GB10624(高純氬).doc

GB/T10624-1995中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10642-1995高 純 氬代替 GB10642-89 GB10625-89國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局限性 1995-12-20批準(zhǔn)1996-08-01實(shí)施51 主要內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純氬技術(shù)要求，檢驗(yàn)方法、驗(yàn)收規(guī)則以及包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸。本標(biāo)準(zhǔn)適用于深冷法從空氣、合成氨尾氣中提取的氣瓶包裝的高純氣態(tài)氬。高純氬主要用作半導(dǎo)體工業(yè)，稀有金屬、有色金屬的冶煉、焊接中的保護(hù)氣，特種燈泡的充填氣，氣相色譜分析用載氣及配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣等。分子式：Ar相對(duì)分子質(zhì)量：39.948（按1991年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB5099 鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶GB/T5832.1 氣體中微量水分的測(cè)定 電解法GB/T5832.2 氣體中微量水分的測(cè)定 露點(diǎn)法GB/T6285 氣體中策量氧的測(cè)定 電化學(xué)法GB7144-86 氣瓶顏色標(biāo)志GB/T8981 氣體中微量氫的測(cè)定，氣相色譜法GB/T8985 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偤康臏y(cè)定，氣相色譜法3 技術(shù)要求高純氬的質(zhì)量應(yīng)符合表的要求。項(xiàng) 目指 標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氬純度，10-2 99.999699.999399.999氮含量，10-6 245氧含量，10-6 112氫含量，10-6 0.511總碳含量（以甲烷計(jì)），10-6 0.512水分含量，10-6 12.64注： 表中純度和含量為體積分?jǐn)?shù)（V/V） 液體氬純度未扣除水分含量。4 檢驗(yàn)方法4.1 純度氬的純度按下列計(jì)算：式中：-氬的純度（體積分?jǐn)?shù)），10-2 -氮的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6 -氧的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6-氫的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6-總碳的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-64.2 氮含量的測(cè)定4.2.1 方法和原理采用氣相色譜法、電子遷移檢測(cè)。單原子的氬載氣將樣品氣帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，分離后從柱內(nèi)流出的雙原子（如2）或多原子（如CH4）分子組分進(jìn)入設(shè)置有氚源的電子遷移檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器中的自由電子與這些組分子進(jìn)行非彈性碰撞，電子就失業(yè)了能量，電子沿陽(yáng)極方向上的遷移速度就增大，捕集的電子就多，電流就增加。在選定適宜的溫度、壓力、電場(chǎng)強(qiáng)度下，電流的增加與組分含量（在一定范圍內(nèi)）成正比，由此測(cè)定氮組分的含量。4.2.2 分析儀器采用電子遷移氣相色譜儀，要求對(duì)氮的檢測(cè)限應(yīng)小于0.510-6。含氮量在1010-4以下呈線性響應(yīng)。以氬氣為載氣，凈化后含氮量應(yīng)小于0.210-6。電子遷移氣相色譜儀示意流程如圖1所示。圖1 氣相色譜儀流程圖1-載氣氣瓶；2-針形閥；3-純化器；4-六通閥； 5-量管；6-色譜柱；7-檢測(cè)器；8-流量計(jì)；4.2.3 分析前的準(zhǔn)備4.2.3.1 色譜柱的準(zhǔn)備 將色譜分析用的250600m13X分子篩裝入內(nèi)徑4mm，長(zhǎng)120mm不銹鋼管內(nèi)，于300通氬氣活化3h。4.2.3.2 純化器的準(zhǔn)備將約150g250400 m 鋯鋁-16合金裝入純化器中，在750活化2.5h鋯鋁-16合金可以多次活化，反復(fù)使用，直至失效。純化器活化周期，儀器常開(kāi)，一季度活化一次，儀器不常開(kāi)，半年至一年活化一次。4.2.3.2 儀器的試漏 色譜系統(tǒng)中的閥門(mén)和所有接頭處應(yīng)無(wú)泄漏，否則由于空氣中的氮組分滲入而使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)，所以必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格的試漏，其方法如下： 先將整個(gè)色譜系統(tǒng)用氬氣升壓至0.15MPa保壓4h，如壓力表示值不變，則閥門(mén)和接頭氣密性良好，若壓力表示值隨保壓時(shí)間延長(zhǎng)而逐淅減少，則閥門(mén)和接頭有微小滲漏，需擰緊閥門(mén)固定螺絲及各氣路接頭，重新保壓試驗(yàn)至示值不變?yōu)橹埂?.2.3.3 取樣設(shè)備a. 取樣閥，用死體積小的針表閥。b. 取樣管，一般采用長(zhǎng)1.5m左右，內(nèi)徑小于2 mm的不銹鋼管或銅管，洗凈吹干。4.2.4 測(cè)定4.2.4.1 儀器啟動(dòng)按儀器說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，按分析要求選定操作條件。4.2.4.2 樣品分析 待儀器基線穩(wěn)定后，分別將待測(cè)樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣配制以氬氣為底氣的氣瓶裝氮標(biāo)準(zhǔn)氣，含量（310-6510-6用針形閥及金屬管道連接到儀器的“樣品”入品處，采用三次升、降壓法置換吹洗瓶閥、針形閥及其管道，用針形閥按說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)流量，然后切換六通閥進(jìn)樣，測(cè)出樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣氮峰峰高，重復(fù)進(jìn)行二次，單個(gè)值與平均值的相對(duì)偏差不得大于10%，取平均值進(jìn)行計(jì)算。4.2.5 計(jì)算方法式中：樣品氣中氮組分含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6；標(biāo)準(zhǔn)氣中氮組分含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6；h1樣品氣中氮峰峰高，mm；h2標(biāo)準(zhǔn)氣中氮峰峰高，mm；4.2.6 注意事項(xiàng)4.2.6.1由于本方法要求儀器氣密性高，故系統(tǒng)中所有卡套接頭都要擰緊。所有連接管道理口應(yīng)無(wú)毛刺與卡套接觸部位應(yīng)光滑無(wú)劃痕，以防漏氣，若色譜系統(tǒng)檢修后，必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格試漏。4.2.6.2檢測(cè)器溫度不得超過(guò)100，不能對(duì)檢測(cè)器抽真空，以防止氚從底層上脫附，影響檢測(cè)器性能及污染環(huán)境。4.2.6.3載氣放空一定要排出室外。4.2.6.4必須保證驅(qū)動(dòng)氣壓力，六通閥方可正常工作，停機(jī)時(shí)應(yīng)放掉驅(qū)動(dòng)氣壓力，以免損傷膜片。4.2.7 允許采用符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的其它分析儀器測(cè)定。4.3氧含量的測(cè)定按GB/T6285執(zhí)行。4.4氫含量的測(cè)定按GB/T8981執(zhí)行。4.5 總碳含量的測(cè)定按GB/T8985執(zhí)行。4.6 水分的測(cè)定按GB/T5832.1執(zhí)行或按GB/T5832.2執(zhí)行。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 高純氬由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)，并保證其產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.2高純氬由質(zhì)量按逐瓶逐項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)。5.3當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該瓶產(chǎn)品不合格。5.4用戶亦按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定驗(yàn)收。5.5 用戶和生產(chǎn)廠對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生意見(jiàn)分歧時(shí)，由雙方共同檢驗(yàn)或提請(qǐng)仲裁。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1 高純氬氣的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合國(guó)家氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程和危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則的規(guī)定。6.2高純氬氣瓶包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190規(guī)定，顏色標(biāo)記應(yīng)符合GB7144的規(guī)定。6.3高純氬氣瓶最高允許壓力應(yīng)符合GB5099的規(guī)定。6.4壓力檢驗(yàn)：在20時(shí)，氣瓶中高純氬壓力為15.00.5MPa，測(cè)量用的壓力表精度不低于2.5級(jí)。6.5瓶裝高純氬的體積按GB/T4842.2附錄A（補(bǔ)充件）計(jì)算。6.6高純氬氣瓶瓶閥與瓶頸螺紋聯(lián)接處，瓶閥的出口及瓶閥閥桿間隙處，不得泄漏。6.7用戶將空瓶返回生產(chǎn)廠時(shí)，要求瓶?jī)?nèi)余壓不低于0.2MPa6.8充裝有高純氬的氣瓶，必須戴好安全帽。6.9高純氬出廠時(shí)，應(yīng)附有質(zhì)量合格證，其內(nèi)容包括。a. 生產(chǎn)廠名稱；b. 產(chǎn)品名稱和級(jí)別；c. 生產(chǎn)日期；d. 高純氬氣體和體積；e. 本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。附錄A氣瓶中高純氬氣體積的計(jì)算（補(bǔ)充件）氣瓶中高純氬氣體的體積按式（A1）計(jì)算：V=KV1. （A1）式中：V氣瓶中高純氬氣體的體積，m3；V1氣瓶的水容積，L；K換算為在20、0.101 3MPa 狀態(tài)下高純氬氣體的體積換算系數(shù)（見(jiàn)表A1）表A1 在不同壓力、溫度下的換算系數(shù) 氣瓶?jī)?nèi)壓力換算系統(tǒng) MPa溫度8.811.813.714.214.715.215.716.2-400.1450.1780.2110.2190.2270.2360.2430.251-350.1400.1710.2030.2110.2180.2260.2340.241-300.1350.1650.1950.2030.2100.2170.2240.232-250.1310.1590.1880.1950.2020.2090.2160.223-200.1270.1540.1810.1880.1950.2020.2090.215-150.1230.1490.1750.1830.1890.1950.2020.208-100.1200.1450.1700.1770.1840.1890.1950.202-50.1160.1410.1650.1710.1780.1840.1900.196001130.13370.1610.1670.1730.1780.1840.190501100.1340.1570.1620.1680.1740.1790.1851001080.1320.1530.1580.1640.1690.1750.1801501050.1280.1490.1540.1590.1650.1700.1752001030.1240.1450.1500.1550.1610.1660.1712501010.1210.1420.1470.1520.1570.1620.1673000990.1190.1390.1440.1490.1