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文檔簡介
砂中氯離子含量測定 1、試劑: (1) 、0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.75g硝酸銀溶于蒸餾水中,將溶液完全轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶內(nèi),定容至刻度,搖勻。 (2)、5%鉻酸鉀指示劑溶液:稱取5g鉻酸鉀溶于95mL蒸餾水中。 2、儀器設(shè)備 (1) 、鼓風(fēng)干燥箱:(1055) (2)、稱取1000g,感量0.1g。 (3)、帶塞磨口瓶:1L; (4)、三角瓶:300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管:10mL或25mL,精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL (8) 、1000mL燒杯、濾紙、搪瓷盤、毛刷等 3、 試驗(yàn)步驟 (1) 、稱取試樣500g,精確至0.1g,將試樣倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸餾水,注入磨口瓶,蓋上塞子,搖動一次后,放置2h,然后每隔5min搖動一次,共搖動3次,使氯鹽充分溶解。將磨口瓶上方已澄清的溶液過濾(濾紙放入漏斗后先用玻棒蘸水潤濕),然后用移液管移取50mL濾液,注入到三角瓶中,再加入5%鉻酸鉀指示劑1mL(約20滴)。用0.01moL/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)(邊滴定邊搖晃瓶身,滴定速度不要過快)。記錄消耗的 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),精確至1mL. (2)、空白試驗(yàn):用移液管移取50mL蒸餾水注入三角瓶內(nèi),加入5%鉻酸鉀指示劑1mL,并用0.01moL/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色為止,記錄此點(diǎn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)、精確至1mL. 注意事項(xiàng):所有玻璃儀器使用前都要用蒸餾水(大約5mL)潤洗一遍,滴定管用蒸餾水潤洗后再用硝酸銀溶液(大約5mL)潤洗一遍。以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 4、結(jié)果的計(jì)算與評定 (1) 計(jì)算 Qf=【N(A-B)0.035510】/G0100 Qf 氯離子含量,% N 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為mol/L A 樣品滴定時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為mL B 空白試驗(yàn)時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為mL 0.0355換算系數(shù) 10 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 G0 試樣質(zhì)量,單位為g. (2) 、氯離子含量取兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值、精確至0.01% (3) 、采用修約值比較法進(jìn)行評定。 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種方式: 1、用固體基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算如下: 標(biāo)準(zhǔn)溶液量濃度(mol/L)=基準(zhǔn)物質(zhì)重量(g)/基準(zhǔn)物質(zhì)克分子量/消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(L) 2、用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定未知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算如下: 未知濃度標(biāo)液(mol/L)=已知濃度標(biāo)液(mol/L)*已知濃度標(biāo)液體積(ml)/
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