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實驗6 穩(wěn)態(tài)法氣相擴散系數的測定一、實驗目的1了解一維擬穩(wěn)態(tài)擴散傳質的基本原理。2掌握用斯蒂芬管(Stefan Cell)測定氣相擴散系數的方法。3對比討論氣相擴散系數的經驗計算值與實測值。二、實驗原理將裝有液體A的斯蒂芬擴散管(見圖2-6-1)置于恒溫水槽中,惰性氣體B(如空氣)以恒定的流速流過擴散管頂部的水平段。由于頂部氣體流速較低,管內液面離開管頂有一定距離,故可認為在液面上部為一靜止氣層B,蒸發(fā)的組分A向上通過靜止氣層B擴散至管口,在管口A組分被大量的惰性氣流B帶走。液面處的組分A分壓為其在實驗水浴溫度下的飽和蒸氣壓,水平段組分A分壓可視為零。由于組分A的汽化使擴散距離Z不斷隨時間增加,記錄時間t與距離Z的關系即可計算出組分A在氣相B中的擴散系數。z惰性氣體B 液體A 圖2-6-1 斯蒂芬擴散管示意圖上述擴散過程可視為組分A通過靜止組分B的一維擴散過程,其中組分A的傳質通量可用下式表示: (2-6-1)(2-6-1)式中, 為組分A的傳質通量,mol/m2s; 為A組分在B組分中的擴散系數,cm2/s; 為系統(tǒng)總壓,atm; 為氣體常數,82.06 atmcm3 / (molK) 為系統(tǒng)溫度,K; 為任意時刻t時液面距水平段的距離,cm為擴散管管口A組分的分壓,atm; 為液體A的飽和蒸汽壓,atm;飽和蒸汽壓PA0可由Antoine方程,(見附錄)求出。單位面積上組分A的蒸發(fā)速率還可用液面降低速率表示,即: (2-6-2)(2-6-2)式中,為液體A的密度;mol / cm3;為組分A的分子量。在擬穩(wěn)態(tài)的情況下,擴散傳質通量應等于蒸發(fā)通量,經對方程(2-6-1)和方程(2-6-2)的整理得到: (2-6-3)因為恒溫恒壓下二元擴散系數為常數,對上式積分、整理可得: (2-6-4)(2-6-4)式中,相當于液面下降高度,cm(其中為管內液面距水平段的距離,為任意時刻t的液面距水平段的距離);Z末端長度修正因子,cm。式(2-6-4)中的與呈現一直線關系。以為橫坐標,為縱坐標,將測定的實驗數據作圖(可以在坐標標紙上作圖,也可以在計算機上用最小二乘法回歸計算)求出斜率C, (2-6-5)由斜率C求出氣相擴散系數DAB, (2-6-6)方程(2-6-4)和方程(2-6-6)是本測試方法的主要計算公式。三實驗裝置和流程1實驗裝置 本實驗裝置由玻璃恒溫水?。▋群沟俜覍嶒灩埽x表控制柜、測高儀、無油氣體壓縮機等組成,實驗裝置見圖2-6-2。 圖2-6-2 實物裝置圖2實驗流程實驗裝置流程如圖2-6-3所示。實驗中先將易揮發(fā)的待測液體A裝入斯蒂芬管擴散管(7)至一定高度。惰性氣體B(空氣)由無油氣體壓縮機(1)輸出,經針形閥(2),穩(wěn)流閥(3)調節(jié)、穩(wěn)定流量后,由轉子流量計(4)計量后進入恒溫水?。?1)下部的氣體預熱器(5)預熱,經預熱后,使流經擴散管頂部的氣體溫度達到水浴設定的溫度,并將A組分帶走排入大氣。 圖2-6-3 實驗流程示意圖1-無油氣體壓縮機 2-針形閥 3-穩(wěn)流閥 4-轉子流量計 5-氣體預熱器 6-攪拌器 7-斯蒂芬擴散管 8-數顯溫控儀 9-測高儀 10-精密溫度計 11-恒溫水槽 12-加熱器 13-溫控儀鉑電阻探頭3實驗試劑 本實驗中液體A所采用的試劑從以下幾種試劑中選用一種: 無水乙醚(分析純)、丙酮(分析純)、正戊烷(分析純)、二氯甲烷(分析純)、無水乙醇(分析純)、乙酸乙酯(分析純)等。實驗惰性氣體B可采用氮氣或空氣。4實驗儀器及設備 (1)測高儀 CGY1型 武漢測繪學院光學儀器廠 測高儀 JQC1型 長春第一光學儀器廠 (2)無油氣體壓縮機 WM2H型 天津市醫(yī)療器械二廠四實驗步驟及分析方法1向斯蒂芬管中注入待測液體A。2開啟控溫儀電源,開啟恒溫水浴的攪拌裝置,設定實驗溫度,并自動控溫。3開啟無油氣體壓縮機,用針形閥調節(jié)氣體的流量,用穩(wěn)流閥穩(wěn)定流量。4在恒溫水浴升溫的同時,熟悉掌握測高儀的正確使用和準確讀數方法。5記錄下水浴溫度(即該物系的擴散溫度)、氣體流量、在氣壓計上讀取當天的大氣壓數據。6當溫度升至所需實驗溫度,穩(wěn)定1015分鐘后,開始讀取測高儀中的液面高度。以后每隔15分鐘測定一次液面位置數據,記下時間。整個實驗至少要求有68個液面位置與時間的數據。7實驗完畢后,關閉氣源(無油氣體壓縮機)和電源(控溫儀及攪拌器),置各閥于正常位置,將擴散管內的剩余液體吸出,清理實驗現場。五實驗數據記錄實驗數據記錄表,見表2-6-1。表2-6-1 實驗數據記錄表測定體系 體系溫度 液面初始高度 cm空氣流量 ml/min 大氣壓 atm 裝置號 序號累計時間 t測高儀讀數(cm)(cm)(s/cm)min換算成s12345 6 7 8 9 10六、實驗數據處理1根據方程(2-6-4),以t/y為橫坐標,y/2為縱坐標,求出斜率;根據方程(2-6-6)求出實測的氣相擴散系數DAB,將計算所得數據列入表2-6-2。2在數據手冊上查出DAB的文獻值(注意:需利用公式2-6-7進行壓力及溫度校正);利用經驗公式2-6-8計算得出的DAB計算值,分別與本次實驗所得的DAB實驗值進行比較討論,求出相對誤差E1和E2。表2-6-2 氣相擴散系數及其對比值物系斜率擴散系數 ()實測值計算值E1文獻值E2使用的文獻值校正公式如下: (2-6-7) 式(2-6-7)中, 為系統(tǒng)的總壓,atm; 為系統(tǒng)的絕對溫度,K; D2 、D1 為氣相擴散系數的文獻值。另外,DAB的經驗計算公式如下: (2-6-8)式(2-6-8)中, DAB為氣相擴散系數,m2/s; MA、MB為A和B兩組分的分子量; AB為平均碰撞直徑,; DAB為碰撞積分; AB為分子間作用的能量; 為系統(tǒng)的總壓,atm; 為系統(tǒng)的絕對溫度,K。3計算示例(1)DAB的實驗值:空氣-乙醚體系。首先將實驗數據點以y/2為縱座標; t/y為橫座標作圖,從圖中得到直線的斜率C=1.0410-3,然后代入公式(2-6-6)得DAB=0.0908 cm2/s;(2) DAB的文獻值: 0.09446 cm2/s;(3)DAB的計算值: 0.09065 cm2/s。七實驗結果和討論1 給出實驗的主要結果。2思考題(1)本實驗中擴散的推動力是什么?(2)何謂穩(wěn)態(tài)擴散?本實驗屬于穩(wěn)態(tài)還是非穩(wěn)態(tài)擴散過程?(3)你了解哪些氣相擴散系數的經驗計算公式,如何獲得?(4)氣相擴散系數的常用單位和量級范圍是什么?(5)氣體流量的大小,擴散管直徑的粗細,水浴溫度的高低對擴散系數有何影響?實驗中還有哪些因素會影響測量的結果?(6)擴散管管口處A組分的分壓PA0近似等于多少?為什么?如要精確處理,有何方法?八、實驗注意事項1實驗過程中,應隨時注意水浴溫度的恒定、氣體流量的穩(wěn)定。2. 讀取數據時要不斷調整測高儀上目鏡的水平氣泡,使得目鏡始終保持水平。3. 液面高度的讀取和所測時刻應保持同步。4測高儀上的光學鏡頭不可觸摸。5本實驗所選用的液體A是易揮發(fā),易燃,易爆,低沸點的液體,應注意安全。九、參考文獻1化

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