電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程.doc

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程(Agilent 7500a ICP-MS)一、 開(kāi)機(jī)點(diǎn)火1. 打開(kāi)PC顯示器、打印機(jī)及PC主機(jī)。2. 打開(kāi)ICP-MS點(diǎn)源開(kāi)關(guān)（若儀器處于Standby狀態(tài)，則不用開(kāi)ICP-MS電源）。3. 雙擊桌面上的“ICP-MS TOP”圖標(biāo)進(jìn)入工作站。4. 點(diǎn)擊“ICP-MS TOP”畫面的“Instrument”菜單下的“ICP-MS Instrument control”圖標(biāo)進(jìn)入儀器控制畫面。5. 若儀器處于“Shutdown”狀態(tài)，則“ICP-MS Instrument control”標(biāo)題欄會(huì)有 “SHUTDOWN”，即儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)。此時(shí)，點(diǎn)擊儀器控制畫面中“Vacuum”下拉菜單中的“Vacuum on”進(jìn)行抽真空程序，儀器會(huì)由ShtudownStandby轉(zhuǎn)換。該過(guò)程中可以點(diǎn)擊“Meters”圖標(biāo)，勾選真空的顯示選項(xiàng)進(jìn)行壓力監(jiān)測(cè)（最多選5項(xiàng)）。該轉(zhuǎn)換過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，30-60min。6. 若儀器處于“Standby”狀態(tài)，則“ICP-MS Instrument control”標(biāo)題欄會(huì)有 “STANDBY”，即儀器處待機(jī)狀態(tài)。7. 檢查并確認(rèn)蠕動(dòng)泵的樣品管、內(nèi)標(biāo)管及排液管連接方向正確且無(wú)變形、無(wú)粘連；檢查兩個(gè)廢液罐液位并及時(shí)倒掉。8. 檢查并打開(kāi)氬氣，同時(shí)把壓力調(diào)至0.7Mpa；檢查并打開(kāi)冷卻水循環(huán)機(jī)及排風(fēng)機(jī)。9. 儀器處于“STANDBY”狀態(tài)后，沖洗霧化室（”maintance”菜單下”purge”）2-3min，使得霧化室廢液管內(nèi)均勻的出現(xiàn)一段水柱一段氣。10. 點(diǎn)擊“ICP-MS Instrument control”中“Plasma”下拉菜單的“Plasma on”選項(xiàng)進(jìn)行點(diǎn)火，儀器由Standby Analysis轉(zhuǎn)換。注：可以點(diǎn)擊“Meters”圖標(biāo)，勾選氣體、功率、霧化器溫度的顯示選項(xiàng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。二、 調(diào)諧及樣品測(cè)定1. 點(diǎn)火預(yù)熱儀器30Min后，點(diǎn)擊 “ICP-MS Top”畫面“Instrument”下拉菜單的“Tune”圖標(biāo)進(jìn)人調(diào)諧畫面。 2. 將樣品管插入調(diào)諧液中（10ppb7Li，89Y，140Ce，205Tl，59Co），等待2-3分鐘以便提升調(diào)諧也并穩(wěn)定其流量；待霧化室溫度達(dá)到4后，微調(diào)射頻功率、錐體位置或載氣流量等參數(shù)，使各個(gè)性能指標(biāo)處于儀器安裝驗(yàn)收指標(biāo)值的30%之內(nèi)（儀器安裝驗(yàn)收指標(biāo)值見(jiàn)表1）。若不能達(dá)到指標(biāo)要求，則清洗采樣錐后重新調(diào)諧儀器，并產(chǎn)生調(diào)諧報(bào)告。表1 儀器安裝驗(yàn)收各調(diào)諧參數(shù)指標(biāo)值Test ItemMass Axis Li(7)Y(89)Tl(205)Mass Resolutio(at 10%)Sensitivityspec.0.1amu0.1amu0.1amu0.65-0.8amuLi6400Test ItemSensitivityOxide(CeO/Ce)Doubly Charged(Ce2+/Ce)spec.Y16000Tl96001.0%3.0%3. 點(diǎn)擊“Tune”菜單，選擇“Resolution/Axis”，進(jìn)行峰形質(zhì)量軸調(diào)諧，直至“Mass Resolution”（at 10%）在0.65-0.8amu之間。4. P/A Factor調(diào)諧。將樣品管插入50-100ppb的與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)接近的元素溶液中，使其響應(yīng)值大于40萬(wàn)CPI，點(diǎn)擊“Tune”菜單，選擇“ P/A Factor”，進(jìn)行P/A factor調(diào)諧，所得的P/A factor值應(yīng)介于0.07-0.15之間。每次樣品測(cè)定前必須進(jìn)行P/A factor調(diào)諧。5. 上述調(diào)諧完成后，根據(jù)編輯的方法或序列進(jìn)行樣品測(cè)定。三、 關(guān)機(jī)1. 測(cè)定完樣品后，將樣品管浸入淋洗液（5%稀硝酸溶液）中清洗5分鐘。2. 將樣品管浸入超純水中清洗幾分鐘，直至樣品管中所有的稀硝酸溶液被沖洗干凈。3. 從“ICP-MS TOP”界面中選擇InstrumentPlasmaPlasma OFF。4. 松開(kāi)蠕動(dòng)泵上的卡子及管線。5. 待AnalysisStandby 模式后，關(guān)閉冷卻水循環(huán)機(jī)、排風(fēng)扇及總氣源閥門。6. 退出工作站關(guān)閉工作站及顯示器。7. 若長(zhǎng)時(shí)間不用該機(jī)器，則點(diǎn)擊“Vacuum” 菜單，選擇“VACUUM OFF”進(jìn)行放真空程序，儀器由StandbyShutdown 轉(zhuǎn)換。四、 維護(hù)注意事項(xiàng)1、真空泵定期檢查機(jī)械泵的油位及顏色，添加或更換油。（12月觀察一次，半年更換）定期打開(kāi)機(jī)械泵的振氣閥使油氣過(guò)濾器中的泵油流回泵中。2、冷卻水泵循環(huán)水應(yīng)定期更換，一般次/半年。3、靈敏度降低需清洗霧化室、霧化器、炬管、雙錐。需戴無(wú)粉手套拆卸，玻璃制品可