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文檔簡介
白酒分析檢測整體解決方案的項目概述。一、原料檢測1.淀粉含量二、釀造用水的檢測1.感官檢測 2.硬度三、釀造過程的分析1.殘淀 2.糟子水分含量四、原酒檢測1.酒精度 2.總酸 3.總酯 4.色譜骨架成成分分析五、成品酒檢測1.酒精度 2.總酸、3.總酯、4.固形物、 5.鉛、6.錳方案詳細 一、白酒中總酸、總酯的測定中華人民共和國食品安全法將于2009年6月1日正式實施,白酒作為一種特殊食品,今后國家對白酒產品質量的監(jiān)督管理也會更加嚴格。隨著GB/T103452007白酒分析方法的實施,作為酒廠的檢驗人員應加強對新方法的學習和運用。本人就GB/T103452007白酒分析方法進行解讀并談談體會:一、滴定分析中化學試劑的一般規(guī)定:1、本標準中所用的水,在沒有注明其他要求時,應符合GB6682-1992中三級水規(guī)格。本次培訓班所用水為蒸餾水。2、所用試劑,除另有規(guī)定外,純度應在分析純(AR)以上。3、所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、“標定”標準溶液濃度時,平行實驗不得少于八次,兩個人各作四平行。每人四平行測定結果的極差與平行值之比不得大于0.1%,兩人測定結果的差值與平均值之比不得大于0.1%。最終取兩個人測定結果的平均值。在運算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。5、制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的5%。例如:0.1 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液,配制的濃度應在0.10500.0950mol/L之間。6、滴定分析用標準溶液在常溫下(15-25),保存時間不得超過2個月。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應重新配制。在標定和使用標準滴定溶液時,滴定速度一般應保持在68mL/min。 二、總酸的測定(指示劑法)指示劑法仍為白酒中總酸、總酯測定的仲裁法。原理:白酒中的有機酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。試劑:1、酚酞指示劑(10g/L):按GB/T 6032002配制。稱取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100ml。在GB/T1034589中為:1%酚酞指示液:稱取1g酚酞,溶于60 ml乙醇中,用水稀釋至100ml。2、無二氧化碳水的制備:將水注入燒瓶中,煮沸10分鐘。立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,放置冷卻。無二氧化碳水的制備裝置圖3、氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L:按GB/T 601-2002配制與標定。配制:稱取110克氫氧化鈉,溶于100毫升無二氧化碳水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定,用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液5.4ml,用無二氧化碳水稀釋至1000毫升,搖勻,待標定。表一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L氫氧化鈉溶液的體積V (mL)1540.5270.15.4 標定:按表2的規(guī)定稱取于105-1100C電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉標準溶液滴定呈粉紅色,并保持30秒,同時做空白實驗?;鶞试噭┑囊螅?、摩爾質量大2、化學性質穩(wěn)定3、純度高4、使用時易分解5、組成與化學式相符表二氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質量m/g無二氧化碳水的體積V /mL17.5800.53.6800.10.7550 氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:式中:m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數(shù)值,單位為克(g);V1-氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升(mL);V2-空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。分析步驟:吸取酒類樣品50.0mL于250mL錐形瓶中,加入酚酞指示劑2滴,以氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,即為其終點 。 結果計算: 樣品中的總酸含量計算式中:X 樣品中總酸的質量濃度(以乙酸計),單位為克每升(g/L);C 氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V 測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為(mL );60乙酸的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M(CH3COOH)=60;50.0吸取樣品的體積,單位為毫升(mL);所得結果應表示至兩位小數(shù)。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。 三、總酯的測定(指示劑法)原理:用堿中和樣品中的游離酸,再準確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸:RCOOH + NaOH RCOONa + H2O第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:RCOOR+ NaOH RCOO Na + ROH加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全后剩余的堿:H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O試劑和溶液:1、 氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L:按GB/T 601-2002配制與標定。(同總酸測定)2、 氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=3.5mol/L:按GB/T 601-2002配制。用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液18.9ml,用無二氧化碳水稀釋至100毫升,搖勻。3、硫酸標準滴定溶液c( )=0.1mol/L:按GB/T 601-2002配制與標定。按表三的規(guī)定量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,搖勻,待標定。表三硫酸標準滴定溶液的濃度c( )/(mol/L)硫酸的體積V /mL1300.5150.13 標定:按表四的規(guī)定稱取于2700C3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠甲基紅指示液,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。表四硫酸標準滴定溶液的濃度c( )/(mol/L)工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g11.90.50.950.10.2 硫酸標準滴定溶液的濃度c( ),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:式中:m-無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值,單位為克(g);V1-硫酸溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升(mL);V2空白試驗硫酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);M-無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M( )=52.994。 在GB/T1034589中為:0.1 mol/L硫酸標準溶液:吸取濃硫酸3mL,緩緩注入適量水中,冷卻并稀釋至1000mL,搖勻。采用間接法標定: 吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL錐形瓶中,加2滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為其終點。計算 :硫酸標準溶液的摩爾濃度:4 、乙醇(無酯)溶液40%(體積分數(shù)):量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中,加入3.5mol/L氫氧化鈉標準溶液5mL,加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數(shù))乙醇溶液。5 、酚酞指示劑(10g/L):(同總酸測定)。分析步驟:吸取酒樣50.0mL于250mL錐形瓶中,加2滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15),于沸水浴上回流30min(溶液沸騰時,冷凝管滴下第一滴冷凝液開始計時),取下,冷卻。然后,用硫酸標準滴定溶液進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。結果計算:樣品中的總酯含量計算式中:X樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為克每升(g/L);C硫酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V0空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V1樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);88乙酸乙酯的摩爾質量的數(shù)值,單位為克摩爾(g/mol)M(CH3COOC2H5)=88;50.0吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。所得結果應表示至兩位小數(shù)。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。注:新白酒分析方法與老方法在測定總酸、總酯的主要變化:1、總酯的測定增加了空白試驗。在測定過程中,新方法通過使用乙醇
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