水蒸汽蒸餾.ppt

水蒸汽蒸餾及液體有機物的干燥 一 實驗目的 掌握水蒸汽蒸餾的原理 掌握水蒸汽蒸餾的應用范圍 了解干燥劑的各類及使用范圍 主講教師 高先池 二 實驗原理 根據(jù)道爾頓分壓定律 當與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時 整個體系的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和 即 p pA pB其中p代表總的蒸氣壓 pA為水的蒸氣壓 pB為與水不相混溶物質(zhì)的蒸氣壓 當混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時 這時的溫度即為它們的沸點 此沸點比各組分的沸點都低 因此 在常壓下應用水蒸氣蒸餾 就能在低于100 的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來 因為總的蒸氣壓與混合物中二者間的相對量無關 直到其中一組分幾乎完全移去 溫度才上升至留在瓶中液體的沸點 我們知道 混合物蒸氣中各個氣體分壓 pA pB 之比等于它們的物質(zhì)的量 nA nB 之比 即 而nA mA MA nB mB MB 其中mA mB為各物質(zhì)在一定容積中蒸氣的質(zhì)量 MA MB為物質(zhì)A和B的相對分子質(zhì)量 因此 可見 這兩種物質(zhì)在餾出液中的相對質(zhì)量 就是它們在蒸氣中的相對質(zhì)量 與它們的蒸氣壓和相對分子質(zhì)量成正比 應用條件被提純物質(zhì)必須具備以下幾個條件 1 不溶或難溶于水 2 與沸水長時間共存而不發(fā)生化學反應 3 在100 左右必須具有一定的蒸氣壓 一般不小于1 33kPa 應用范圍1 反應混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì) 2 要求除去易揮發(fā)的有機物 3 從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物 4 某些有機物在達到沸點時容易被破壞 三 實驗裝置 水蒸汽蒸餾裝置 安全管 三通 插入底部 此處可加裝溫度計 四 操作 向左邊的三口瓶中加入100mL水 右邊的三口瓶中加入10mL乙酸異戊酯 按圖安裝儀器通冷凝水 開電熱套加熱當有蒸汽從三通噴出時 夾緊三通至無有機物滴出時 停止蒸餾餾出液于分液漏斗中靜置分層有機層用氯化鈣干燥至澄清過濾 回收產(chǎn)物 操作要點 1 水蒸汽導管要深入蒸餾瓶的底部 提高蒸餾效率 2 蒸餾開始時 當有水蒸汽從三通噴出時 再夾緊三通 以防過多的冷凝水進入蒸餾瓶中 3 蒸餾過程中要隨時檢查安全管中水位是否正常 如水位上升 要先打開三通 再排除故障 分液漏斗的使用 先加水檢查活塞和頂蓋是否漏液 活塞是否靈活 再將混合液體倒入 平搖 放氣 靜置分層 打開活塞放出下層液體 從頂部倒出上層液體 分液漏斗振搖方法 五 干燥劑的種類及選用1 干燥方法分類 1 物理法 吸附 分餾 共沸 分子篩 2 化學法 可逆干燥 不可逆干燥 可逆干燥 氯化鈣 硫酸鎂 硫酸鈉不可逆干燥 金屬鈉 五氧化二磷 氧化鈣實驗室常用干燥劑為可逆干燥劑 2 干燥劑的選擇 1 不與被干燥物發(fā)生化學反應或催化作用 2 吸收容量大 干燥效能高 3 干燥速度快 價格偏宜 3 干燥劑的用量一般第10mL液體0 5 1g 根據(jù)含水率和溫度定 觀察液體是否澄清 干燥劑是否棱角分明 干燥劑要分次加入 每次加入后要放置5 10分鐘 觀察干燥情況 再進行下一次加入 常用干燥