化工原理實驗報告_精餾.doc

化工原理實驗報告實驗名稱：精餾實驗班級：生工xx姓名：xxx學號：xxx同組人：xxx日期：xxx精餾實驗一、摘要及關(guān)鍵詞摘要：精餾是實現(xiàn)液相混合物液液分離的重要方法，而精餾塔是化工生產(chǎn)中進行分離過程的主要單元，板式精餾塔為其主要形式。本實驗在常溫、常壓下用工程模擬的方法模擬精餾塔在全回流的狀態(tài)下的操作情況，從而計算總板效率和單板效率，并分析影響單板效率的主要因素，最終得以提高塔板效率。關(guān)鍵詞：精餾，板式塔，理論板數(shù)，總板效率，單板效率二、目的及任務1、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。3、測定全回流時的全塔效率及單板效率。三、基本理論及原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實現(xiàn)的基礎。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無任何原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實驗意義。但是，由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置中的開停車、排除故障及科學研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精餾塔操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。(1)總板效率E 式中 E總板效率；N理論板數(shù)（不包括塔釜）；Ne實際板數(shù)。（2）單板效率Eml 式中 Eml,n以液相濃度表示的單板效率；Xn，Xn-1第n塊板和第（n-1）塊板的液相濃度；Xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度；總板效率與單板效率的數(shù)值常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當物系與板型確定后，可通過改變汽液符合達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設計中。四、實驗流程及儀表本實驗的流程如下圖所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。1精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（573.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為108mm4mm400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。圖1 精餾裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器；2回流比分配器；3塔身；4轉(zhuǎn)子流量計；5視盅；6塔釜；7塔釜加熱器；8控溫加熱器；9支座；10冷卻器；11原料液罐；12緩沖罐；13進料泵；14塔頂放氣閥2回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑梢粋€入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。3測控系統(tǒng)在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。4物料濃度分析本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析?；旌狭弦旱恼凵渎逝c質(zhì)量分數(shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下。40時 m=58.2068-42.1941nD（1.3560 nD 1.3795）式中 m料液的質(zhì)量分數(shù)；nD料液的折射率。五、操作要點全回流時精餾操作實驗測定：1、對照流程圖，熟悉精餾過程的流程，搞清儀表柜上按鈕與各儀表對應的設備與測控點。2、啟動進料泵，向塔中供以乙醇正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。3、啟動塔釜加熱及塔身伴熱，塔頂冷凝器冷卻水控制閥處于開啟狀態(tài)。4、適當調(diào)節(jié)加熱電壓，一段時間后，待塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取兩組數(shù)據(jù)。5、實驗完畢，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，切斷電源，清理現(xiàn)場。六、數(shù)據(jù)整理與計算示例在全回流、加熱電壓為86V的條件下測得以下數(shù)據(jù)：名稱折光率nD1折光率nD2折光率nD3平均折光率nD質(zhì)量分數(shù)m摩爾分率x塔頂1.36191.36181.36181.361830.7454680.792561塔釜1.37911.37941.37921.379230.0112910.014679第n-1塊板1.37191.37181.37181.371830.3235270.384199第n塊板1.37271.37271.37251.372630.2897720.347364以塔頂數(shù)據(jù)為例，計算過程如下：1）摩爾分率計算塔頂平均折光率nD=（nD1 + nD2 + nD3 ）/3=(1.36191.3618+1.3618 )/31.36183塔頂料液質(zhì)量分數(shù)m=58.2068-42.1941nD=58.2068-42.19411.36183=0.745468乙醇摩爾質(zhì)量M46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量M60.1 kgkmol 輕組分乙醇的摩爾分率xw (m46.07) m46.07(1m) 60.1 (0.74546846.07) 0.74546846.07(10.745468) 60.1 0.7925612）板效率計算乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)如下表：序號液相組成x氣相組成y1x1y100-20.1260.247.9365084.16666730.1880.3185.3191493.14465440.210.3394.7619052.94985350.3580.552.7932961.81818260.4610.652.1691971.53846270.5460.7111.8315021.4064780.60.761.6666671.31578990.6630.7991.5082961.251564100.8440.9141.1848341.094092111111在直角坐標系中繪制xy圖，用圖解法求出理論板數(shù)：xy圖2全回流時的理論板數(shù)由圖解法可知，理論塔板數(shù)為7塊板（包括塔釜），理論板數(shù)N=7-1=6因此總板效率為680.75由相平衡方程：可得：作1y1x圖，所得直線的斜率即為圖3 平衡氣相摩爾分率的倒數(shù)與液相摩爾分率的倒數(shù)的關(guān)系由圖得1y=0.47181x+0.5452 故0.4718 求得2.1195全回流操作線方程：所以 0.3841992.11952.119510.384199 0.227419可得單板效率： 0.3841990.3473640.3841990.2274190.2349七、結(jié)論與分析 1、全回流時精餾塔不加料也不出料，無精餾段與提餾段之分。在y-x圖上，精餾段與提餾段操作線都與對角線重合；2、從操作線的位置可以看出全回流的特點是：兩板之間任一截面上，上升蒸氣的組成與下降液體的組成相等，即yn+1 xn，且為達到指定分離程度（xD 、xW）所需的理論板數(shù)最少；3、由圖可知：xw為塔釜摩爾分率即0.014679，xd為塔頂摩爾分率即0.792561，理論塔板數(shù)為7塊板（包括塔釜），理論板數(shù)N=7-1=6；4、由R2=0.995，所有相平衡數(shù)據(jù)的線性相關(guān)度高。所得單板效率偏低。八、思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負荷？答：全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中，而無進料和出料的操作狀態(tài)。在精餾塔的停開車和塔板效率的測定以及理論研究中使用。2、塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？答：塔釜加熱對使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關(guān)。3、如何判斷塔的操作已達到穩(wěn)定？答：當塔內(nèi)各塔板的濃度(或溫度)不再變化時，則可證明塔已穩(wěn)定。4、當回流比RRmin時，精餾塔是否還能進行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達到分離要求?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)回流時間和采出時間來確定回流比。5、冷液進料對精餾塔操作有什么影響？進料口如何確定？答：冷熱進料有利于精餾塔操作，使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低。進料口應在塔內(nèi)組成與進