨時補(bǔ)充蒸失的水分，放冷，濾過，濾液加稀鹽酸與亞鐵氰化鉀試液各1ml，觀察顏色變化，不得即時顯藍(lán)色。5.3.5熾灼失重5.3.5.1儀器及試液一般實驗儀器和馬福爐。5.3.5.2 分析步驟取本品2g，在600700熾灼至恒重，計算減失重量不得過5.0% 。減失量%= 公式式中 W坩堝+樣后-熾灼后恒重的坩堝與樣品稱樣量；W坩堝-熾灼前恒重的坩堝稱樣量。5.3.6重金屬5.3.6.1儀器及試液一般實驗儀器。0. 5mol/L鹽酸溶液：取鹽酸45ml，加水稀釋至1000ml，搖勻即得。醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2moI/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5 (電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勾，作為貯備液。精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于l0g的Pb）。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。5.3.6.2 分析步驟取本品5.0g，精密稱定，置錐形瓶中，加0. 5mol/L鹽酸溶液25ml ，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過，濾液置100ml量瓶中，用熱水25ml分次洗滌容器及殘渣，濾過，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取25ml納氏比色管三支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3. 5)2ml后，加水稀釋成25ml，乙管取供試品溶液5.0ml ，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，丙管中加入與乙管相同量的供試液，再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液與醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml后，用水稀釋成25ml；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，含重金屬不得過百萬分之四十。5.3.7砷鹽5.3.7.1儀器及試液一般實驗儀器。碘化鉀試液：取碘化鉀1 6 . 5g，加水使溶解成100ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過，即得。本液配成后3個月即不適用。標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1g的As）。醋酸鉛棉花：取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。醋酸鉛試液：取醋酸鉛10g，加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水使成100ml，即得。溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時后取出，在暗處干燥，即得。5.3.7.2 分析步驟按中國藥典2010版二部附錄 J第一法連接儀器裝置，于導(dǎo)氣管中裝入醋酸鉛棉花60mg，再于旋塞頂端平面上放一片溴化汞試紙，精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管密塞于瓶上，并將瓶置2540水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得標(biāo)準(zhǔn)砷斑。取重金屬項下供試品溶液20m