「粘度法測定水溶性高聚物分子量實驗報告」.doc

黏度法測定水溶性高聚物分子量一.實驗?zāi)康?1. 測定水溶性高聚物聚乙烯醇的相對分子質(zhì)量； 2.掌握用烏式黏度計測定黏度的原理和方法。二.實驗原理 高聚物相對分子質(zhì)量是表征聚合物特征的基本參數(shù)之一，本實驗采用的右旋糖苷分子是目前公認(rèn)的優(yōu)良血漿代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常測定高聚物分子量都是利用統(tǒng)計的平均分子量。常用的測定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸點升高、冰點降低、等溫蒸餾、超離心沉降及擴(kuò)散法等，其中，用粘度法測定的分子量稱“黏均分子量”，記作M。 增比黏度：特性粘度：時間與粘度的關(guān)系N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、儀器與試劑 恒溫槽 1 套 烏式黏度計 1支 1/10 秒表 1只 聚乙烯醇四、實驗步驟1.洗滌黏度計取出一只黏度計，先用丙酮灌入黏度計中，浸洗去留在黏度計中的高分子物質(zhì)，黏度計的毛細(xì)管部分，要反復(fù)用丙酮流洗。方法是：用約 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮經(jīng)毛細(xì)管 3 次以上，洗畢，傾去丙酮倒入回收瓶中，再重復(fù)一次，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干黏度計備用。 2.測定溶劑流出時間在鐵架臺上調(diào)節(jié)好黏度計的垂直度和高度，然后將黏度計安放在恒溫水浴中。用移液管吸取10mL 純水，從A 管注入。于37恒溫槽中恒溫5min。進(jìn)行測定時，在 C管上套上橡皮管，并用夾子夾住，使其不通氣，在 B 管上用橡皮管接針筒，將蒸餾水從 F 球經(jīng) D 球、毛細(xì)管、E球抽到G球上（不能高出恒溫水平面），先拔去針筒并解去夾子，使 C管接通大氣，此時 D 球內(nèi)液體即流回 F 球，使毛細(xì)管以上液體懸空。毛細(xì)管以上液體下流，當(dāng)液面流經(jīng) a刻度時，立即按停表開始記錄時間，當(dāng)液面降到b刻度時，再按停表，測得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時間，重復(fù)操作兩次，記錄留出時間且誤差不大于1-2s，取兩次平均值為 t0，3.溶液流出時間的測定取出黏度計，傾去其中的水，加入少量的丙酮溶液潤洗，經(jīng)過各個瓶口流出，以達(dá)到洗凈的目的。同上法安裝調(diào)節(jié)好黏度計，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度計內(nèi)（注意不能將溶液黏在黏度計的管壁上），在溶液恒溫過程中，應(yīng)用溶液潤洗毛細(xì)管后再測定溶液的流出時間t。然后一次分別加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸餾水，按上述方法分別測量不同濃度時的t 值。每次稀釋后都要將溶液在F 球中充分?jǐn)噭颍捎冕樛泊驓獾姆椒?，但不要將溶液濺到管壁上），然后用稀釋液抽洗黏度計的毛細(xì)管、E 球和 G 球，使黏度計內(nèi)各處溶液的濃度相等，而且須恒溫。五、數(shù)據(jù)處理及結(jié)論1.數(shù)據(jù)整理（恒溫槽溫度：37）為了作圖方便，假定起始相對濃度是1，根據(jù)原理中的公式計算所得數(shù)據(jù)記錄如下表表一 數(shù)據(jù)記錄表cT1/sT2/sT平均rInrspsp/cInr/c純水120.0119.35119.68100-1160.94160.69160.821.34380.29550.34380.34380.29555/6152.69152.59152.641.27550.24330.27550.33060.2922/3145.56145.53145.551.21620.19570.21620.32430.29361/2137.87137.56137.721.15070.14040.15070.30140.28081/3129.00129.44129.221.07980.07680.07980.23940.23042.作圖 用sp/c、Inr/c對c作圖圖一sp/c、Inr/c- c外推c0，得截距A=0.2173，而c=20g/L,則特性濃度=A/c=0.01093.計算分子量右旋糖苷水溶液的參數(shù)： 37時，K0.141cm3 /g，a0.46。則根據(jù)=KMa,代入數(shù)據(jù)可得M=3.8*1034.結(jié)果分析高聚物相對分子質(zhì)量是表征聚合物特征的基本參數(shù)之一，相對分子質(zhì)量不同，高聚物的性能差異很大。本次實驗理論上應(yīng)該得到兩條直線重合于一點。但由圖可知，直線線性很差，兩條直線的斜率都為正值，二者截距不同，因此用外推法得到的相對分子量參考價值不大。分析可能是因為溶液濃度太稀，測定的T和T0.很接近，導(dǎo)致sp的相對誤差比較大。另外，黏度計中的液體在毛細(xì)管中流動還受到其他因素的影響，比如傾斜度、重力加速度、毛細(xì)管內(nèi)壁粗糙度、表面張力、動能改正等的影響，使得測出的流動時間有一定的誤差。黏度計應(yīng)該垂直放置，這樣液體可以從高處自由流下。本次實驗由于黏度計后來偏斜了一點，導(dǎo)致液體下流的速度改變，從而導(dǎo)致測量時間不準(zhǔn)確，結(jié)果就有比較大的誤差。再者，高聚物分子鏈之間的距離隨著濃度的變化而變化，當(dāng)濃度超過一定的限度時，高聚物溶液的SP /C或lnr / C與C的關(guān)系有可能不再呈線性。查閱相關(guān)資料知通常選用r =1.22.0的濃度范圍，本次實驗最后兩組數(shù)據(jù)r均低于1.2，故偏差比較大。六、思考題1. 烏氏粘度計中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以測粘度？如果在測定液體流出時間沒有打開支管C，會對測定的高聚物分子量產(chǎn)生何種影響？答：烏氏粘度計由A、B、C三個支管構(gòu)成，其中，A管是用來裝液體的，B管則是測量主件，可以測定液體定向流動一定距離的流動時間，C管則是使B管與大氣連通。當(dāng)毛細(xì)管下端的液面下降，毛細(xì)管內(nèi)流下的液體形成一個氣承懸液柱，液體流出毛細(xì)管下端后沿管壁流下，避免出口處形成湍流現(xiàn)象?；蛘呤菧p少了a管液面升高對毛細(xì)管中液流壓力差帶來的影響。除去C管仍可測定，但是要保證每次測量的體積都相同（不適用）。烏氏粘度計由于有C管，故所加待測液的體積不用每次相同，即可以在黏度計中稀釋直接稀釋液體。若除去C管，液體下流時所受到的壓力差gh與管B中液面高度有關(guān)，故應(yīng)保證每次測量的體積相同，也即是另一種黏度計奧氏粘度計，在本次實驗中是不適用的。如果沒打開C則流出的時間過長，測出的分子量偏大。2. 烏氏粘度計毛細(xì)管太粗太細(xì)各有何特點？ 答：烏氏粘度計的毛細(xì)管太粗的時候，流速過快，可能導(dǎo)致測的時間太快而未能及時反應(yīng)，因而測出來的時間可能不準(zhǔn)確；烏氏粘度計的毛細(xì)管太細(xì)，流速過慢，雖然讀數(shù)較為精確，但花費(fèi)的時間也較長。所以，烏氏粘度計粗細(xì)應(yīng)該適當(dāng)。 3. 為什么強(qiáng)調(diào)粘度計一定要干凈、無塵？答：黏度計中如果不干凈，會影響液體的流速，若溶解在溶液中，還會使溶液的成分發(fā)生變化，對分子量的測定結(jié)果影響較大。4.烏氏粘度計測定高聚物分子量有哪些注意事項？答：使用烏氏粘度計應(yīng)注意以下幾點：a.使用烏式粘度計時，要在同一支粘度計內(nèi)測定一系列濃度成簡單比例關(guān)系的溶液的流出時間每次吸取和加入的液體的體積要很準(zhǔn)確。為了避免溫度變化可能引起的體積變化，溶液和溶劑應(yīng)在同一溫度下移取，故實驗應(yīng)選擇在恒溫槽中進(jìn)行，恒溫槽中溫度應(yīng)該恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測量。b.在每次加入溶劑稀釋溶液時，必須將粘度計內(nèi)的液體混合均勻，還要將溶液吸到E線上方的小球內(nèi)兩次，潤洗毛細(xì)管，否則溶液流出時間的重復(fù)性差。 c.粘度計必須潔凈，如毛細(xì)管壁上掛有水珠，需用吹風(fēng)機(jī)吹干。 d.測定時粘度計要垂直放置，否則影響結(jié)果曲準(zhǔn)確性。5.特性黏度是溶液無限稀釋時的比濃黏度，它與純?nèi)軇┑酿ざ仁欠褚粯?，為什么要用來測量高聚物的分子量？答：特性黏度與純?nèi)軇┑酿ざ炔灰粯?。溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦是純?nèi)軇┑酿ざ?，而特性黏度是溶液無限稀釋時的比濃黏度，還是存在高分子與溶劑分子間的摩擦的。根據(jù)高聚物分子量愈大，則它與溶劑間接觸表面也愈大，也即摩擦愈大，表現(xiàn)出來的特性黏度也愈大，從而可以從其特性黏度來測定高聚物分子量