2011儀器設備管理規(guī)程.doc

第一部分 儀器自檢（期間核查）規(guī)程內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0012011第三版批準人：杜之平標題： pH計自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 檢定項目及檢定方法1.1 pH值線性實驗 將儀器校正完畢后，測定照中國藥典2000年版二部附錄pH值標準溶液其結果偏差不應大于土0.02pH值單位。1.2標準緩沖液一般可保存23個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。2. 檢定周期：每年一次。 起草人：劉業(yè)萍復核人：段玉梅內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0022011第三版批準人：杜之平標題：紫外分光光度計自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機15分鐘后，進行以下各項檢查：（1）波長準確度通過D2燈的輝線來檢查波長的準確度。要求：+0.3 nm （狹縫寬度0.2 nm）（2）基線平坦度確認樣品室無樣品，進行基線校正后，執(zhí)行光譜掃描，檢查平坦度。要求：彎曲可在 + 0.002 ABS以內。 (除去噪音)2自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍 復核人：段玉梅內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0032011第三版批準人：杜之平標題：電子天平自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機穩(wěn)定30分鐘后，進行以下各項檢查： 1.1 用內置校正砝碼檢查 a. 按MODE鍵 儀器顯示CAL b. 當儀器顯示 CAL 100 時,將儀器側面CAL開關往前推。 c. 當儀器顯示 CAL 0 時, 將儀器側面CAL開關復位。 d. 儀器顯示 0.0000,自校完成。1.2. 用標準砝碼檢查（線性、重復性的檢查）a. 天平穩(wěn)定后，放入50g砝碼，千分之一、萬分之一天平末位數(shù)字顯示均應在 + 5變化量以內,重復6次。b. 放入20g砝碼，千分之一、萬分之一、十萬分之一天平末位數(shù)字顯示均應在 + 5以內,重復6次。 c. 托盤天平，全量檢，變化量1個分度值以內。 注:無內置校正砝碼的天平只進行第2項檢查。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華 復核人：陳志忠內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0042011第三版批準人：杜之平標題：高效液相色譜儀自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機穩(wěn)定30分鐘后，進行以下項目檢查：（1）基線檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件下記錄基線，漂移應小于0.4mv，記錄30分鐘.（2）重復性檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件進樣次數(shù)：連續(xù)進樣5次峰面積相對標準偏差：應小于2.0 %。2. 自檢周期：每年一次。起草人：殷 樂復核人：孟美英內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0052011第三版批準人：杜之平標題：氣相色譜儀自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機30分鐘后，進行以下項目檢查： （1）基線檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件記錄基線，漂移應小于0.4mv，記錄3分鐘.（2）重復性檢查色譜條件：藥檢工作中某一檢品色譜條件進樣次數(shù)：連續(xù)進樣5次峰面積相對標準偏差：應小于2.0 %。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華 復核人：馬瑞卿第二部分 儀器設備自校規(guī)程內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0062011第三版批準人：杜之平標題：不溶性微粒測定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機穩(wěn)定15分鐘后，進行以下各項檢查：（1） 取樣體積的校正 對管路清洗完畢后，設定取樣體積(5ml)，以水作為供試品測定，接取排出液，按重量折算排出液的體積，應不得過3%。2. 自檢周期 ：每年一次。起草人：段玉梅 復核人：樊 敏 內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0072011第三版批準人：杜之平標題：溶出度測定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 檢查項目及自檢方法（1） 同軸度：可用同心圓逐一杯子進行調節(jié)。（2） 籃與槳的轉速：可用秒表按規(guī)定的轉速操作，應在允許范圍內(4%)。（3） 溫度：用標準溫度計進行測定(0.1)。 （4） 校正片的測試：使用中國藥品生物制品檢定所提供的校正片(水楊酸片)并按其規(guī)定對該儀器進行校正，應符合規(guī)定。2. 自檢周期：每年一次。起草人：殷 樂復核人：孟美英 內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0082011第三版批準人：杜之平標題：溫濕度計（房間用）自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 溯源：用計量檢定合格（簡稱：標準）的溫濕度計比對其它溫濕度計。1. 方法：將標準和擬比對的溫濕度計集中放置24小時后，參照標準比對調整其它溫濕度計數(shù)值。調整后再集中放置24小時后，記錄溫濕度值。結果：溫度差應在 + 1.5以內；相對濕度（RH%）差應在 + 5%以內。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：馬瑞卿 復核人：陳志忠內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0092011第三版批準人：趙瑞標題：紅外分光光度計自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1.開機穩(wěn)定30分鐘后,進行下面各項的檢查1.1波數(shù)精度 用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅利葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于5 cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于1 cm-1。1.2分辨率 繪制聚苯乙烯薄膜的光譜圖，儀器的分辨率要求在31102850 cm-1范圍內應能清晰地分辨出7個峰，峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1與谷1589 cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2 cm-1。1.3能量光譜 光路中不放任何樣品，測試4600400cm-1的光路能量，規(guī)定值如下：（不得低于此值）波數(shù)規(guī)格值46002.540007.0300028.0顯示最高值的波數(shù)55.070014.05004.04000.52自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍復核人：段玉梅內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0102011第三版批準人：杜之平標題：崩解儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機后，進行以下項目檢查：（1）吊籃支架上下移動距離用精度為0.05 mm的游標卡尺測量金屬支架上下移動距離，應為552mm。（2）往返頻率用秒表測量吊籃升降頻率，每分鐘應為3032次。（3）溫度設定水槽溫度，使燒杯內溫度達到并保持在371，用經(jīng)校正的溫度計（分度值為0.5）測量燒杯內溫度，每15分鐘測定一次，2小時內燒杯內溫度應保持在371。2. 自檢周期：每年一次。起草人：段玉梅復核人：劉業(yè)萍內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0112011第三版批準人：杜之平標題：CS-9301薄層掃描儀的自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機穩(wěn)定30分鐘后，進行以下項目檢查：1.1 波長精度使用低壓汞燈，設定測定條件，設定波長為436nm，再選擇光譜顯示器，使用DATA PROCESS8ENTER。線狀光譜值應在設定值的10nm。1.2. 背景吸收值分別使用氘燈、鎢燈，對空白薄層板進行掃描，然后將薄層板取下，再進行掃描。選擇DATA PROCESS8ENTER。光譜吸收值應在0.8范圍內。1.3. 背景吸收穩(wěn)定性將空白薄層板放入掃描池中，選擇氘燈，反射模式，范圍為0.8，波長設定在250nm，打開TIME SCAN并記錄20秒，選擇DATA PROCESS100ENTER。同樣將光源調到鎢燈，波長調到630nm，同上操作。噪音水平應不大于0.02。1.4. 重復性配制高、中、低三種濃度的樣品，點樣2l，對斑點進行掃描，測定5次，各濃度測定值的相對標準偏差（RSD）應不大于2.0%。2. 自檢周期：每年一次。 起草人：丁 華復核人：馬瑞卿內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0122011第三版批準人：杜之平標題：梅特勒DL-50自動滴定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 開機穩(wěn)定30分鐘后，進行以下項目檢查1.1容量精度 取干燥燒杯若干個，分別精密稱定。 將自動滴定儀的滴定管中注滿水，調節(jié)儀器的一次加入體積，分別為0.5、1.0、1.5、3.0、及5.0ml。 然后分別加入到上述干燥已稱定的空燒杯中，再精密稱定。 計算出儀器一次加入水的重量，并折算為相當于1升水的重量，最后計算出與表中所列同溫度下1升水的重量的相對誤差，其結果不得大于0.5%。 不同溫度下1升水的重量溫 度重量（g）溫 度重量（g）溫 度重量（g）溫 度重量（g）10999.69911999.60412999.49613999.37614999.24315999.09816998.94117998.77218998.59319998.40220998.20121997.98922997.76723997.53524997.28325997.04126996.78027996.51028996.23029995.94130995.644測定精度：以酸堿中和滴定為例，精密量取0.1mol/L鹽酸滴定液5ml，加水50ml，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至終點，連續(xù)測定5次，測定結果RSD不得大于0.3%。3. 自檢周期：每年一次。 起草人：劉業(yè)萍 復核人：段玉梅內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0132011第三版批準人：杜之平標題：溫度計自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日溯源：使用標準溫度計（經(jīng)國家計量部門檢定合格）檢定。1. 方法：將水浴溫度調節(jié)至待測溫度范圍內，將標準溫度計和待測溫度計集中一起放在水浴內待示值穩(wěn)定后，分別記錄標準溫度計和待測溫度計溫度值，兩者差值不得過0.5。2. 自檢周期：每年一次。起草人：劉業(yè)萍復核人：章利勤內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0142011第三版批準人：杜之平標題：手提高壓滅菌器自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日一、高壓蒸汽滅菌效果驗證1. 采用市售嗜熱脂肪芽孢桿菌芽孢（ATCC7953）滅菌生物指示劑進行滅菌效果驗證。2. 方法：將生物指示劑和被滅菌物品一起放置在滅菌器上、下層不同位置各一個。滅菌后取出，置5060培養(yǎng)2448小時，并取一支未滅菌生物指示劑一起培養(yǎng)，作為陽性對照。3. 結果判斷：經(jīng)培養(yǎng)，滅菌生物指示劑全部保持紫色,且陽性對照由紫色變?yōu)辄S色,則高壓蒸汽滅菌器該滅菌條件滅菌效率符合要求。4. 當滅菌效率不符合要求時，應進行復驗。5. 驗證周期：三個月。二、干熱滅菌效果驗證 1. 采用市售枯草黑色變種芽孢（ATCC9372）生物指示劑（菌片）進行滅菌效果驗證。 2. 方法：取出塑料管內菌片，無菌移至滅菌玻璃平皿內，將平皿置于干熱滅菌箱內上、下層不同位置各一個。滅菌后取出平皿，將菌片無菌接種于培養(yǎng)液管內，37培養(yǎng)，并取一只未滅菌生物指示劑的菌片，同法操作，作為陽性對照。3. 結果判斷：經(jīng)培養(yǎng)，陽性對照培養(yǎng)液管在2天內應變渾濁，顏色由紅變黃；滅菌菌片培養(yǎng)液管7天后，仍澄清保持紅色，則干熱滅菌箱該滅菌條件下滅菌效率符合要求。4. 當滅菌效率不符合要求時，應進行復驗。復驗仍不符合要求時，應報告主任處理解決。5. 驗證周期：一年。 起草人： 史永慧復核人： 殷 樂內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0152011第三版批準人：杜之平標題：抑菌圈測定儀自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 開機穩(wěn)定15分鐘后,進行以下各項檢查1. 標準模板檢定1.1用二劑量法標準模板在同一位置重復測定10次，標準模板各孔測得值的相對標準偏差不得過0.3%。1.2用二劑量法標準模板在6個不同位置重復測定6次，標準模板各孔測得值的相對標準偏差不得過0.3%。2. 抑菌圈平皿檢定2.1將慶大霉素（或紅霉素）標準品制定的抑菌圈平皿放于工作臺上，觀察抑菌圈呈像后的清晰度，經(jīng)調試，抑菌圈圖像內應無白色斑點，抑菌圈以外應無雜斑，抑菌圈呈圓形，邊緣清晰整齊。2.2用抑菌圈平皿在同一位置重復測定10次，各抑菌圈測得值的相對標準偏差應不得過0.3%。2.3 用抑菌圈平皿在6個不同位置重得測定6次,各抑菌圈測得值的相對標準偏差應不得過0.3%。3. 檢定周期:每年一次。起草人：殷 樂復核人：孟美英內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0162011第三版批準人：杜之平標題：電熱恒溫干燥箱自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日 本規(guī)程適用于有數(shù)顯指示溫度的電熱恒溫干燥箱的自校，無數(shù)顯指示溫度的電熱恒溫干燥箱只自校所用溫度計。1.開機穩(wěn)定30分鐘.將需自檢的設備通電加熱，設定為常用溫度。待溫度到設定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計放入設備的常用位置中，關好箱門，30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：丁 華 復核人：馬瑞卿內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0172011第三版批準人：杜之平標題：普通電子天平自檢規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日本所使用的上述天平均系不要求精稱（要求精稱時使用分度值為0.1mg和0.01mg電子天平進行稱定）時使用，一般在普通試藥配制、鑒別等稱量時使用，保證準確度10%即可，所以本自校規(guī)程采用簡單比對法，使用經(jīng)市技術監(jiān)督局周期檢定合格的本所電光分析天平（max=200g，d=0.1mg）配備砝碼(等級:3級，出廠編號：1599)代替標準砝碼，對本所使用的電子天平（普通）進行自校，以加1g、10g、100g砝碼時最大允許誤差不超過一個標尺分度值（1e）為合格。起草人：章利勤復核人：和 平內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0182011第三版批準人：杜之平標題：生物培養(yǎng)箱自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 將需自檢的設備通電加熱，設定為常用溫度。待溫度到設定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計放入設備的常用位置中，關好箱門，待30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：孟美英 復核人：郝繼紅內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0192011第三版批準人：杜之平標題：水浴鍋自校規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日本規(guī)程適用于有數(shù)顯指示溫度的水浴鍋的自校，無數(shù)顯指示溫度的水浴鍋只自校所用溫度計。1. 將需自檢的設備通電加熱，設定為常用溫度。待溫度到設定值后，穩(wěn)定30分鐘，將經(jīng)檢定的溫度計放入設備的常用位置中，關好箱門，待30分鐘以上，觀察數(shù)顯指示溫度與檢定的溫度計比較，并記錄此值，在100以下，以數(shù)顯指示溫度在溫度計1范圍為合格；在100以上，以數(shù)顯指示溫度在溫度計2范圍為合格。2. 自檢周期：每年一次。起草人：馬瑞卿復核人：丁 華內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0202011第三版批準人：杜之平標題：梅特勒-托利多實驗室電導率儀自校發(fā)布日期：2011年7月1日1 使用FiveEasy電導率儀時，需要選擇標準溶液。按“設置”鍵，當前MTC溫度值閃爍，按“讀數(shù)”鍵確定。當前的校準組開始閃爍，標準液組中的各個標準液開始逐個顯示在屏幕上，使用或鍵來選擇需要的標準溶液，并按“讀數(shù)”確認。2 將電導電極放入相應的標準溶液中，按“校準”鍵開始校準，默認狀態(tài)下，F(xiàn)iveEasy電導率儀將自動到達校準終點。如需手動終點判斷，按“讀數(shù)”鍵儀表顯示屏鎖定并顯示電極常數(shù)3s，然后返回樣品測量狀態(tài)。起草人：孟美英 復核人：郝繼紅第三部分 儀器設備操作規(guī)程內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-021-2011第三版批準人：杜之平標題：LC-10Atvp高效液相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1、高效液相色譜儀的使用要求1.1按國家技術監(jiān)督局國家計量檢定規(guī)程匯編中“實驗室液相色譜儀檢定規(guī)程(JJG705-90)”的規(guī)定作定期檢定，應符合規(guī)定。1.2儀器各部件應能正常工作，管路為無死體積連結，流路中無堵塞或漏液,在設定的檢測器靈敏度條件下，色譜基線噪音和漂移應能滿足分析要求。1.3具體儀器在使用前應詳細參閱各操作說明書。2 進樣分析前的準備工作2.1流動相的制備 用高純度的試劑配制流動相，必要時照紫外分光光度法進行溶劑檢查，應符合要求；水應為新鮮制備的高純水，可用超級純水器制得或用重蒸餾水。對規(guī)定pH值的流動相，應使用精密pH計進行調節(jié)。配制好的流動相應通過0.45m適宜的濾膜濾過，用前脫氣。應配制足量的流動相及時待用。2.2供試溶液的配制 供試品用規(guī)定溶劑配制成供試溶液。定量測定時， 對照品溶液和樣品供試溶液均應分別配制2份。供試溶液在注入色譜儀前，一般應經(jīng)0.45m適宜的濾膜濾過。必要時，在配制供試溶液前，樣品需經(jīng)提取凈化，以免對色譜系統(tǒng)產生污染。2.3檢查上次使用記錄和儀器狀態(tài) 檢查色譜柱是否適用本次實驗，色譜柱進出口位置是否與流動相的流向一致，原保存溶劑與現(xiàn)用流動相能否互溶，流動相的pH值與該色譜柱是否相適應，儀器是否完好，儀器的各開關位置是否處于關斷的位置。3 開機操作3.1開啟穩(wěn)壓電源，穩(wěn)定后電壓指示在210-230伏。開啟柱溫箱電源開關，設置適合的柱溫箱溫度 。 3.2啟動泵的電源開關（高壓梯度洗脫時雙泵同時啟動）、檢測器開關，待檢測器自檢通過顯示D2燈啟輝，啟動系統(tǒng)控制器、電腦開關，待系統(tǒng)控制器屏幕上顯示泵及檢測器聯(lián)接OK后，在電腦桌面雙擊工作站圖標，在打開的Shimadzu CLASS-VP畫面中雙擊Instrument1,在蜂鳴聲后應顯示工作站初始畫面。3.3將吸濾器放入流動相中，打開泵的排放閥，按下沖洗鍵PURGE，進行快速沖洗排氣，觀察出口處流動相呈連續(xù)液流后，再一次按下沖洗鍵PURGE結束沖洗，關閉排放閥。在使用中吸液管路中如發(fā)現(xiàn)有氣泡，須經(jīng)排空閥快速清洗至氣泡排盡，關閉排空閥。3.4 調出已保存方法或新建方法 （AB：B為A的下一級菜單）分析樣品在工作站中已保存分析方法的從常用工具欄“打開”按鈕下拉菜單Open Method對話框中選中以前已保存的方法文件名，點“打開”；在工作站中未建立分析方法的從常用工具欄“新建” 按鈕下拉菜單選中“New Method”此時標題欄顯示untitled.met文件名，使用“Method”菜單下拉菜單Instrument Setup按以下進行設置參數(shù)，結束后,以另存為保存方法文件名，則標題欄顯示所建立的新方法。3.4.1泵（Pumps）選項: Mode選項:等度洗脫時選Inscratic Flow；高壓梯度時選Binary Gradien。流速（Flow）一般選1.0ml/min左右。高壓梯度時B.Conc設置B泵的百分比。P.Max設最高壓力，P.Min設最低壓力。3.4.2檢測器（SPD-10Avp）Lamp選D2。Wavelength Ch設檢測波長。選中Acquisition Channel。其中Run設運行時間。3.4.3系統(tǒng)控制器（SCL-10 Avp）選項中Trigger選External（外部觸發(fā)）。梯度洗脫不常用，其參數(shù)設置請參閱說明書，在此不再敘述。設置完參數(shù)后在直接控制工具欄中按下系統(tǒng)控制器按鈕，使儀器按設置的參數(shù)運行,對色譜柱進行初始平衡，同時觀察泵壓力指示情況，用干燥濾紙片的邊緣檢查柱管各連接處應無滲漏。初始平衡時間一般約需30分鐘。在初始平衡的同時可進行基線預覽，點擊常用工具欄中“基線預覽”按鈕或控制菜單（Contrel）Preview Run進行基線預覽，至平直后可開始進樣分析。4應用CLASS-VP色譜數(shù)據(jù)工作站進行常規(guī)分析4.1外標法4.1.1 進樣并進行數(shù)據(jù)采集點擊常用工具欄“Single Run”按鈕或點擊Cotrol菜單中Single Run選項。在打開的對話框中Run information欄內Data項輸入所要采集數(shù)據(jù)文件名的前綴(一般用組分名)，點擊“Start”按鈕，當主畫面任務欄提示：Waitting for Trigger.后注樣分析。4.1.2用供試溶液清洗配套的注射器，再抽取適量，如用定量環(huán)(LOOP)載樣， 則注射器抽取量應不少于定量環(huán)容積的5倍，用微量注射器定容進樣時，進樣量不得多于環(huán)容積的50%。 在排除氣泡后方能向進樣器中注入溶液。在INJECT位置把注射器的平頭針直插至進樣器的底部,扳到載樣位置(LOAD)，注樣，再把手柄轉至注樣位置(INJECT)定量環(huán)內溶液即被流動相帶入流路，即完成進樣操作，開始數(shù)據(jù)采集，除另有規(guī)定外， 注射器不應取下。4.1.3根據(jù)第一張預試的色譜圖計算理論板數(shù)(n)，拖尾因子(T)以及相鄰峰之間的分離度(R)，應符合各品種項下的系統(tǒng)適用性試驗要求和中國藥典附錄的要求，用于含量測定的對照溶液和供試溶液至少每份注樣2次，由全部注樣結果(n4)，求得平均值，相對標準偏差(RSD)應不大于1.5%，采集到的對照溶液色譜圖按下列步驟進行校正因子計算和供試溶液定量計算。4.1.4本工作站的定量計算可分別在前臺和后臺操作，數(shù)據(jù)采集的同時為節(jié)省時間定量計算常在后臺操作，進樣分析結束后定量計算可在前臺操作。后臺操作步驟如下：在狀態(tài)欄內激活“Shimadzu CLASS-VP”，雙擊Offline Processing方塊，對話框中選中Instrument1點擊OK則進入后臺操作狀態(tài)。4.1.5后臺進行定義峰和編輯峰/組表點擊常用工具欄“打開” 按鈕下拉菜單Open Method選取前臺數(shù)據(jù)采集的方法文件名并在“文件”菜單MethodSave As（另存為：另起名)方法文件。新的方法文件名在標題欄內顯示。點擊常用工具欄“打開” 按鈕下拉菜單Open Data選擇一張對照溶液色譜圖文件名并打開。點擊積分工具欄中“Define single Peak”（單組分定義）按鈕或“Define Peaks”（多組分定義）按鈕，在色譜圖上用鼠標左鍵選擇起點、落點。在Define single Peak彈出對話框中輸Peak name和Retention time windows（一般5%）。點擊常用工具欄“Peak/Group Tables” 按鈕，在表格中，units欄輸濃度單位；Fit Type欄選Linear；Zero單點校正時打勾，多點校正時不打勾；Level1欄，單點校正時直接輸對照品濃度，多點校正時右擊Level1欄對話框Propoties雙擊Levels選項，框內輸點數(shù)，鍵盤回車，點OK，再回到表格中Level1欄Level2欄等內輸對應的對照品濃度。點擊常用工具欄“保存” 按鈕，對方法進行保存。4.1.6編輯Sequence表點擊常用工具欄“Edit Sequence” 按鈕，表格中,Run Type欄，在雙點雙次共4次進樣時，第一行，點擊下拉鍵頭選中下列三項：Clear All Calibration；Average Replicates和Begin Calibration，第二行、第三行，選中下列一項：Average Replicates，最后一行選中下列二項：Average Replicates和End Calibration。Level欄分別輸入與Peak/Group Tables對應的Level序列（濃度點）。Method欄輸當前方法文件名。Filename欄輸入對應的數(shù)據(jù)文件名。點擊常用工具欄“保存” 按鈕，下拉菜單中點擊“ Save Sequence”。4.1.7計算校正因子點擊常用工具欄“Sequence Process” 按鈕，彈出對話框中點擊“Start”按鈕,運行序列,計算校正因子。4.1.8查看校正曲線點擊常用工具欄“Review Peak Calibration” 按鈕，查看校正因子。4.1.9供試品溶液含量計算及報告制作點擊常用工具欄“打開” 按鈕,下拉菜單Open Data選中供試溶液譜圖，并打開，點擊常用工具欄“Single Analysis/ Calibration” 按鈕,對話框中Amount Values欄Sample項下輸入供試溶液濃度，點擊“Start”，再點擊常用工具欄“Edit Custom Report” 按鈕,在出現(xiàn)的報告中，點擊“File”菜單下拉菜單中點擊“Open report Template”標簽,選擇External Standard(Dal.)-外標法報告,點擊插入表頭按鈕，設計表頭；雙擊譜圖進行譜圖縮放；右擊譜圖完成插入校正曲線和方程，打印預覽，打印報告等操作。4.2內標法4.2.1按照外標法3.1.13.1.6步驟進行操作，峰定義同外標法多組分同時定義相同，把內標峰同時定義即可。4.2.2峰/組表編輯同外標法3.1.7步驟操作,只是在表格中ISTD.ID欄中與定量組分峰對應處輸入內標峰號；Level欄中與內標峰對應處輸入1，其余完全相同。4.2.3以下操作同外標法3.1.83.1.11操作相同,報告中點擊“File”菜單下拉菜單中點擊“Open report Template”標簽,選擇Internal Standard(Dal.)-內標法報告。其余相同。4.3峰面積歸一化法按照外標法3.1.13.1.6步驟進行操作，注入供試品溶液進行數(shù)據(jù)采集,在得到的色譜圖中點擊常用工具欄“Edit Custom Report” 按鈕,在出現(xiàn)的報告中，點擊“File”菜單下拉菜單中點擊“Open report Template”標簽,選擇Aear% .srp(Dal.)-歸一化報告,報告結果表中顯示各組分百分含量。5 清洗和關機5.1 分析完畢后，用適當濾過和脫氣的溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正己烷，反相柱如使用過含鹽流動相，則先用水，先按清洗步驟清洗泵頭，再用分析流速沖洗色譜柱，然后用流動相等比例甲醇-水沖洗色譜柱，各沖洗溶劑一般沖洗1530分鐘，特殊情況應延長沖洗時間。5.2 沖洗完畢后，關泵，進樣器也應用相應溶劑沖洗， 可使用進樣閥所附專用沖洗接頭。5.3 關斷電源，作好使用登記，內容包括操作者，日期，檢品編號，色譜柱，流動相，柱壓， 使用小時數(shù)，儀器完好狀態(tài)等。6 注意事項6.1 色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應為無死體積連接，以免試樣擴散影響分離。6.2新柱或被污染柱用適當溶劑沖洗時，應將其出口端與檢測器脫開，避免污染。6.3使用的流動相應與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異丙醇沖洗過渡，進樣器和檢測器的流通池也注入異丙醇進行過渡，過渡完畢后，接上相應的色譜柱，換上本次使用的流動相，再按順序操作。6.4壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析，應檢查泵中氣泡是否已排除，各連結處有無漏液,排除故障后方能進行操作。如壓力升高，甚至自動停泵，應檢查柱端有無污染堵塞，可小心卸開柱的進口端螺帽，挖出被污染填沖劑后，補入同類填充劑，仔細安裝好，再進行操作。6.5 發(fā)現(xiàn)記錄基線波動，出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象，首先應檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘燈穩(wěn)定，同時檢查儀器的接地是否良好，必要時， 換上新的氘燈。儀器穩(wěn)定后方能進行操作。6.6 進樣前，色譜柱應用流動相充分沖洗平衡，如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定，或填充劑已損壞，則應更換新的同類色譜柱進行分析，由于同類填充劑的化學鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異，往往依法操作達不到預定的分離時，可更換另一牌號的同類色譜柱進行試驗。6.7 以硅膠作載體的化學鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動相pH值的影響，使用時，應詳細參閱該柱的說明書，在規(guī)定的pH值范圍內選用流動相，一般pH范圍為(2.57.5)。使用高pH值流動相時，可在泵與進樣器之間連接一硅膠短柱，以飽和流動相， 保護分析柱，并盡可能縮短在高pH值下的使用時間，用后立即沖洗。6.8 各色譜柱的使用應予登記，以方便選擇和更新。起草人：殷 樂 復核人：孟美英內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-022-2011第三版批準人：杜之平標題： Alltech426高效液相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1 儀器組成及開機1.1 儀器組成 本儀器由Alltech426泵、UVIS201檢測器、Chromitek色譜工作站和打印機組成。1.2 開機 接通電源，依次打開泵、檢測器、工作站、打印機的電源開關。2 Alltech426泵參數(shù)設定2.1 開啟泵電源開關后，顯示窗口顯示流速數(shù)值，ML/MIN指示燈亮。2.2 按【】或【】鍵設定流速。2.3 按【Mode】鍵，PSIG指示燈（壓力）亮，顯示當前系統(tǒng)壓力。2.4 再按【Mode】鍵，HIPRESS指示燈亮。按【】或【】鍵設定最高壓力。2.5 再按【Mode】鍵，LOPRESS指示燈亮。按【】或【】鍵設定最低壓力。2.6 參數(shù)設定完畢后，按【Run/Stop】鍵，泵開始運行。3 UVIS201檢測器參數(shù)設定3.1 開啟檢測器開關后，儀器開始自檢，自檢完畢后顯示窗口顯示【Status AU Ready 0.000】。3.2 設定檢測光源 按面板上【Menu】鍵，按【】鍵選擇【Options】,按【Enter】鍵進入【Lamps Analog Output】狀態(tài)，選定【Lamps】，按【Enter】鍵進入【Lamp D2(190380)】狀態(tài)，按【+】或【】鍵選定所需檢測光源，按【Enter】鍵，發(fā)出鳴響，警示已切換光源。按【Status】鍵，返回設定狀態(tài)。3.3 設定檢測波長 按【Menu】鍵，選定【File】，按【Enter】鍵，進入【Edit Load Delete】狀態(tài)，選定【Edit】，按【Enter】鍵，進入【Time 0.00 Wavelength 】狀態(tài)，按【+】或【】鍵選定檢測波長，連續(xù)按【Enter】鍵至出現(xiàn)【Edit Load Delete】狀態(tài)，選定【Load】，按兩次【Enter】鍵，設定完畢。4 Chromtek軟件測定參數(shù)的設定4.1 打開計算機資源管理器，雙擊【Chromtek】，雙擊【Chrom】，建立文件名后，返回到桌面。4.2 雙擊桌面上的Chromtek圖標，出現(xiàn)對話框，在【用戶名】欄中輸入【Gate】，單擊【OK】，進入主菜單。4.3 在主菜單中單擊【采集1】圖標，進入采集方法屏幕，在【方法】下拉菜單中，單擊【采集設置】，根據(jù)實際情況設置取樣頻率、運行時間、采集延遲、通道狀態(tài)等參數(shù)。5 測定操作5.1 單次運行 系統(tǒng)經(jīng)預平衡約30min（時間長短可視情況而定）后，單擊【Run Single】圖標，彈出單次運行采集對話框，在標有【樣品名】對應的欄中鍵入被測供試品名稱，在標有【數(shù)據(jù)文件名】的欄中鍵入文件名，如果方法一欄空著，不要輸入方法名，系統(tǒng)將用當前方法進行數(shù)據(jù)采集。單擊【啟動】，窗口下面的狀態(tài)條上會出現(xiàn)【W(wǎng)aiting for Trigger】信息。5.2 進樣 在進樣閥處于【Load】狀態(tài)下注入供試品溶液，將進樣閥切換到【Inject】位置即開始采集色譜數(shù)據(jù)，此時顯示屏自動轉入色譜采集監(jiān)控狀態(tài)。5.3 優(yōu)化積分參數(shù) 在【方法】下拉菜單中單擊【積分參數(shù)表】，根據(jù)實際情況設置參數(shù)（峰寬、閾值、最小峰面積），單擊【Analyze】圖標，系統(tǒng)將用新的積分參數(shù)對譜圖進行再積分。采集完畢后，單擊【Stop】圖標，結束采集色譜數(shù)據(jù)。6 打印報告6.1 在【方法】下拉菜單中單擊【定制報告】，出現(xiàn)一個定制報告窗口，根據(jù)需要設置標題框、色譜圖框和報告框的大小、位置及框內的各項內容。6.2 單擊屏幕右下角的【Preview】圖標，可預覽當前譜圖的報告情況。6.3 單擊屏幕右下角的【打印】圖標，可打印當前譜圖的報告。7 關機使用完畢，按程序退出Chromtek窗口到桌面，關閉打印機、檢測器、計算機，泵仍繼續(xù)運行，進行沖洗，沖洗完畢后，按【Run/Stop】鍵，泵停止運行，待壓力降至100kg/cm2以下，關閉開關，切斷電源。 起草人：丁 華 復核人：馬瑞卿 內蒙古自治區(qū)鄂爾多斯市食品藥品檢驗研究中心作業(yè)指導書編號：ERDOSSYJYZ/C-YQ-0232011第三版批準人：杜之平標題：島津GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程發(fā)布日期：2011年7月1日1. 儀器組成及色譜柱的安裝1.1儀器組成本系統(tǒng)主要由GC Real Time Analysis色譜工作站、GC-2010 gas chromatograph、DANI HSS 86.50頂空自動進樣器和空氣壓縮機組成。GC-2010 gas chromatograph的操作及數(shù)據(jù)處理由計算機通過色譜工作站控制完成。1.2色譜柱的安裝根據(jù)實驗需要選擇合適的色譜柱，將色譜柱的兩端分別安裝于進樣器接口和檢測器接口，用所配螺母將色譜柱固定。安裝色譜柱應參照說明書進行，安裝時注意松緊適度，安裝后打開載氣閥，儀器在正常通氣情況下，用皂液檢查色譜柱及連接處是否漏氣。2. 開機及實驗方法的設定2.1開機1.2.1接通電源，打開計算機、氣相色譜儀、自動進樣器和空氣壓縮機，打開氮氣和氫氣鋼瓶閥門并調節(jié)適宜的壓力。1.2.2雙擊桌面上GC Real Time Analysis 1圖標，輸入用戶名和密碼進入主菜單，確認后聽到蜂鳴音，進入GC實時分析 1工作站界面。2.2實驗方法的設定2.2.1系統(tǒng)配置點擊“系統(tǒng)配置”按鈕進入系統(tǒng)設定模式，雙擊“模塊設定”下的“色譜柱”，將當前所用色譜柱的型號、長度、內徑和膜厚度等參數(shù)輸入后點擊“選擇”、“加入”、“確定”，返回到系統(tǒng)設定模式，點擊“設置”后，系統(tǒng)設置完成。2.1方法設定點擊“文件(F)”菜單中“新建方法文件(N)”，選擇“新建文件”或“使用模版”，單擊“確定”建立一個新的方法文件。點擊“儀器參數(shù)”按鈕進入?yún)?shù)設置界面。單擊“SPL1”，設置進樣口溫度、進樣方式、壓力、總流量、柱流量、分流比等；單擊“柱 箱”，設置色譜柱溫度和平衡時間；單擊“FID1”，設置檢測器溫度和采樣停止時間。2.2 點擊“文件(F)”菜單中“方法文件另存為(A)”，指定路徑保存方法文件。2.3 設定完成后，點擊“下載參數(shù)”按鈕，待屏幕顯示成功下載后，單擊“開啟系統(tǒng)”圖標。待系統(tǒng)平衡后，即可進行樣品分析。3. 數(shù)據(jù)采集3.1單次采樣方式3.1.1點擊桌面上“單次分析”圖標后點擊“樣品記錄”圖標，進入樣品注冊對話框，按照試驗情況輸入：樣品名稱、ID號、數(shù)據(jù)文件名、樣品瓶號等信息，點擊“確定”進行確認。3.1.2單擊“開始”，進入待機狀態(tài)，待進樣后自動進入到采集狀態(tài)。欲終止采樣，單擊“停止”即可。3.2 批處理進樣方式3.2.1批處理進樣文件的編輯3.2.1.1點擊“批處理”進入編輯界面，點擊“文件”項下“新建批處理文件(N)”，出現(xiàn)新文件界面。3.2.1.2點擊“設置”圖標，在對話框中點擊 “文件夾”，輸入數(shù)據(jù)文件的保存路徑。3.2.1.3點擊“向導”圖標進入批處理表向導對話框，選擇批處理類型、樣品類型和方法文件。3.2.1.4點擊“下一步”，輸入樣品數(shù)量、重復次數(shù)、樣品瓶號、樣品名稱和樣品ID等信息。3.2.1.5點擊“下一步”，輸入數(shù)據(jù)文件名、選擇報告格式文件等信息，輸入完畢后點擊“完成”。3.2.1.6點擊“文件”項下“批處理文件另存為(A)”，指定路徑保存批處理文件。3.2.2點擊“開始”圖標，啟動批處理采集程序。欲終止采樣，單擊“停止”圖標即可，或點擊“暫?！眻D標修改批處理采樣文件。4. 數(shù)據(jù)處理4.1雙擊桌面上GC Postrun Analysis圖標，進入數(shù)據(jù)分析界面。4.2 點擊數(shù)據(jù)“資源管理器-數(shù)據(jù)文件”窗口下的“數(shù)據(jù)文件”按鈕，通過存儲路徑打開待分析文件。4.3點擊Edit圖標，根據(jù)需要設定半峰寬、斜率、漂移值和最小峰面積等參數(shù)，點擊View圖標重新積分后，將結果保存?；蛘吒鶕?jù)需要點擊“積分時間程序-方法”圖標進行手動積