2016.5化學(xué)檢驗(yàn)工考證(技能試題) (1).doc

姓名： 考證號(hào)： 單位：國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試準(zhǔn)備通知單一、試題一硬脂酸酸值的測(cè)定準(zhǔn)備（一）說(shuō)明 1、本方法（參照GB/T 9104.31988標(biāo)準(zhǔn)）是用酸堿滴定分析法測(cè)定工業(yè)硬脂酸的酸值。 2、所用試劑就為分析純?cè)噭盟畱?yīng)符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格，所用容量?jī)x器等應(yīng)校正。若溫度不在20 ，結(jié)果需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。 3、本方法適用于由動(dòng)植物油脂經(jīng)水解后用壓榨法或蒸餾法精制生產(chǎn)的工業(yè)用硬脂酸酸值的測(cè)定。（二）試劑、儀器準(zhǔn)備（一人理論用量） 1、臺(tái)秤：最大負(fù)載1000g，分度值0.5g或最大負(fù)載100g，分度值0.1g。（1臺(tái)） 2、分析天平：最大200g，分度值0.1mg。（1臺(tái)） 3、玻璃棒：（1支） 4、稱量瓶：（1個(gè)） 5、量筒：50ml（1個(gè)） 6、洗耳球：（1個(gè)） 7、錐形瓶：250 ml（3個(gè)） 8、藥匙：（1個(gè)） 9、洗瓶：（1個(gè)） 10、堿式滴定管：50ml（1支） 11、水浴鍋：（1個(gè)） 12、電爐：1000W（1個(gè)） 13、95%中性乙醇：（300ml） 14、酚酞指示劑：（少量） 15、氫氧化鉀：濃度c（KOH） = 0.1 m0l/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （120 ml） 16、硬脂酸：工業(yè)品（2g）（三）考場(chǎng)準(zhǔn)備 1、考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。 2、考位安排合理，考核方便。 3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。 4、有符合安全要求的電源插座。（四）評(píng)分方法 1、考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。 2、一名考評(píng)員可以同時(shí)考評(píng)35名考生，一名考生同時(shí)受3名考評(píng)員的考評(píng)，取其算術(shù)平均值為最終考核成績(jī)。 3、考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。 4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起真在試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。 2、由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件，并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封（無(wú)論考核從哪頭道試題開(kāi)始，上述1、2步驟只須進(jìn)行一次）。 3、考核開(kāi)始，考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考試和考評(píng)，考評(píng)員同時(shí)記錄考核開(kāi)始時(shí)間。 4、考核結(jié)束，考生交卷，考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。 5、統(tǒng)分、登分。（六）將有關(guān)事項(xiàng)通知考生二、試題二高錳酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定準(zhǔn)備（一）說(shuō)明 本方法是可見(jiàn)光吸光光度法測(cè)定有色溶液吸光度。有色溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光吸收能力不同，將不同波長(zhǎng)的單色光分別通過(guò)厚度相同，濃度一樣的有色溶液。測(cè)定其相應(yīng)的吸光度。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)用描點(diǎn)法作圖，即得吸收曲線。曲線上凸起部分即為吸收峰，吸收峰最高處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)就是該溶液的最大吸收波長(zhǎng)。同一物質(zhì)的吸收曲線是特征的。 （二）儀器、試劑準(zhǔn)備（一人理論用量） 均使用分析純純度試劑及符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格的水。1、722型分光光度計(jì)：（1臺(tái)）波長(zhǎng)范圍：330800 nm波長(zhǎng)精度：士2 nm濃度直讀范圍：02000吸光度測(cè)量范圍：01.999透光率測(cè)量范圍：0100%光譜帶寬：6 nm2、0.125mg.mL-1高錳酸鉀溶液3、丙酮4、擦鏡紙（三）考場(chǎng)準(zhǔn)備 1、考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要還應(yīng)。 2、考位安排合理，考核方便。 3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。 4、有符合安全要求的電源插座。（四）評(píng)分方法 1、考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。 2、一名考評(píng)員可以同時(shí)考評(píng)35名考生，一名考生同時(shí)受3名考評(píng)員的考評(píng)，取其算術(shù)平均值為最終考核成績(jī)。 3、考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。 4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試題二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起真在試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。 2、由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件，并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封（無(wú)論考核從哪頭道試題開(kāi)始，上述1、2步驟只須進(jìn)行一次）。 3、考核開(kāi)始，考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考試和考評(píng)，考評(píng)員同時(shí)記錄考核開(kāi)始時(shí)間。 4、考核結(jié)束，考生交卷，考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。 5、統(tǒng)分、登分。（六）將有關(guān)事項(xiàng)通知考生國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試試卷一、硬脂酸酸值的測(cè)定（一） 說(shuō)明 1、本題滿分60分，完成時(shí)間100分鐘。 2、考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^(guò)程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。 3、操作全過(guò)程的時(shí)間和結(jié)果處理時(shí)間計(jì)入完成時(shí)間的限額內(nèi)。（二）操作步驟 準(zhǔn)確稱取硬脂酸0.6000g,，加入50mL中性乙醇，加熱使其溶解并充分搖勻。趁熱滴加34滴酚酞溶液，迅速以0.1mol / L KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)不退為止。平行測(cè)定三次，同時(shí)作空白試驗(yàn)。（三）數(shù)據(jù)記錄 測(cè)定次數(shù)內(nèi)容123稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第一次讀數(shù)）稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第二次讀數(shù)）試樣的質(zhì)量（g）KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（mol / L）試樣試驗(yàn)滴定消耗KOH溶液的體積（ml）滴定管校正值（ml）溶液溫度補(bǔ)正值（ml）實(shí)際滴定消耗KOH溶液的體積V1（ml）空白試驗(yàn)滴定消耗KOH溶液的體積（ml）滴定管校正值（ml）溶液溫度補(bǔ)正值（ml）實(shí)際滴定消耗KOH溶液的體積V2（ml）試樣的酸值（mg/g）測(cè)定結(jié)果（mg/g）平行測(cè)定結(jié)果的極差（四）計(jì)算公式酸值式中： c-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ，mol/L V -滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m-試樣的質(zhì)量g 56.1-氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量 。g/mol二、高錳酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定（一）說(shuō)明 1、本題滿分40分，完成時(shí)間60分鐘。2、考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^(guò)程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。（二） 操作步驟1、取兩支1cm比色皿，一只裝高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一只裝蒸餾水作參比溶液。用擦鏡紙小心吸盡光面上水珠，放在樣品室架上緊貼出光口一側(cè)，蓋好箱蓋。2、按儀器說(shuō)明書(shū)操作，分別選擇入射波長(zhǎng)為460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，測(cè)定并記錄相應(yīng)的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測(cè)定幾個(gè)數(shù)值）。3、分別選擇入射波長(zhǎng)為460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，測(cè)定并記錄相應(yīng)的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測(cè)定幾個(gè)數(shù)值）。4、測(cè)定完畢，關(guān)閉電源，取出比色皿，倒掉廢液，洗凈比色皿后再用丙酮洗滌一遍，晾干，收入比色皿盒中。5、以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，用描點(diǎn)法繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)。（三）數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果1、數(shù)據(jù)記錄波長(zhǎng)（nm）460480500510515520525530535吸光度（A）波長(zhǎng)（nm）540560580600620640660680700吸光度（A）2、在下面畫(huà)出吸收曲線3、最大吸收波長(zhǎng)為： nm國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試評(píng)分記錄表一、試題一硬脂酸酸值的測(cè)定評(píng)分記錄表 開(kāi)始時(shí)間： 結(jié)束時(shí)間： 日期： 考評(píng)負(fù)責(zé)人：序號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分操作要求考核記錄扣分得分一基準(zhǔn)物及試樣的稱量（5分）稱量操作11.稱量或傾樣時(shí)關(guān)閉天平門2.敲樣動(dòng)作正確每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止基準(zhǔn)物或試樣稱量范圍31.在規(guī)定量10%20%內(nèi)每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止2.稱量范圍最多不超過(guò)20%每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止結(jié)束工作11.復(fù)原天平2.放回凳子每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止二前處理（5分）試樣溶解1加入溶劑操作不當(dāng)扣1分1加熱操作不當(dāng)扣1分1搖勻操作不當(dāng)扣1分2加熱后電爐不及時(shí)斷電，每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止三滴定操作（7分）滴定管的洗滌1洗滌干凈 洗滌不干凈，扣1分滴定管的試漏1正確試漏 不試漏，扣1分滴定管的潤(rùn)洗1潤(rùn)洗方法正確潤(rùn)洗方法不正確扣1分調(diào)零點(diǎn)1調(diào)零點(diǎn)正確 不正確，扣0.5分滴定操作31.滴定速度適當(dāng)2.終點(diǎn)控制熟練每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止四滴定終點(diǎn)（3分）滴定終點(diǎn)淡紅色3終點(diǎn)判斷正確每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止五讀數(shù)（6分） 讀數(shù) 6 讀數(shù)正確每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止六原始數(shù)據(jù)記錄（5分）原始數(shù)據(jù)記錄51.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄2.原始數(shù)據(jù)及時(shí)記錄3.正確進(jìn)行滴定管體積校正（現(xiàn)場(chǎng)裁判應(yīng)核對(duì)校正體積校正值）每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止七文明操作結(jié)束工作（3分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理31.儀器擺放整齊2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止八重大失誤（本項(xiàng)最多扣10分）稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測(cè)量數(shù)據(jù)的，總分以零分計(jì)。九總時(shí)間（0分）100min0按時(shí)收卷，不得延時(shí)。十?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理（6分）記錄11.規(guī)范改正數(shù)據(jù)2.不缺項(xiàng)每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止計(jì)算3計(jì)算正確。（由于第一次錯(cuò)誤影響到其他不再扣分）。每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止有效數(shù)字保留2有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止十一測(cè)定結(jié)果（20分精密度10相對(duì)極差0.20扣0分0.20相對(duì)極差0.40扣2分0.40相對(duì)極差0.60扣4分0.60相對(duì)極差0.80扣6分0.801.0扣10分準(zhǔn)確度10相對(duì)誤差0.20扣0分0.20相對(duì)誤差0.40扣2分0.40相對(duì)誤差0.60扣4分0.60相對(duì)誤差0.80扣6分0.801.0扣10分注：以鑒定站所測(cè)結(jié)果為參照值二、試題二高錳酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定評(píng)分記錄表開(kāi)始時(shí)間： 結(jié)束時(shí)間： 時(shí)期： 考評(píng)負(fù)責(zé)人：序號(hào)評(píng)分點(diǎn)配分評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分考評(píng)員1操作過(guò)程20沒(méi)有檢查儀器，扣1分按鍵操作不當(dāng)，扣1分手指捏住比色皿的透光面，扣2分比色皿放置方向不正確，扣2分波長(zhǎng)選擇不準(zhǔn)確，扣3分沒(méi)用參比溶液調(diào)零，扣3分讀數(shù)不準(zhǔn)確，扣2分測(cè)量結(jié)束后未切斷電源，扣1分比色皿未清潔及保存，扣3分臺(tái)面不清潔，扣1分沒(méi)有蓋好樣品室蓋，扣1分2數(shù)據(jù)記錄5吸光度數(shù)值記錄不規(guī)范，扣2分?jǐn)?shù)據(jù)記錄表格不完整，扣3