白酒分析檢測整體解決方案的項目概述.doc

白酒分析檢測整體解決方案的項目概述。一、原料檢測1.淀粉含量二、釀造用水的檢測1.感官檢測 2.硬度三、釀造過程的分析1.殘淀 2.糟子水分含量四、原酒檢測1.酒精度 2.總酸 3.總酯 4.色譜骨架成成分分析五、成品酒檢測1.酒精度 2.總酸、3.總酯、4.固形物、 5.鉛、6.錳方案詳細 一、白酒中總酸、總酯的測定中華人民共和國食品安全法將于2009年6月1日正式實施，白酒作為一種特殊食品，今后國家對白酒產品質量的監(jiān)督管理也會更加嚴格。隨著GB/T103452007白酒分析方法的實施，作為酒廠的檢驗人員應加強對新方法的學習和運用。本人就GB/T103452007白酒分析方法進行解讀并談談體會：一、滴定分析中化學試劑的一般規(guī)定：1、本標準中所用的水，在沒有注明其他要求時，應符合GB6682-1992中三級水規(guī)格。本次培訓班所用水為蒸餾水。2、所用試劑，除另有規(guī)定外，純度應在分析純（AR）以上。3、所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、“標定”標準溶液濃度時，平行實驗不得少于八次，兩個人各作四平行。每人四平行測定結果的極差與平行值之比不得大于0.1%，兩人測定結果的差值與平均值之比不得大于0.1%。最終取兩個人測定結果的平均值。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。5、制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的5%。例如：0.1 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，配制的濃度應在0.10500.0950mol/L之間。6、滴定分析用標準溶液在常溫下（15-25）,保存時間不得超過2個月。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新配制。在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在68mL/min。 二、總酸的測定（指示劑法）指示劑法仍為白酒中總酸、總酯測定的仲裁法。原理：白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。試劑：1、酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T 6032002配制。稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。在GB/T1034589中為：1%酚酞指示液：稱取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀釋至100ml。2、無二氧化碳水的制備：將水注入燒瓶中，煮沸10分鐘。立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。無二氧化碳水的制備裝置圖3、氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標定。配制：稱取110克氫氧化鈉，溶于100毫升無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液5.4ml，用無二氧化碳水稀釋至1000毫升，搖勻,待標定。表一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L氫氧化鈉溶液的體積V （mL）1540.5270.15.4 標定：按表2的規(guī)定稱取于105-1100C電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉標準溶液滴定呈粉紅色，并保持30秒，同時做空白實驗?；鶞试噭┑囊螅?、摩爾質量大2、化學性質穩(wěn)定3、純度高4、使用時易分解5、組成與化學式相符表二氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質量m/g無二氧化碳水的體積V /mL17.5800.53.6800.10.7550 氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計算：式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）；V1-氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升（mL）；V2-空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.22。分析步驟：吸取酒類樣品50.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2滴，以氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，即為其終點 。 結果計算： 樣品中的總酸含量計算式中:X 樣品中總酸的質量濃度（以乙酸計），單位為克每升（g/L）；C 氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V 測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為（mL ）；60乙酸的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(CH3COOH)=60；50.0吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）；所得結果應表示至兩位小數(shù)。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。 三、總酯的測定（指示劑法）原理：用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：RCOOR+ NaOH RCOO Na + ROH加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全后剩余的堿：H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O試劑和溶液：1、 氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標定。（同總酸測定）2、 氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=3.5mol/L：按GB/T 601-2002配制。用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液18.9ml，用無二氧化碳水稀釋至100毫升，搖勻。3、硫酸標準滴定溶液c（ ）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標定。按表三的規(guī)定量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻，待標定。表三硫酸標準滴定溶液的濃度c（ ）/(mol/L)硫酸的體積V /mL1300.5150.13 標定：按表四的規(guī)定稱取于2700C3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。表四硫酸標準滴定溶液的濃度c（ ）/(mol/L)工作基準試劑無水碳酸鈉的質量m/g11.90.50.950.10.2 硫酸標準滴定溶液的濃度c（ ），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計算：式中：m-無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值，單位為克（g）；V1-硫酸溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升（mL）；V2空白試驗硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；M-無水碳酸鈉的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M( )=52.994。 在GB/T1034589中為：0.1 mol/L硫酸標準溶液：吸取濃硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻并稀釋至1000mL，搖勻。采用間接法標定: 吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色為其終點。計算 ：硫酸標準溶液的摩爾濃度：4 、乙醇（無酯）溶液40%（體積分數(shù)）：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加入3.5mol/L氫氧化鈉標準溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液。5 、酚酞指示劑（10g/L）：（同總酸測定）。分析步驟：吸取酒樣50.0mL于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15），于沸水浴上回流30min（溶液沸騰時，冷凝管滴下第一滴冷凝液開始計時），取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。結果計算：樣品中的總酯含量計算式中：X樣品中總酯的質量濃度（以乙酸乙酯計），單位為克每升（g/L）；C硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；88乙酸乙酯的摩爾質量的數(shù)值，單位為克摩爾（g/mol）M(CH3COOC2H5)=88；50.0吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結果應表示至兩位小數(shù)。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。注：新白酒分析方法與老方法在測定總酸、總酯的主要變化：1、總酯的測定增加了空白試驗。在測定過程中，新方法通過使用乙醇