精餾崗位操作規(guī)程.doc

一.崗位任務(wù)本崗位的任務(wù)是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烴、高級醇以及溶解氣等雜質(zhì) ，從而得到符合美國AA級及GB338-2004標(biāo)準(zhǔn)的精甲醇產(chǎn)品。經(jīng)中間貯槽送往甲醇罐區(qū)，同時(shí)副產(chǎn)雜醇油。二.精餾原理及工藝流程2.1 精餾是指由揮發(fā)度不同的組分組成的混合液，在精餾塔內(nèi)同時(shí)而且多次進(jìn)行部分汽化和部分冷凝，使其分離成幾乎純態(tài)組分的過程。精餾的基本原理是利用混合物各組分揮發(fā)度不同，從精餾塔底加熱物料，產(chǎn)生上升蒸汽與塔頂冷凝下來的回流液在塔板或填料上進(jìn)行充分的逆流接觸，發(fā)生傳質(zhì)傳熱的過程，易揮發(fā)組分汽化進(jìn)入氣相，難揮發(fā)組分冷凝進(jìn)入液相，如此反復(fù)多次使混合物各組分得到分離。2.2工藝流程 來自甲醇合成工段膨脹槽F400A03的粗甲醇或來自粗甲醇貯槽用泵加壓的粗甲醇經(jīng)過流量調(diào)節(jié)先進(jìn)入粗甲醇預(yù)熱器用管程的蒸汽冷凝液預(yù)熱至72后，進(jìn)入預(yù)精餾塔。預(yù)精餾塔的主要作用是除去粗甲醇中殘余溶解氣體以及二甲醚、甲酸甲酯等為代表的輕于甲醇的低沸點(diǎn)物質(zhì)。由低壓蒸汽加熱的再沸器，向預(yù)精餾塔塔底甲醇溶液提供熱量，預(yù)塔頂/底操作壓力約為0.045/0.06MPa，塔頂操作溫度約為68，塔底操作溫度約為82。塔頂設(shè)置兩個(gè)冷凝器，分別是預(yù)精餾塔一級冷凝器和預(yù)精餾塔二級冷凝器。一級冷凝器將塔內(nèi)上升氣中的甲醇大部分冷凝下來,甲醇冷凝液進(jìn)入預(yù)精餾塔回流槽，經(jīng)預(yù)精餾塔回流泵加壓，送入預(yù)精餾塔頂部作為回流。部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝氣及輕組分進(jìn)入二級冷凝器，被管程內(nèi)的循環(huán)水冷卻至40左右，將其中絕大部分的甲醇冷凝回收，不凝氣則通過壓力調(diào)節(jié)閥控制，排至加熱爐燃燒處理，或者去預(yù)塔液封槽水洗，水洗下來的甲醇送至地下槽，不凝氣去放空。經(jīng)過二級冷凝器回收的甲醇進(jìn)入預(yù)精餾塔回流槽，預(yù)精餾塔回流槽分離出萃取液主要是以烷烴為主的油性組分碳?xì)浠衔?，自流進(jìn)入碳?xì)浠衔镔A槽，由異丁基油輸送泵送入罐區(qū)運(yùn)走。為了使碳?xì)浠衔锖芎玫姆蛛x，在預(yù)精餾塔回流罐中加入水，使碳?xì)浠衔锖图状妓謱?，甲醇水在回流罐中有大約20分鐘的停留時(shí)間，使碳?xì)浠衔锍浞值姆蛛x。為了防止粗甲醇中酸性物質(zhì)對設(shè)備的腐蝕，在粗甲醇進(jìn)料管線上，通過加堿裝置加入適量的5NaOH溶液，保持預(yù)塔底甲醇的PH值在8.09.0左右。預(yù)精餾塔底的甲醇水溶液經(jīng)加壓塔進(jìn)料泵加壓經(jīng)過加壓塔預(yù)熱器送至加壓塔下部，塔頂甲醇蒸汽進(jìn)入常壓塔冷凝器/再沸器，作為常壓塔的熱源，甲醇蒸汽被冷凝后進(jìn)入加壓塔回流槽，在其中稍加冷卻，由加壓塔回流泵升壓后送至加壓塔頂部作為回流液，回流罐上的不凝氣送至常壓塔頂部集氣管。加壓塔用低壓蒸氣作為熱源，塔底溫度壓力130、0.6 MPa，塔頂溫度壓力為123、0.57MPa。在加壓塔的上部采出精甲醇經(jīng)過精甲醇冷卻器冷卻到40，化驗(yàn)合格后送入罐區(qū)精甲醇罐，不合格的送入罐區(qū)粗甲醇罐。由加壓塔底部排出的甲醇液進(jìn)入常壓塔。從常壓塔頂出來的甲醇蒸汽經(jīng)常壓塔冷凝冷卻器冷至40后，進(jìn)入常壓塔回流槽，再經(jīng)常壓塔回流泵加壓后，一部分送至常壓塔頂回流，其余部分作為精餾產(chǎn)品送至罐區(qū)。不合格的甲醇送至粗甲醇罐。回流罐中氣相送至常壓塔水封槽洗滌，洗滌下來的甲醇水區(qū)地下槽，沒有洗滌的氣相去放空。常壓塔塔頂、塔底的操作壓力為0.05/0.063MPa(G)，塔頂溫度為68，塔底溫度為115。在常壓塔下部塔板上設(shè)有側(cè)線采出口，富含乙醇及其它雜醇的甲醇水溶液，經(jīng)汽提塔進(jìn)料泵加壓后送入汽提塔。常壓塔塔底廢水經(jīng)廢水冷卻器，冷卻至40，通過常壓塔廢水泵加壓后送至生化處理工段。如果廢水中甲醇含量高的話可以送至汽提塔進(jìn)行精餾。汽提塔由預(yù)塔和加壓塔再沸器冷凝液經(jīng)過氣液分離后的蒸氣加熱的向汽提塔塔底甲醇溶液提供熱量,汽提塔塔頂蒸汽經(jīng)汽提塔冷凝冷卻器冷卻至40，進(jìn)入汽提塔回流槽，再經(jīng)汽提塔回流泵加壓，一部分送至汽提塔頂回流，其余部分作為精餾產(chǎn)品送至精甲醇罐區(qū)。若是不合格可以送至常壓塔進(jìn)料管線重新精餾?；亓鞴奚系牟荒龤馊ニ庀礈欤礈煲喝サ叵虏?，不凝氣去放空。汽提塔塔頂、塔底操作壓力為0.03/0.04MPa(G)，塔頂操作溫度為66,塔底溫度為107。汽提塔入料口分別在塔中部塔板上，側(cè)線采出在塔板上，采出的異丁基油和乙醇經(jīng)汽提塔出料冷卻器冷卻至40以下，進(jìn)入雜醇油貯槽。汽提塔塔底排出的廢水經(jīng)廢水冷卻器冷卻至40，再經(jīng)汽提塔廢水泵加壓后送至生化污水處理工段。精餾工段排出的甲醇蒸汽或含醇廢氣進(jìn)入塔頂水封，經(jīng)鼓泡吸收其中甲醇以后排至燃燒或放空，地下槽內(nèi)的淡甲醇溶液以及本工段所有排凈液收集于布置在地下的廢液收集槽（地下槽）,經(jīng)由廢液泵送至粗甲醇貯槽。三、正常生產(chǎn)時(shí)的維護(hù)與操作要點(diǎn)1、正常生產(chǎn)時(shí)工藝調(diào)節(jié)的原則：精餾正常操作主要是維持系統(tǒng)的物料平衡，熱量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接觸好，傳質(zhì)效率高，塔的溫度和壓力是控制熱量平衡的基礎(chǔ)，三者是互為影響的。因此，一切工藝調(diào)節(jié)都必須緩慢地逐步調(diào)節(jié)，在進(jìn)行下一步調(diào)節(jié)之前，必須等上一步調(diào)節(jié)顯現(xiàn)效果后才能進(jìn)行，否則會(huì)使工況紊亂，調(diào)節(jié)困難，達(dá)不到預(yù)期效果。1.1進(jìn)料量調(diào)節(jié)1.1.1 進(jìn)預(yù)塔粗甲醇流量指示調(diào)節(jié)流量的變化幅度小于1m3/h，每次間隔不少于10min。1.1.2 當(dāng)粗甲醇貯槽或粗甲醇緩沖槽液位下降較快時(shí)，要迅速查找原因，若因合成來料不足，可減量生產(chǎn)或者全回流。1.1.3 當(dāng)進(jìn)料含水量較高時(shí)，塔釜溫度也較高，但要用回流量及溫度等調(diào)節(jié)手段，保證塔頂溫度正常。1.1.4 加減進(jìn)料量的同時(shí)，要向塔釜再沸器加減蒸汽量，應(yīng)遵循以下原則：1.1.4.1 預(yù)精餾塔加進(jìn)料量時(shí)要先加蒸汽量后加進(jìn)料量，減進(jìn)料量時(shí)，應(yīng)先減進(jìn)料量后減蒸汽量， 以保證輕組分脫除干凈。1.1.4.2 加壓精餾塔、常壓精餾塔加進(jìn)料量時(shí)應(yīng)先加進(jìn)料量，后加蒸汽量，再加回流量，減進(jìn)料量時(shí)應(yīng)先減蒸汽量，再減進(jìn)料量，后減回流量。這樣才能保證兩塔塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。1.1.5 加減進(jìn)料量的同時(shí)，堿液量也隨之調(diào)整，保證預(yù)塔底取樣處PH值為79之間。在預(yù)塔回流槽內(nèi)加入自外網(wǎng)來的定量軟水也要隨之做相應(yīng)調(diào)整1.1.6 隨時(shí)注意合成工況及精甲醇貯槽的庫存，有預(yù)見性地進(jìn)行工況調(diào)節(jié)，控制好進(jìn)料量是保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提，是穩(wěn)定精餾系統(tǒng)操作的基礎(chǔ)。1.2溫度的調(diào)節(jié)：1.2.1 蒸汽加入量的影響1.2.1.1 蒸汽加入量增大，塔溫上升，重組分上移，水和乙醇共沸物上移，影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)蒸汽加入量過大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，精餾塔溫升幅度應(yīng)小于1/次。1.2.1.2 蒸汽加入量減少，塔溫下降，輕組分下移，輕組分有可能被帶到后面兩個(gè)塔中，造成產(chǎn)品的KMnO4值和水溶性試驗(yàn)不合格。1.2.1.3 回流量的調(diào)節(jié)，當(dāng)回流量不足，塔溫上升，重組分上移，影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量，這時(shí)就應(yīng)減少采出，增加回流。尤其是在產(chǎn)品質(zhì)量不合格時(shí)應(yīng)增大回流量。但是回流量過大會(huì)增加能耗。1.3壓力的調(diào)節(jié)壓力對系統(tǒng)的影響非常大位號 壓力影響 調(diào)節(jié)方法 壓力升高一方面對安全不利；另一方面，壓力升高將影響不凝氣的排放，輕組分易帶入下面幾個(gè)塔，影響精甲醇的酸度和水溶性試驗(yàn)。 主要通過控制，調(diào)節(jié)、冷卻水量及蒸汽加入量及調(diào)節(jié)塔壓。 若塔頂壓力較低，塔頂甲醇蒸汽量減少，影響常壓塔再沸器C40507的供熱量，導(dǎo)致常壓塔底溫度下降，廢水含量超標(biāo)。若壓力過高，常壓塔釜供熱量明顯增加，有可能導(dǎo)致常壓塔紊亂。 主要能通過加壓塔回流槽排放閥的開啟度調(diào)節(jié)，同時(shí)調(diào)節(jié)E40502塔釜蒸汽加入量及回流量及調(diào)節(jié)塔壓。 壓力降低有可能引起負(fù)壓，使設(shè)備受到損害，引起常壓塔回流泵氣蝕不打量，導(dǎo)致整個(gè)系統(tǒng)操作紊亂；壓力過高，使甲醇在塔內(nèi)的分壓增高，造成塔底廢水含量超標(biāo)。 主要通過調(diào)節(jié)回流量的大小、回流溫度的高低調(diào)節(jié)塔壓，也可通過調(diào)節(jié)加壓塔的壓力進(jìn)行間接調(diào)節(jié)。1.4液位的調(diào)節(jié)1.4.1塔釜液位：1.4.1.1 塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸發(fā)過大，釜溫升高，釜液停留時(shí)間較短，影響換熱效果。1.4.1.2 塔釜液位控制的太高，液位超過再沸器回流口，液相阻力增大，不僅會(huì)影響甲醇汽液的熱循環(huán)，還容易造成液泛，導(dǎo)致傳質(zhì)、傳熱效果差。故各塔釜液位應(yīng)保持在6080。1.4.2兩塔回流槽液位：1.4.2.1 開車初期，為了使生產(chǎn)出的不合格甲醇回流液盡快置換、回流槽液位可控制在20，分析產(chǎn)品合格后，液位再正?？刂?。；1.4.2.2 正常生產(chǎn)時(shí)，回流槽應(yīng)有足夠的合格甲醇以供回流及調(diào)節(jié)工況，回流槽給定30投自動(dòng)。1.4.2.3 當(dāng)液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥故障失靈時(shí)，應(yīng)關(guān)閉前后切斷閥，用旁路閥控制，現(xiàn)場液位計(jì)液位應(yīng)盡量穩(wěn)定，同時(shí)通知儀表工處理。2、單體設(shè)備的開停車與倒車2.1 離心泵的開車2.1.1 啟動(dòng)前的安全檢查與準(zhǔn)備工作。2.1.1.1 確認(rèn)泵地基、地腳螺栓、護(hù)罩等牢固可靠。2.1.1.2 手動(dòng)盤車幾圈，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，無摩擦聲。2.1.1.3 檢查潤滑油位是否為1/22/3處有無乳化變質(zhì)現(xiàn)象和冷卻水是否正常。2.1.1.4 確認(rèn)槽內(nèi)液位正常，檢查泵的出入口閥及旁通是否正常，打開泵的入口閥。2.1.1.5 對泵做灌液排氣處理。2.1.1.6 確認(rèn)壓力表根部閥打開。2.1.1.7 檢查泵體及軸承密封有無泄露現(xiàn)象。2.1.1.8 通知電工送電，短時(shí)間檢驗(yàn)泵的轉(zhuǎn)向是否正常。2.1.2 開泵2.1.2.1 關(guān)閉泵的進(jìn)出口導(dǎo)淋閥。2.1.2.2 啟動(dòng)泵，觀察電機(jī)有無異常情況。2.1.2.3 待泵出口壓力達(dá)到指標(biāo)后，打開泵出口閥，調(diào)整壓力指標(biāo)。2.1.2.4 運(yùn)行5分鐘，若無異常現(xiàn)象方準(zhǔn)離開，并記錄開泵時(shí)間。2.1.3 停泵2.1.3.1 關(guān)閉泵出口閥。2.1.3.2 按下停泵按鈕。2.1.3.3 關(guān)泵入口閥。2.1.3.4 排凈泵內(nèi)液體，關(guān)閉導(dǎo)淋閥。2.1.3.5 關(guān)閉密封水上水閥。2.1.4 倒泵按開車步驟開啟備用泵，泵運(yùn)行正常后按停泵步驟停原運(yùn)行泵，應(yīng)注意兩人配合，防止流量大幅度波動(dòng)。2.2柱塞泵（計(jì)量泵）的開車2.2.1 啟動(dòng)前的安全檢查及準(zhǔn)備工作2.2.1.1 確認(rèn)泵防護(hù)罩完好。2.2.1.2 檢查潤滑油位是否正常2.2.1.3 檢查打開壓力表根部閥。2.2.1.4 確認(rèn)安全閥好用。2.2.1.5 檢查槽內(nèi)液位是否正常2.2.1.6 將泵的行程調(diào)至最少。2.2.2 開泵2.2.2.1 打開泵入口閥2.2.2.2 打開泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥）。2.2.2.3 啟動(dòng)泵：2.2.2.4 逐漸關(guān)小泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥），開泵出口閥，當(dāng)壓力達(dá)到出口系統(tǒng)，關(guān)死泵近路閥（或出口導(dǎo)淋閥）。2.2.2.5 打開泵出口閥關(guān)泵近路閥。2.2.2.6 逐漸調(diào)大活塞行程，使泵流量達(dá)到正常。2.2.3 停泵2.2.3.1 逐漸將活塞行程調(diào)至最小。2.2.3.2 按下停車按鈕。2.2.3.3 關(guān)泵出口閥。2.2.3.4 打開導(dǎo)淋排液，排凈后關(guān)閉導(dǎo)淋閥，關(guān)泵出口閥。2.2.4 倒泵2.2.4.1 按正常開泵步驟開啟備用泵。2.2.4.2 將原運(yùn)行泵的行程調(diào)小，同時(shí)將備用泵的行程調(diào)大。2.2.4.3 按正常停泵步驟停原運(yùn)行泵。3、離心泵運(yùn)行時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)：3.1 經(jīng)常注意壓力表、電流表的讀數(shù)是否正常，發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)查明原因及時(shí)消除。3.2 經(jīng)常觀察潤滑油標(biāo)，使油量保持在規(guī)定范圍內(nèi)，定期檢查油質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)有變化應(yīng)立即按規(guī)定牌號及時(shí)更換。3.3 經(jīng)常觀察潤滑油，油封及冷卻水的供應(yīng)情況。發(fā)現(xiàn)情況及時(shí)處理。3.4 經(jīng)常檢查離心泵和電動(dòng)機(jī)地腳螺栓的緊固情況，泵體和泵軸的溫度及泵運(yùn)行時(shí)的聲音等。3.5 對結(jié)構(gòu)復(fù)雜和自動(dòng)化程度較高的離心泵必須按有關(guān)的操作規(guī)程進(jìn)行啟動(dòng)、維護(hù)和停車，在沒有科學(xué)根據(jù)和經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明之前，不得隨便操作。4、離心泵常故障、原因及處理方法序號 故障現(xiàn)象 原因分析 處理方法1 泵不起壓 1、泵內(nèi)有空氣2、旋轉(zhuǎn)方向不對3、入口壓力過低 1、排氣2、調(diào)整旋轉(zhuǎn)方向3、降低安裝高度2 流量不足 1、吸入或排出阻力過大2、葉輪阻塞3、泵漏氣 1、疏通吸入排出管2、清理葉輪3、加強(qiáng)泵體密封3 電流過大 1、填料壓的過緊2、流量過大3、軸承損壞 1、松填料蓋2、減小流量3、更換軸承4 軸承過熱 1、泵與電機(jī)軸承不同心2、軸承缺油3、轉(zhuǎn)速過高4、流量過大5、冷卻水量少 1、調(diào)整同心度2、補(bǔ)油3、降低轉(zhuǎn)速4、減少流量5、加冷卻水量5 泵體震動(dòng) 1、地腳螺栓松動(dòng)2、泵與電機(jī)軸承不同心3、泵汽蝕4、葉輪損壞嚴(yán)重 1、擰緊地腳螺栓2、調(diào)整同心度3、降低物料溫度4、更換葉輪6 流量波動(dòng) 1、入口濾網(wǎng)不暢2、介質(zhì)溫度太高3、槽液位太低 1、清理濾網(wǎng)2、降低介質(zhì)溫度3、向槽內(nèi)補(bǔ)液或停泵7 泵內(nèi)異常響聲 1、泵內(nèi)有異物2、汽蝕3、泵漏氣 1、拆檢，清理異物2、降低介質(zhì)溫度3、加強(qiáng)密封四、系統(tǒng)開車與停車1、開車（原始開車、系統(tǒng)大修的開車）1.1準(zhǔn)備工作1.1.1 檢查設(shè)備具備開車條件，并聯(lián)系電氣、儀表人員檢查所有電器、儀表具備開車條件、各泵送電、盤車、試車、工藝配合，各調(diào)節(jié)閥調(diào)試完畢。1.1.2 系統(tǒng)試氣密合格，氮?dú)庵脫Q合格氧含量0.5%。1.1.3 工藝檢查循環(huán)水、一次水、脫鹽水、0.5MPa低壓蒸汽、氮?dú)獾冉又两鐓^(qū)并具備開車條件。1.1.4 關(guān)閉各塔、槽、泵、管道的導(dǎo)淋及低點(diǎn)放凈，關(guān)閉各放空閥，取樣閥、氮?dú)獬鋲洪y。1.1.5 打開各壓力表的根部閥，檢查壓力表、溫度表、安全閥完好。1.1.7 打開各調(diào)節(jié)閥、流量表前后切斷閥，關(guān)閉副線閥，控制室人員將閥位手動(dòng)打至關(guān)閉位置。1.1.8 檢查設(shè)備的N2氣保護(hù)裝置是否完好，并投用。1.1.9 堿液槽配制好堿液，排放槽建立30液位。1.1.10 檢查關(guān)閉預(yù)塔進(jìn)料總閥。1.1.11 F40511接受粗甲醇、且達(dá)50%液位。1.2預(yù)塔開車1.2.1 預(yù)塔建立液位，啟動(dòng)粗甲醇泵，關(guān)入粗醇緩沖槽手閥及調(diào)節(jié)閥、前后切斷閥，將粗甲醇經(jīng)進(jìn)料總閥送至預(yù)塔。1.2.2 當(dāng)預(yù)塔液位達(dá)50時(shí)，通過控制流量，先將預(yù)塔再沸器開小副線暖管后開啟預(yù)塔再沸器，蒸汽總閥，控制室人員手動(dòng)控制緩慢通入蒸汽進(jìn)行升溫，應(yīng)注意加強(qiáng)與現(xiàn)場巡檢崗位的聯(lián)系，做好配合，保持液位的穩(wěn)定，并在80%穩(wěn)定時(shí)投自動(dòng)。1.2.3 當(dāng)塔壓升至0.05MPa后，將不凝氣設(shè)定0.05MPa打自動(dòng)，將不凝氣排至排放槽。1.2.4 當(dāng)預(yù)塔回流槽液位達(dá)30%時(shí)，開啟預(yù)塔回流泵向塔內(nèi)打回流，在液位30%投自動(dòng)。1.2.5 根據(jù)回流液的溫度，調(diào)整進(jìn)水、回水閥的開度。1.2.6 啟動(dòng)堿液泵J40506AB向E40501加堿液，保持塔底的PH值79之間。1.3加壓塔、常壓塔的開車1.3.1 加壓塔、常壓塔采用同步開車法，當(dāng)預(yù)塔建立正常的回流后，開啟預(yù)后甲醇泵向加壓塔E40502進(jìn)料，當(dāng)加壓塔建立50%液位后，（經(jīng)暖管后）打開加壓塔再沸器蒸汽閥，緩慢通入蒸汽，將投入使用，塔底緩慢升溫，并將塔釜液位逐步升至80投自動(dòng)。1.3.2 常壓塔建立液位，加壓塔塔底壓力達(dá)0.3MPa以上開啟向常塔進(jìn)料，將液位達(dá)到80%時(shí)打自動(dòng)。從常壓塔排出的精餾殘液泠卻器冷卻到40后，送往水處理裝置進(jìn)行廢水處理或者給回收塔進(jìn)料。1.3.3 此時(shí)應(yīng)調(diào)整各塔的進(jìn)料量，保持各塔液位的穩(wěn)定，切忌顧此失彼，以穩(wěn)定的原則：從前向后，逐步操作。1.3.4 當(dāng)加壓塔的壓力升高后，控制塔壓在0.8MPa。1.3.5 當(dāng)常壓塔壓力升高時(shí)，控制塔壓在0.08MPa。1.3.6 當(dāng)加壓塔回流槽液位達(dá)到30%液位時(shí)投自動(dòng)，開啟加壓塔回流泵向加壓塔內(nèi)打回流，適時(shí)采出部分甲醇送往粗甲醇貯槽循環(huán)。1.3.7 當(dāng)常壓塔回流槽液位達(dá)到30%液位時(shí)投自動(dòng)，開啟常壓塔回流泵向常壓塔內(nèi)打回流，適時(shí)采出部分甲醇送往打循環(huán)，適時(shí)采出雜醇油送至雜醇貯槽。1.3.8 及時(shí)調(diào)整三塔的工藝參數(shù)，使之達(dá)到工藝指標(biāo)，在開車后每半小時(shí)取樣分析，當(dāng)連續(xù)兩次取樣分析采出精甲醇質(zhì)量合格后，將精甲醇采出改到精甲醇中間槽。2、停車2.1 長期停車2.1.1 當(dāng)接到車間的停車指令后，停止向預(yù)塔進(jìn)料，停堿液泵，關(guān)閉入工段進(jìn)料總閥及前后切斷閥。2.1.2 將加壓塔、常壓塔的采出切到粗甲醇槽。2.1.3 關(guān)閉預(yù)塔再沸器、加壓塔再沸器蒸汽總閥。2.1.4 視情況將調(diào)節(jié)閥打至手動(dòng)關(guān)閉位置，各塔進(jìn)行充N2保壓。2.1.5 各回流槽液位降至510%時(shí)，?；亓鞅?，尤其是加壓塔回流泵不得抽空。2.1.6 常壓塔底甲醇經(jīng)殘液冷卻器冷卻后，送往地下槽打回粗甲醇槽。2.1.7 將改為手動(dòng)，向E40502送液，當(dāng)液位降至低限510時(shí)停J40501AB，并關(guān)閉LV40503前后切斷閥。2.1.8 將LICA40508改為手動(dòng)，當(dāng)液位降至0%時(shí)，停止向E40503送液，關(guān)閉LV40508前后切斷閥，關(guān)閉采出切換閥FV40509及FV40512前后切斷閥。2.1.9 將LICA40510改為手動(dòng)，當(dāng)液位下降至0%時(shí)全關(guān)LV40510前后切斷閥，關(guān)閉采出切換閥FV40511和FV40513前后切斷閥。2.1.10 關(guān)閉預(yù)塔餾分和雜醇油采出的調(diào)節(jié)閥或流量表的前后切斷閥。2.1.11 各塔、槽、泵排凈：通過各塔、槽、泵、管道的低點(diǎn)放凈閥逐步將甲醇排入地下槽F40505，經(jīng)液下泵J40505排至F40511。2.1.12 關(guān)閉C40502、C40503、C40505、C40506、C40508、C40509的上水、回水閥。2.1.13 關(guān)閉蒸汽切斷閥及加壓塔、常壓塔的壓力控制閥，視情況充N2進(jìn)行保護(hù)，不得出現(xiàn)負(fù)壓。2.1.14 關(guān)閉入界區(qū)循環(huán)水總閥。2.1.15 精甲醇中間槽液位降至低限后停。2.2 短期停車2.2.1 停止進(jìn)料。停入工段進(jìn)料總閥粗甲醇，將加壓塔及常壓塔采出切到貯。2.2.2 將TV40507、TV40510打手動(dòng)且關(guān)閉C40501、C40504蒸汽總閥前后切斷閥。2.2.3 停泵，停J40506、J40509、J40501、J40502、J40503、J40504。2.2.4 關(guān)閉LV40503、LV40508、LV40510前后切斷閥。2.2.5 各調(diào)節(jié)閥打至手動(dòng)且關(guān)閉。2.2.6 各塔、槽充N2保護(hù)，保持正壓。2.3 緊急停車遇到爆炸著火，管道斷裂，設(shè)備嚴(yán)重?fù)p壞，造成跑液漏汽等嚴(yán)重情況，人不能近前處理，或斷電、斷蒸汽、斷循環(huán)水、斷氣等情況，應(yīng)作緊急停車處理。2.3.1立即切斷蒸汽入口閥或切斷閥。2.3.2立即停泵等運(yùn)行泵。2.3.3關(guān)閉各閥前后切斷閥及塔壓控制閥。2.3.4迅速查明原因或進(jìn)行有效的隔離，防止事故的擴(kuò)大或蔓延，各塔要保持正壓。2.3.5同時(shí)應(yīng)向調(diào)度室和車間匯報(bào)。五、不正常情況及其處理1、 斷電1.1 現(xiàn)象：所有泵停車。1.2 處理：按緊急停車步驟處理。2、 斷循環(huán)水2.1 現(xiàn)象：各塔突然超溫超壓，回流中斷，安全閥起跳。2.2 處理，按緊急停車步驟處理。3、 斷蒸汽3.1 現(xiàn)象：各塔塔溫、塔壓陡降，回流陡降，塔釜液位陡漲。3.2 處理：按緊爭停車步驟處理。4、 斷儀表空氣4.1 現(xiàn)象：名調(diào)節(jié)閥控制失靈，按氣開、氣閉閥動(dòng)作。4.2 處理4.2.1 關(guān)閉各調(diào)節(jié)閥前后切斷閥，各調(diào)節(jié)閥由自動(dòng)切手動(dòng)。4.2.2 按緊急停車步驟處理。5、 再沸器內(nèi)漏5.1 現(xiàn)象：塔釜溫度升高，壓力上升，采出含水量陡增。處理：若系統(tǒng)無法維持工藝指標(biāo)和產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采取正常停車處理，進(jìn)行檢修。 6產(chǎn)品精甲醇含水量超標(biāo)：原因：常壓塔頂冷凝器；精甲醇冷卻器或粗甲醇預(yù)熱器內(nèi)漏?；亓鞅绕。蚧亓饕簻囟雀?；再沸器熱源流量增大或壓力高；塔內(nèi)各層溫度偏高偏離工藝指標(biāo)；塔頂壓力偏低。處理：查找原因；檢修內(nèi)漏的換熱器。適當(dāng)增大回流比，降低回流液溫度；控制好再沸器的熱源加入量及其壓力；控制各層溫度到正常指標(biāo)；精甲醇采出改至，合格后再改至精甲醇中間槽。7常壓塔底含醇污水中含醇量超標(biāo)：原因：采出不完全；再沸器熱負(fù)荷小或壓力低；塔頂壓力偏高；塔底液面偏高；處理：在塔平衡的基礎(chǔ)上，加大采出量；適當(dāng)提高再沸器熱負(fù)荷或壓力；適當(dāng)降低塔頂壓力；降低并控制好塔底液面；9產(chǎn)品中碳?xì)浠衔锏容p組分含量不合格。原因：塔底溫度偏低，輕組分揮發(fā)不完全；塔頂壓力偏高；塔底液位偏低；塔頂回流溫度低；處理：適當(dāng)提高并控制好塔底溫度；適當(dāng)降低塔頂壓力；控制好塔底液位至正常指標(biāo)。適當(dāng)提高頂回流液溫度；10塔內(nèi)壓力超標(biāo)：原因：再沸器加熱介質(zhì)流量大或壓力高；塔頂冷卻效果差，放空閥開度偏??；回流比小，塔頂溫度高；再沸器內(nèi)漏 。處理：控制好再沸器加熱介質(zhì)的流量和壓力；提高冷卻水流量和壓力，可適當(dāng)開大放空閥來降低塔頂壓力；增大回流比，減小采出，甚至進(jìn)行全回流操作，降低塔頂溫度；若是再沸器泄漏，應(yīng)停車檢修。11回流突然中斷原因：回流泵跳車；回流槽液位太低甚至抽空；泵入口過濾網(wǎng)堵塞；塔頂冷卻效果不好，回流液溫度高；處理：啟動(dòng)備用泵，若備用泵開不起來，則應(yīng)停車處理；停止采出，停回流泵，調(diào)整操作，待回流槽液位恢復(fù)正常后，再重新啟動(dòng)回流泵，建立回流，合格后再采出；倒至備用泵，清理泵入口濾網(wǎng)；加大冷卻水量和適當(dāng)提高冷卻水壓力。12液泛：原因：設(shè)備問題，如浮閥被吹翻；回流中斷；再沸器加熱介質(zhì)流量突然增大或突然降低，或熱源壓力大幅度波動(dòng)；塔內(nèi)負(fù)荷過重；塔內(nèi)壓力突升突降。處理：停車處理；查找回流量中斷原因，針對原因處理；針對波動(dòng)原因，穩(wěn)定再沸器加熱介質(zhì)的流量和壓力；降低進(jìn)料量，必要時(shí)切斷進(jìn)料和采出，采取全回流操作；查找引起波動(dòng)的原因，做出針對性處理； 13塔內(nèi)壓力大幅度波動(dòng)：原因：塔底再沸器加熱介質(zhì)流量和壓力波動(dòng)大；進(jìn)料量及組成波動(dòng)大；塔溫大幅度波動(dòng)；處理：聯(lián)系其它工序，穩(wěn)定加熱介質(zhì)流量和壓力；控制好進(jìn)料流量及組成；針對引起波動(dòng)的原因做出相應(yīng)處理。14塔內(nèi)溫度大幅度波動(dòng)：原因：塔內(nèi)壓力大幅度波動(dòng)；回流槽液位低，造成回流泵排量不穩(wěn)，或泵不上量出現(xiàn)故障；進(jìn)料量大幅度波動(dòng)；塔底再沸器加熱介質(zhì)流量和溫度、壓力大幅度波動(dòng)；塔底液位大幅度波動(dòng)。處理：針對具體原因，盡量穩(wěn)定塔內(nèi)壓力，維持操作，但應(yīng)防止超壓；停止采出，停回流泵，維持操作，待回流槽液位穩(wěn)定正常后，再重新啟泵，恢復(fù)操作；穩(wěn)定進(jìn)料量；聯(lián)系其它工序，穩(wěn)定加熱介質(zhì)的流量、壓力、溫度；通過手動(dòng)控制塔底液位調(diào)節(jié)閥，穩(wěn)定塔底液位。15塔底溫度突降后再也升不起來 ：原因：塔底再沸器加熱介質(zhì)突然中斷；再沸器列管堵塞；塔底液面空。處理：聯(lián)系其它工序，作停車處理；停車檢修；加大進(jìn)料，增大回流量，適當(dāng)降低塔頂溫度，停止采出維持操作，待塔底液位正常后，再恢復(fù)操作。六、安全技術(shù)及防護(hù)措施1、 安全技術(shù)1.1 甲醇是無色、易燃易爆、易揮發(fā)、略有酒精氣味的液體，燃燒時(shí)火焰呈藍(lán)色。1.1.1 主要物理數(shù)據(jù)如下：沸點(diǎn)：64.7 熔點(diǎn)：97.8密度：0.7915（20） 閃點(diǎn)（開口）：12（閉口）：16自燃點(diǎn)：473 蒸汽壓：88.7mmHg（20）蒸發(fā)熱：269.7kca/kg 甲醇蒸汽對人體的毒性很強(qiáng)，飲510ml，就可使人失明，飲30ml可使人致命。車間空氣中甲醇的最高允許濃度為50mg/m3。1.1.2 甲醇蒸汽，在空氣中的爆炸極限為636.5,閃點(diǎn)1216，自燃點(diǎn)473，充N2引起甲醇著火的最小氧含量為10.3，而充CO2時(shí)，引起甲醇著火的最小 含氧為13.5，甲醇蒸汽在空氣中燃燒時(shí)，最大的火焰擴(kuò)散速度為0.572m/s，同氧氣燃燒時(shí)為1.05m/s。甲醇蒸汽在空氣中燃燒時(shí)，火焰最高溫度可達(dá)1750。甲醇從自由表面燃盡的速度為1.2mm/min或57.6kg/m2h，甲醇與空氣形成爆炸混合物爆炸時(shí)的壓力是0.8MPa。1.1.3 不同濃度甲醇混合氣的爆炸極限溫度甲醇含量 100 70 40 10 3爆炸下限溫度， 7 15 39 60 不爆炸爆炸上限溫度， 39 49 55 76 不爆炸1.1.5不同濃度甲醇水溶液的自燃點(diǎn)與閃點(diǎn)：項(xiàng)目 范圍水含量， 0 15 45 60 75 85 90 95自燃溫度 464 500 545 565 585 600 610 無著火點(diǎn)閃點(diǎn) 8 11 22.75 30 44.25 58.75 65.25 無閃點(diǎn)2、 甲醇中毒癥狀及救護(hù)措施2.1 甲醇中毒癥狀2.1.1 急性吸入中毒，常有836小時(shí)的潛伏期，出現(xiàn)頭痛、眩暈、肌無力、惡心、嘔吐、腹痛、腰痛、煩躁不安、四肢濕冷，眼球疼痛、視物模糊、偶見腹瀉、視覺損害可迅速發(fā)展到失明，此時(shí)瞳孔放大或縮小，對光反應(yīng)遲鈍，以后則視神經(jīng)萎縮。嚴(yán)重的可出現(xiàn)心肌過緩，酸中毒、抽搐、休克等癥狀。2.1.2 慢性中毒：長期接觸低濃度甲醇的工人，可表現(xiàn)以神經(jīng)衰弱和植物神經(jīng)功能失調(diào)為主，也可有粘膜刺激和視力衰退等癥狀。2.2 救護(hù)措施2.2.1 急性中毒者，應(yīng)迅速將中毒者脫離現(xiàn)場，移至陰涼處，脫去污染衣服，迅速用大量的流動(dòng)水沖洗創(chuàng)面，且至少?zèng)_洗1520分鐘，對呼吸微弱者送醫(yī)院治療應(yīng)馬上輸氧。2.2.2 眼睛受污染，應(yīng)立即用20硫酸鈉溶液沖洗，也可把面部浸入充滿流動(dòng)清水的面盆水面以下或沖洗器。自己轉(zhuǎn)動(dòng)和張大眼睛進(jìn)行清洗 ，至少1520分鐘。2.2.3 中毒性精神病患者注射維生素B族或鎮(zhèn)靜劑。2.2.4 重度中毒者可以腹膜透析或人工腎透析加速甲醇排泄。3、安全生產(chǎn)及注意事項(xiàng)3.1 嚴(yán)禁煙火，嚴(yán)禁將火種帶入生產(chǎn)區(qū)。3.2 嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程和安全技術(shù)規(guī)程。3.3 除持有按程序?qū)徟摹皠?dòng)火許可證”以外者，不允許任何人在生產(chǎn)區(qū)所管范圍內(nèi)動(dòng)火。3.4 必須熟悉防火、消防器具的存放點(diǎn)并熟練掌握其使用方法，并定期檢查、維護(hù)消防器材和消防系統(tǒng)。3.5 必須熟悉防毒面具 （過濾罐、氧氣呼吸器）的存放點(diǎn)并熟練掌握其使用方法，定期檢查、維護(hù)防毒面具、甲醇報(bào)警儀是否完好，當(dāng)大氣中甲醇蒸汽超過允許濃度時(shí)應(yīng)立即佩戴防毒面具。3.6 絕對禁止飲用被甲醇污染的水源，禁止用含甲醇的水洗衣服和手臉。3.7 發(fā)現(xiàn)設(shè)備、管道的連接處有泄漏要及時(shí)匯報(bào)車間，操作崗位應(yīng)盡力消除，消除時(shí)應(yīng)戴面具，穿膠鞋戴橡膠手套，及防護(hù)用具。3.8 杜絕生產(chǎn)中的跑、冒、滴、漏，當(dāng)有大量毒物外泄，必須立即檢修，必要時(shí)可以停車處理。3.9 保持廠房通風(fēng)好，車間空氣中有毒有害物質(zhì)，必須控制在允許濃度之下。3.10 甲醇自動(dòng)檢測報(bào)警儀、防毒面具、洗眼器、防護(hù)器材和防護(hù)設(shè)施必須經(jīng)常檢查，隨時(shí)備用。3.11 上班時(shí)必須穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品，接觸毒物時(shí)，必須佩戴好防毒面具，橡膠手套，高筒套靴、防護(hù)鏡等必要的防護(hù)用品。3.12 操作崗位應(yīng)配備氧氣(空氣)呼吸器，防甲醇過濾罐，并有事故柜專門存放，做好交接班記錄，使用后須及時(shí)更換。3.13 甲醇濺到眼睛或皮膚，應(yīng)立即用大量清水沖洗，及時(shí)到醫(yī)院救治，污染了的衣服要立即脫去，防止接觸性皮炎。3.14 操作人員要定時(shí)、定點(diǎn)、定線地巡回檢查，主要檢查罐體、管道、閥門有無泄漏，防火、防爆、防靜電接地、避雷接地等安全裝置及照明設(shè)施是否完好，發(fā)現(xiàn)問題，如一時(shí)不能處理，應(yīng)及時(shí)報(bào)告，并做好記錄。3.15 經(jīng)常檢查各壓力表指示是否準(zhǔn)確，上（下）限標(biāo)示是否正確，是否在有效期內(nèi)，安裝是否規(guī)范，需要更換、校驗(yàn)、整改的要立即進(jìn)行更換，校驗(yàn)、整改。3.16 經(jīng)常觀察現(xiàn)場液位，并和控制室指示進(jìn)行對照，兩者是否一致，防止出現(xiàn)假液位，造成泵抽空或溢流現(xiàn)象的發(fā)生，如出現(xiàn)假指示，立即聯(lián)系電氣、儀表進(jìn)行處理。3.17 經(jīng)常檢查N2保護(hù)設(shè)施和保護(hù)裝置是否完好，并做好氮?dú)獗Ｗo(hù)工作。3.18 當(dāng)罐體溫度40，必須開噴淋水裝置。3.19 做好所有閥門的維護(hù)，保養(yǎng)工作，勤檢查且閥桿按時(shí)抹油，使其完好無損，靈活好用。3.20 檢查各機(jī)泵的進(jìn)出口壓力，電流、電壓及軸的溫度，各泵及電機(jī)的振動(dòng)情況，發(fā)現(xiàn)異常立即倒機(jī)泵，并及時(shí)聯(lián)系處理。3.21 檢查各機(jī)泵的油位、油質(zhì)，定期對各機(jī)泵進(jìn)行換油。3.22 檢查各機(jī)泵的防護(hù)罩是否完好。3.23加強(qiáng)運(yùn)行泵及備用機(jī)泵的維護(hù)保養(yǎng)；所有備用機(jī)泵每天白天白班要盤車一次，盤車后軸承位置與盤車前相差90度。3.24 及時(shí)檢查機(jī)泵的填料密封，若有泄露及時(shí)緊固或更換系統(tǒng)的填料密封，防止泄漏。3.25 對本崗位所負(fù)責(zé)的設(shè)備及崗位環(huán)境要認(rèn)真進(jìn)行清掃，搞好衛(wèi)生，達(dá)到無油污、無積灰、無死角、溝見底、軸見光、設(shè)備見本色，消除跑、冒、滴、漏，搞好設(shè)備衛(wèi)生及包機(jī)、包區(qū)內(nèi)衛(wèi)生，做到文明生產(chǎn)。3.26 堅(jiān)守崗位，做好安全保衛(wèi)工作，照明電按時(shí)停送。3.27 設(shè)備的潤滑使用及管理：嚴(yán)格執(zhí)行設(shè)備潤滑管理制度合理的使用、管理潤滑油，認(rèn)真做到“五定”（定時(shí)、定點(diǎn)、定位、定量、定期清洗換油）和“三級過濾”（一級40-60目、二級60-80目、三級80-100目）備用機(jī)泵。3.28 防毒及消防器材的使用管理：嚴(yán)格按照“三定一交”內(nèi)容搞好防毒及消防器材的使用和管理。4、應(yīng)急處理措施4.1 當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備管線大量泄漏甲醇時(shí)，應(yīng)迅速切斷閥門，同時(shí)向車間及調(diào)度室匯報(bào)，并用水稀釋，防止引起火災(zāi)。4.2 當(dāng)有火警發(fā)生時(shí)，立即通過調(diào)度電話報(bào)警，同時(shí)迅速開啟消防水泵，視情況用泡沫消防栓進(jìn)行滅火，防止火勢蔓延。5、有害物質(zhì)相關(guān)參數(shù)及防范措施名稱 物性 中毒癥狀 救護(hù)方法 允許濃度甲醇CH3OH 無色透明液體比重：0.792沸點(diǎn)：64.6閃點(diǎn)：12-16自燃點(diǎn)：473爆炸極限：6.736.5% 1、急性中毒：輕度、神經(jīng)衰弱。癥狀，頭暈頭疼，惡心，視力模糊，重度，輕度癥狀明顯加劇，視力迅速減退，嚴(yán)重者昏迷、死亡。2、慢性中毒：神經(jīng)衰弱植物性神經(jīng)紊亂，眼肌麻痹，眼瞼下垂。 1、急性中毒者應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場，脫去衣服。2、眼睛受污染應(yīng)立即用大量流動(dòng)的清水沖洗，或用2%NaHCO3溶液沖洗。3、中毒性神經(jīng)病患者，應(yīng)注射B族維生素或鎮(zhèn)靜劑。4、重復(fù)中毒，可用腹膜透析或人工腎透析，加速甲醇排泄。 50mg/m3氫氧化鈉 白色吸潮性片狀，固體比重：2.130g/l(20)沸點(diǎn)：390，易溶于水 1、皮膚接觸固體氫氧化鈉，物別是潮濕皮膚，能廣泛引起灼傷。2、接觸低濃度氫氧化鈉溶液，能使指甲變薄、變脆，甚至整個(gè)指甲毀壞。3、氫氧化鈉對眼睛的損壞尤為嚴(yán)重，表現(xiàn)為角膜和眼眶內(nèi)組織損壞，很快導(dǎo)致視力喪失。 皮膚灼傷、眼睛灼傷應(yīng)強(qiáng)調(diào)現(xiàn)場自救和互救，必須及時(shí)用水充分沖洗，直至皂體消失，眼內(nèi)組織壞死，應(yīng)及早動(dòng)手術(shù)。 七、附表1、甲醇精餾系統(tǒng)工藝參數(shù)一覽表項(xiàng)目 序號 儀表位號 檢測或控制點(diǎn) 介質(zhì) 指標(biāo) 正常值 報(bào)警值壓力 1 PI40501 循環(huán)冷卻水上水壓力指標(biāo) 循環(huán)水 0.35MPa 2 PI40502 進(jìn)裝置氮?dú)鈮毫χ甘?氮?dú)?0.7MPa 3 PIC40503 粗甲醇緩沖槽壓力指示 粗甲醇 0.5MPa 4 PI40504 進(jìn)裝置低壓蒸汽壓力指示 蒸汽 0.9MPa 5 PI40505 出裝置蒸汽冷凝液壓力指示 蒸汽冷凝液 0.45MPa 6 PIC40506 預(yù)塔塔頂出口甲醇蒸汽壓力指示調(diào)節(jié) 甲醇蒸汽 0.045MPa 7 PI40507 預(yù)塔塔頂甲醇蒸汽壓力指示 甲醇蒸汽 0.05MPa 8 PI40508 預(yù)塔塔釜壓力指示 甲醇蒸汽 0.08MPa 9 PI40509 加壓塔塔頂蒸汽壓力指示 甲醇蒸汽 0.75MPa 10 PI40510 加壓塔塔釜壓力指示 甲醇蒸汽 0.8MPa 11 PIA40511 加壓塔塔頂出口氣相壓力指示 甲醇蒸汽 0.7MPa 12 PI40512 常壓塔塔頂蒸汽壓力指示 甲醇蒸汽 0.03MPa 13 PI40513 常壓塔塔釜壓力指示 含醇蒸汽 0.08MPa 溫度 1 TI40501 循環(huán)冷卻上水溫度指示 循環(huán)水 32 2 TI40502 進(jìn)裝置軟水溫度指示 軟水 40 3 TI40503 粗醇預(yù)熱器出口粗醇溫度指示 粗甲醇 65 4 TI40504 預(yù)塔塔頂出口蒸汽溫度指示 甲醇蒸汽 75 5 TI40505 預(yù)塔冷凝器出口甲醇溫度指示 粗甲醇 50 6 TI40506 預(yù)塔中上部溫度指示 甲醇水溶液 70 7 TIC40507 預(yù)塔塔釜溫