現(xiàn)代儀器分析與應(yīng)用.doc

XRD分析：是利用X射線的被動性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。ICP分析法：采用電感耦合等離子體（ICP）為光源的原子發(fā)射光譜測定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法。GC-MS分析法： 將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過適當(dāng)接口相連接，借助計算機技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的方法。TEM分析法（透射電子顯微鏡）：將加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射形成明暗不同的影像的分析方法。原子吸收分光譜法(AAS)：是基于被測元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的一種方法，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度塊等優(yōu)點，但不能多元素同時分析。IR分析法：是根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，對各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方法，可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。BET分析：BET法是BET比表面積檢測法的簡稱，比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和。SEM分析法（掃描電子顯微鏡）：掃描電子顯微鏡是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐行掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的，主要用于觀察固體厚試樣的表面形貌，具有很高的分辨力和連續(xù)可調(diào)的放大倍數(shù)。（色譜分析中的）標(biāo)準(zhǔn)加入回收：在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率 通常回收率(記作R) 計算的定義公式：R = （加標(biāo)試樣測定值 - 試樣測定值）/ 加標(biāo)量100原子發(fā)射光譜分析法：原子發(fā)射光譜法是是利用元素發(fā)射的特征譜線的位置和強度進(jìn)行定性和定量分析的一種光學(xué)方法。根據(jù)流動相與固定相極性的差別，將色譜分為正相色譜：流動相極性低，固定相極性高的分配色譜。反相色譜：流動相極性高，固定相極性低的分配色譜。制備Cu/ZrO2催化劑：催化劑的制備方法主要有共沉淀法、浸漬法、沉淀沉積法、溶膠-凝膠法、熱熔融法和混合法等。通過程序升溫還原（TRP）技術(shù)表征催化劑的還原特性，采用BET、XRD、TEM及XRF等方法對催化劑的比表面積、孔容、晶像、表面形貌以及活性組分進(jìn)行表征。化學(xué)分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、鹵代法、銀量法。1、重氮化法：含有伯氨（NH2）的有機中間體，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性條件下用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其氨基化合物：Ar-NH2+2HCl+NaNO2Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O2、偶合法：偶合法分析的反應(yīng)為：Ar-N2+Cl-+Ar-OHAr-N=N-Ar-OHAr-N2+Cl-+Ar-NH2Ar-N=N-Ar-NH2偶合反應(yīng)發(fā)生在羥基（氨基）的鄰位或?qū)ξ?。對于某些含羥基（OH）、氨基（NH2）或兩者均有，但又不宜用重氮化法分析的中間體。如：丁一酸、間苯二胺，可以用重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)溶液與其偶合來分析其含量。3、中和法 對于芳香族羧酸（Ar-COOH），如水楊酸、2，3酸、鄰苯二甲酸酐，可以用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液與之發(fā)生中和反應(yīng)來分析其含量。 + NaOH H2O + 4、鹵代法：KBrO3+5KBr+6HCl6Br+3H2O+6KCl+ 6Br 3HBr + 含羧基（COOH）或氨基（NH2）的有機中間體，其羧基或氨基的鄰、對位電子云密度比較高，容易被鹵素團(tuán)所取代，因而可以采用鹵代法分析其含量。實際采用的是溴化法和碘量法，溴化不是采用液溴或溴的水溶液，而是采用溴酸鉀與溴化鉀在酸性溶液中作用生成的新生態(tài)Br進(jìn)行溴化。5、銀量法對于含有鹵素基團(tuán)（一般為氯）的有機中間體，可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液處理，使氯水解以后，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液與之作用而定量。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和分子中氯原子的個數(shù)確定其含量。以硝酸銀液為滴定液，測定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物質(zhì)的含量。反應(yīng)式：Ag+X-AgX（X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子）。湘江流域水質(zhì)受到重金屬的嚴(yán)重污染，重金屬主要指哪些金屬，來源如何，如何進(jìn)行分析和檢測？ 主要有鉻、鎘、銅、鉛、鋅等 主要來源 1、礦石伴生的重金屬污染 人類對礦石的開采和冶煉使伴生在各類礦石中的重金屬對環(huán)境造成污染。 2、作為生產(chǎn)原料的重金屬污染 重金屬作為生產(chǎn)原料的生產(chǎn)過程中，很容易污染工作場所，進(jìn)而污染從事生產(chǎn)活動的員工和附近居民，使用重金屬作為原料的產(chǎn)品，在使用過程中容易導(dǎo)致重金屬污染。 3、隨廢氣、廢水、固體廢物排放的重金屬污染 重金屬的檢測可以用原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法等，分析步驟：配制一系列濃度一次增高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的實驗條件下，測其吸光度，繪制AC標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同的實驗條件下，測出待測試樣溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，即可求出待測元素的含量。紅外光譜和紫外光譜在分析原理和儀器組成上有何區(qū)別，主要功能是什么，畫出苯的紅外紫外光譜圖。紅外光譜：分析原理：根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。 儀器組成：光源、干涉儀、樣品室、檢測器、計算機記錄系統(tǒng)。主要功能：對各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析。紫外光譜：分析原理：是測定物質(zhì)分子在紫外光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸收紫外光后，其價電子從低能級向高能級躍遷，產(chǎn)生吸收峰形成的。儀器組成：光源、單色器、樣品室、檢測器、結(jié)果顯示記錄系統(tǒng)。主要功能：對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，對位置化合物的的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析鑒定。在儀器分析的定量分析中，何謂儀器的靈敏度、最小檢出限和線性范圍，以氫火焰離子化檢測器的氣相色譜為例，對靈敏度、最小檢出限的概念和影響因素進(jìn)行說明？ 靈敏度（b）：是指某方法對單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所致的響應(yīng)量變化程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。 靈敏度=信號變化量/濃度（質(zhì)量）變化量 =dx/dc（dm）= b 最小檢出限：指某一分析方法在給定的置信度能夠被儀器檢出待測物質(zhì)的最低量（最小濃度、最小物質(zhì)的量或最小質(zhì)量），以濃度表示時稱為相對檢出限，以質(zhì)量表示時為絕對檢出限。 線性范圍：線性范圍：是某一方法的校準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度(或量)的變化范圍。 操作條件對靈敏度的影響：1、氣體流量：FTD使用的氣體有載氣、燃?xì)鈿錃夂椭紕┛諝?，三者的流速和比例要調(diào)節(jié)合適，流速太低難以維持連續(xù)穩(wěn)定的火焰，流速太高會導(dǎo)致火焰飄忽，噪音增大。2、氣體中存在機械雜質(zhì)或載氣含微量有機雜質(zhì)時，對基線的穩(wěn)定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純度載氣。3、使用溫度：與熱導(dǎo)檢測器不同，氫火焰離子化檢測器的溫度對輸出信號沒有明顯的影響，但為了防止燃燒生成的水蒸氣冷凝在離子室FID的使用溫度應(yīng)小于100.金屬元素的分析方法有哪些，各自的特點，適用于何種場合？1、原子吸收分光譜法(AAS)：是基于被測元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的一種方法，具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度塊等優(yōu)點，但不能多元素同時分析。 2、原子發(fā)射光譜法（AES）：是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線，對元素進(jìn)行定性與定量分析的方法，操作簡單，分析速度快；多元素同時檢出能力強，具有較高的靈敏度和選擇性，可以定性及半定量檢測金屬元素，但只能用于元素分析，不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。 3、原子熒光光譜法（AFS）：是根據(jù)氣態(tài)原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強度來進(jìn)行定量分析的方法，主要特點是檢出限低、靈敏度高、譜線簡單，可以實現(xiàn)多元素同時測定，但在使用時會存在熒光淬滅效應(yīng)、散射光干擾等問題。 4、X射線熒光光譜法（XFS）：是利用樣品被激發(fā)后所發(fā)射的X射線歲樣品中的元素成分及元素含量變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法，其檢出限低、分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單、光譜干擾小、成本低等優(yōu)點，目前大量用于金屬的無損檢測、污水中金屬元素的檢測以及儀器的無損探視等。 5、光學(xué)傳感器：是一種信號傳導(dǎo)器，通常與對金屬元素敏感的物質(zhì)結(jié)合使用而達(dá)到檢測樣品中金屬元素的目的，能做到非接觸和非破壞性測定。 6、激光誘導(dǎo)分解光譜法：通過檢測激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的質(zhì)子的熒光來達(dá)到定性定量檢測金屬元素的目的，與傳統(tǒng)的熒光光譜法相比，LIBS的靈敏度與精確度更高。 7、化學(xué)法：（1）雙硫腙比色法，根據(jù)雙硫腙與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物，再采用分光光度計進(jìn)行比色的一種定性定量檢測方法，用于測定食品、化妝品、生物材料等樣品中金屬元素的常用方法，但該方法操作繁瑣、試劑成本高、靈敏度較低、重復(fù)性差。 （2）高效液相色譜法：是基于流動相中的各組分與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不同以致在固定相中滯留時間不同的原理進(jìn)行檢測的一種方法，HPLC分辨率和靈敏度高、分析速度快、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣、可實現(xiàn)多元素同時測定，適用于分析高沸點、大分子、強極性、熱穩(wěn)定性差的化合物。何謂波譜分析，有哪些分析方法，寫出每種分析方法的分析原理、分析目的和波譜分析的解析步驟？波譜分析主要是以光學(xué)理論為基礎(chǔ)，以物質(zhì)與光相互作用為條件，建立物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)與電磁輻射之間的相互關(guān)系，從而進(jìn)行物質(zhì)分子幾何異構(gòu)、立體異構(gòu)、構(gòu)象異構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)分析和鑒定的方法，主要包括紅外光譜法、紫外光譜法、核磁共振光譜法和質(zhì)譜分析法。1、紅外光譜法：是根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，對各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析的一種方法。 目的：可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。 解析步驟： (1)根據(jù)確定的分子，計算不飽和度，預(yù)測可能的官能團(tuán)。(2)首先觀察紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)，找出該化合物可能存在的官能團(tuán)。(3)查看紅外光譜的指紋區(qū)，找出官能團(tuán)的相關(guān)吸收峰，最后才確定該化合物存在某官能團(tuán)。(4)判斷是否芳香族化合物，若為芳香化合物，找出苯的取代位置。(5)根據(jù)紅外光譜指紋區(qū)的吸收峰與已知化合物的紅外光譜或標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照，確定是否為已知化合物。 2、紫外光譜法 分析原理：是測定物質(zhì)分子在紫外光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸收紫外光后，其價電子從低能級向高能級躍遷，產(chǎn)生吸收峰形成的。 目的：對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析，對位置化合物的的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析鑒定。 解析步驟： (1)如果化合物在220800nm區(qū)間無吸收，表明該化合物是脂肪烴、脂環(huán)烴或它們的簡單衍生物。 (2)如果在220250nm間顯示強吸收（近10000或更大），表明有R帶吸收，即分子結(jié)構(gòu)存在共軛雙烯或，不飽和醛、酮。 (3)如果在250290nm間顯示中等強度（為2001000）的吸收帶，且常顯示不同程度精細(xì)結(jié)構(gòu)，表明結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)或某些雜芳環(huán)的存在。(4)如果在290nm附近有弱吸收帶（100），則表明分子結(jié)構(gòu)中非共軛羰基。(5)如果在300nm上有吸收，說明該化合物有較大的共軛體系；若吸收具有明顯的精細(xì)結(jié)構(gòu)，說明為稠環(huán)芳、稠環(huán)雜芳烴或其衍生物。 3、核磁共振波譜法 分析原理：具有核磁性質(zhì)的原子核，在高強磁場的作用下，吸收射頻輻射，引起核自旋能級的躍遷所產(chǎn)生的波譜，叫核磁共振波譜，利用核磁共振波譜進(jìn)行分析的方法。 目的：測定有機物結(jié)構(gòu)，醫(yī)學(xué)中有核磁共振成像技術(shù)，生物大分子和酶結(jié)構(gòu)的測定。 解析步驟：(1)排除雜質(zhì)峰。溶劑峰(2)計算不飽和度 (3)根據(jù)峰面積計算各基團(tuán)中氫核數(shù)的比值，決定各基團(tuán)的氫原子數(shù) (4)根據(jù)NMR峰的化學(xué)位移確定基團(tuán)類型 (5)根據(jù)自旋裂分的峰數(shù)并結(jié)合偶合常數(shù)值，確定基團(tuán)之間的相互關(guān)系（連接順序），確定一些可能的結(jié)構(gòu)式。 4、質(zhì)譜分析法 是樣品分子在離子源中以某種方式電離形成各種質(zhì)荷比的離子，然后按其質(zhì)荷比大小分離，記錄其相對強度并排列成譜的分析方法。 目的：可以確定化合物的相對分子質(zhì)量和分子式，進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。 解析步驟：(1)確定化合物的相對分子質(zhì)量及分子式，計算其不飽和度(2)確定分子離子峰，根據(jù)分子離子峰和高質(zhì)量數(shù)碎片離子峰之間的m/z差值，找到分子離子可能脫掉的中性分子或自由基，一次推測分子的結(jié)構(gòu)類型(3)根據(jù)質(zhì)譜中重要的碎片離子峰，結(jié)合分子離子的斷裂規(guī)律及重排反應(yīng)，確定分子的結(jié)構(gòu)碎片(4)按各種可能的方式，連接已知的結(jié)構(gòu)碎片及剩余的結(jié)構(gòu)碎片，排除不合理的結(jié)構(gòu)式，確定可能的結(jié)構(gòu)式，結(jié)合紅外光譜、核磁共振光譜等分子結(jié)構(gòu)的信息，最終確定分子結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)有一酸性廢液，內(nèi)可能含有各種酸根離子如氯離子、硝酸根、亞硝酸根各硫酸根離子，如何對它們進(jìn)行定量分析，分別以化學(xué)分析和儀器分析方法對其進(jìn)行說明？1、氯離子檢測： 化學(xué)法：取一定量的廢液，將其加入一定的硝酸以除去碳酸根離子的影響，再加入硝酸鋇除去硫酸根，再加入硝酸銀，生成Agcl沉淀。 儀器法：高效液相色譜和離子色譜法。2、硫酸根離子的檢測： 化學(xué)法：加入Bacl2，生成的白色沉淀可能是Baso4、Baco3、Baso3，再加入鹽酸，由于