2016.5化學(xué)檢驗工考證(技能試題) (1).doc

姓名： 考證號： 單位：國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級檢驗工技能考試準(zhǔn)備通知單一、試題一硬脂酸酸值的測定準(zhǔn)備（一）說明 1、本方法（參照GB/T 9104.31988標(biāo)準(zhǔn)）是用酸堿滴定分析法測定工業(yè)硬脂酸的酸值。 2、所用試劑就為分析純試劑，所用水應(yīng)符合實驗室三級用水規(guī)格，所用容量儀器等應(yīng)校正。若溫度不在20 ，結(jié)果需要進行溫度補償。 3、本方法適用于由動植物油脂經(jīng)水解后用壓榨法或蒸餾法精制生產(chǎn)的工業(yè)用硬脂酸酸值的測定。（二）試劑、儀器準(zhǔn)備（一人理論用量） 1、臺秤：最大負載1000g，分度值0.5g或最大負載100g，分度值0.1g。（1臺） 2、分析天平：最大200g，分度值0.1mg。（1臺） 3、玻璃棒：（1支） 4、稱量瓶：（1個） 5、量筒：50ml（1個） 6、洗耳球：（1個） 7、錐形瓶：250 ml（3個） 8、藥匙：（1個） 9、洗瓶：（1個） 10、堿式滴定管：50ml（1支） 11、水浴鍋：（1個） 12、電爐：1000W（1個） 13、95%中性乙醇：（300ml） 14、酚酞指示劑：（少量） 15、氫氧化鉀：濃度c（KOH） = 0.1 m0l/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （120 ml） 16、硬脂酸：工業(yè)品（2g）（三）考場準(zhǔn)備 1、考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。 2、考位安排合理，考核方便。 3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。 4、有符合安全要求的電源插座。（四）評分方法 1、考評員必須嚴(yán)守考評員職責(zé)和守則。 2、一名考評員可以同時考評35名考生，一名考生同時受3名考評員的考評，取其算術(shù)平均值為最終考核成績。 3、考評員按評分記錄表上的評分標(biāo)準(zhǔn)評分。 4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號并與準(zhǔn)考證號、姓名、單位一起真在試卷和評分記錄表上指定之處。 2、由考務(wù)工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封（無論考核從哪頭道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次）。 3、考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。 4、考核結(jié)束，考生交卷，考評員記錄考核結(jié)束時間。 5、統(tǒng)分、登分。（六）將有關(guān)事項通知考生二、試題二高錳酸鉀溶液最大吸收波長的測定準(zhǔn)備（一）說明 本方法是可見光吸光光度法測定有色溶液吸光度。有色溶液對不同波長的光吸收能力不同，將不同波長的單色光分別通過厚度相同，濃度一樣的有色溶液。測定其相應(yīng)的吸光度。以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)用描點法作圖，即得吸收曲線。曲線上凸起部分即為吸收峰，吸收峰最高處對應(yīng)的波長就是該溶液的最大吸收波長。同一物質(zhì)的吸收曲線是特征的。 （二）儀器、試劑準(zhǔn)備（一人理論用量） 均使用分析純純度試劑及符合實驗室三級用水規(guī)格的水。1、722型分光光度計：（1臺）波長范圍：330800 nm波長精度：士2 nm濃度直讀范圍：02000吸光度測量范圍：01.999透光率測量范圍：0100%光譜帶寬：6 nm2、0.125mg.mL-1高錳酸鉀溶液3、丙酮4、擦鏡紙（三）考場準(zhǔn)備 1、考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要還應(yīng)。 2、考位安排合理，考核方便。 3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。 4、有符合安全要求的電源插座。（四）評分方法 1、考評員必須嚴(yán)守考評員職責(zé)和守則。 2、一名考評員可以同時考評35名考生，一名考生同時受3名考評員的考評，取其算術(shù)平均值為最終考核成績。 3、考評員按評分記錄表上的評分標(biāo)準(zhǔn)評分。 4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號并與準(zhǔn)考證號、姓名、單位一起真在試卷和評分記錄表上指定之處。 2、由考務(wù)工作人員校驗考生證件，并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封（無論考核從哪頭道試題開始，上述1、2步驟只須進行一次）。 3、考核開始，考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考評，考評員同時記錄考核開始時間。 4、考核結(jié)束，考生交卷，考評員記錄考核結(jié)束時間。 5、統(tǒng)分、登分。（六）將有關(guān)事項通知考生國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級檢驗工技能考試試卷一、硬脂酸酸值的測定（一） 說明 1、本題滿分60分，完成時間100分鐘。 2、考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。 3、操作全過程的時間和結(jié)果處理時間計入完成時間的限額內(nèi)。（二）操作步驟 準(zhǔn)確稱取硬脂酸0.6000g,，加入50mL中性乙醇，加熱使其溶解并充分搖勻。趁熱滴加34滴酚酞溶液，迅速以0.1mol / L KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)不退為止。平行測定三次，同時作空白試驗。（三）數(shù)據(jù)記錄 測定次數(shù)內(nèi)容123稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第一次讀數(shù)）稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第二次讀數(shù)）試樣的質(zhì)量（g）KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（mol / L）試樣試驗滴定消耗KOH溶液的體積（ml）滴定管校正值（ml）溶液溫度補正值（ml）實際滴定消耗KOH溶液的體積V1（ml）空白試驗滴定消耗KOH溶液的體積（ml）滴定管校正值（ml）溶液溫度補正值（ml）實際滴定消耗KOH溶液的體積V2（ml）試樣的酸值（mg/g）測定結(jié)果（mg/g）平行測定結(jié)果的極差（四）計算公式酸值式中： c-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ，mol/L V -滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m-試樣的質(zhì)量g 56.1-氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量 。g/mol二、高錳酸鉀溶液最大吸收波長的測定（一）說明 1、本題滿分40分，完成時間60分鐘。2、考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。（二） 操作步驟1、取兩支1cm比色皿，一只裝高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一只裝蒸餾水作參比溶液。用擦鏡紙小心吸盡光面上水珠，放在樣品室架上緊貼出光口一側(cè)，蓋好箱蓋。2、按儀器說明書操作，分別選擇入射波長為460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，測定并記錄相應(yīng)的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測定幾個數(shù)值）。3、分別選擇入射波長為460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，測定并記錄相應(yīng)的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測定幾個數(shù)值）。4、測定完畢，關(guān)閉電源，取出比色皿，倒掉廢液，洗凈比色皿后再用丙酮洗滌一遍，晾干，收入比色皿盒中。5、以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，用描點法繪制吸收曲線，找出最大吸收波長。（三）數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果1、數(shù)據(jù)記錄波長（nm）460480500510515520525530535吸光度（A）波長（nm）540560580600620640660680700吸光度（A）2、在下面畫出吸收曲線3、最大吸收波長為： nm國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級檢驗工技能考試評分記錄表一、試題一硬脂酸酸值的測定評分記錄表 開始時間： 結(jié)束時間： 日期： 考評負責(zé)人：序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求考核記錄扣分得分一基準(zhǔn)物及試樣的稱量（5分）稱量操作11.稱量或傾樣時關(guān)閉天平門2.敲樣動作正確每錯一項扣0.5分，扣完為止基準(zhǔn)物或試樣稱量范圍31.在規(guī)定量10%20%內(nèi)每錯一個扣0.5分，扣完為止2.稱量范圍最多不超過20%每錯一個扣1分，扣完為止結(jié)束工作11.復(fù)原天平2.放回凳子每錯一項扣0.5分，扣完為止二前處理（5分）試樣溶解1加入溶劑操作不當(dāng)扣1分1加熱操作不當(dāng)扣1分1搖勻操作不當(dāng)扣1分2加熱后電爐不及時斷電，每錯一個扣1分，扣完為止三滴定操作（7分）滴定管的洗滌1洗滌干凈 洗滌不干凈，扣1分滴定管的試漏1正確試漏 不試漏，扣1分滴定管的潤洗1潤洗方法正確潤洗方法不正確扣1分調(diào)零點1調(diào)零點正確 不正確，扣0.5分滴定操作31.滴定速度適當(dāng)2.終點控制熟練每錯一項扣0.5分，扣完為止四滴定終點（3分）滴定終點淡紅色3終點判斷正確每錯一個扣0.5分，扣完為止五讀數(shù)（6分） 讀數(shù) 6 讀數(shù)正確每錯一個扣1分，扣完為止六原始數(shù)據(jù)記錄（5分）原始數(shù)據(jù)記錄51.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄2.原始數(shù)據(jù)及時記錄3.正確進行滴定管體積校正（現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正值）每錯一個扣1分，扣完為止七文明操作結(jié)束工作（3分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理31.儀器擺放整齊2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器每錯一項扣1分，扣完為止八重大失誤（本項最多扣10分）稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計。九總時間（0分）100min0按時收卷，不得延時。十?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理（6分）記錄11.規(guī)范改正數(shù)據(jù)2.不缺項每錯一個扣0.5分，扣完為止計算3計算正確。（由于第一次錯誤影響到其他不再扣分）。每錯一個扣0.5分，扣完為止有效數(shù)字保留2有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止十一測定結(jié)果（20分精密度10相對極差0.20扣0分0.20相對極差0.40扣2分0.40相對極差0.60扣4分0.60相對極差0.80扣6分0.801.0扣10分準(zhǔn)確度10相對誤差0.20扣0分0.20相對誤差0.40扣2分0.40相對誤差0.60扣4分0.60相對誤差0.80扣6分0.801.0扣10分注：以鑒定站所測結(jié)果為參照值二、試題二高錳酸鉀溶液最大吸收波長的測定評分記錄表開始時間： 結(jié)束時間： 時期： 考評負責(zé)人：序號評分點配分評分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分考評員1操作過程20沒有檢查儀器，扣1分按鍵操作不當(dāng)，扣1分手指捏住比色皿的透光面，扣2分比色皿放置方向不正確，扣2分波長選擇不準(zhǔn)確，扣3分沒用參比溶液調(diào)零，扣3分讀數(shù)不準(zhǔn)確，扣2分測量結(jié)束后未切斷電源，扣1分比色皿未清潔及保存，扣3分臺面不清潔，扣1分沒有蓋好樣品室蓋，扣1分2數(shù)據(jù)記錄5吸光度數(shù)值記錄不規(guī)范，扣2分?jǐn)?shù)據(jù)記錄表格不完整，扣3