（材料學(xué)專業(yè)論文）金剛石膜粒子探測(cè)器的制備和性能研究.pdf

摘要 本論文利用金剛石的寬禁帶 高電阻率 低原子序數(shù)等優(yōu)異性能 研制具有 高信噪比 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 抗輻射的單元金剛石薄膜粒子探測(cè)器 采用微波等離子體法 m p c v d 在硅襯底上制備高質(zhì)量的金剛石薄膜 并 將金剛石薄膜在進(jìn)行退火和表面氧化處理后 鍍上c r a u 電極 制備出單元粒子 探測(cè)器 通過(guò)消光系數(shù) 折射率 光學(xué)顯微鏡形貌和拉曼光譜和1 v 曲線來(lái)表征 金剛石薄膜的質(zhì)量 通過(guò)測(cè)量對(duì)a 粒子和x r a y 的響應(yīng)來(lái)評(píng)定探測(cè)器的性能 m p c v d 法在成核溫度為7 0 0 生長(zhǎng)溫度為8 0 09 c 生長(zhǎng)壓強(qiáng)為2 5 t o r t 時(shí) 生長(zhǎng)的金剛石薄膜表面平整 晶形規(guī)則 雜質(zhì)原子和石墨相少 5 0 0 下退火可 降低金剛石薄膜的自由能 使c c 鍵向c c 鍵轉(zhuǎn)換 空隙和雜質(zhì)原子被排出 薄 膜電阻率上升 用濃硫酸和雙氧水對(duì)金剛石薄膜表面氧化處理可以消除金剛石薄 膜表面的石墨相 顯著的降低探測(cè)器的漏電流 由于多晶結(jié)構(gòu)和表面態(tài)影響 金 屬c r 和a u 都能和金剛石薄膜形成歐姆接觸 探測(cè)器對(duì)a 粒子x r a v 的響應(yīng)表明 探測(cè)器有好的信噪比 能量分辨率和較快的響應(yīng)速度 關(guān)鍵字 m p c v d 金剛石薄膜 退火 表面氧化 歐姆接觸 探測(cè)器 a b s t r a c t i nt h i s p a p e r o u rm a i nw o r ki st h ef a b r i c a t i o no fu m td i a m o n dp a r t i c l e s d e t e c t o rw i t h g o o ds i g n a l t o n o i s ep e r f o r m a n c e s i m p l es t r u c t u r e a n dr e s i s t a n tt o r a d i a t i o nb e c a u s eo ft h ed i a m o n dh a ss u c h p r o p e r t i e s a sw i d ee n e r g yb a n d h i 跌 r e s i s t a n ta n dt o wa t o m i cn u m b e r h i g hq u a l i t y d i a m o n df i l mi sg r o w no ns is u b s t r a t eb ym i c r o w a v ep l a s m a c h e m i c a lv a p o rd e p o s i t i o n m p c v d m e t h o d a f t e r a n n e a l i n ga n ds u r f a c eo x i d i z i n g t r e a t m e n t c ro ra ue l e c t r o d ei se v a p o r a t e do n t ot h ed i a m o n df i l mt of a b r i c a t et h e p a r t i c l e sd e t e c t o r 強(qiáng)eq u a l i t yo f t h ed i a m o n df i l mc a l lb ei n d i c a t e db ys u c h p h y s i c a l p a r a m e t e r so rm e t h o d s e x t i n c t i o nc o e f f i c i e n t r e f r a c t i v ei n d e x o p t i c a lm i c r o s c o p e i m a g e r o m a ns p e c t r u m i n t e n s et ov o l t a g ec l k r v e t h r o u g ht h er e s p o n s et o a p a r t i c l e sa n dx r a y t h ep r o p e r t i e so f t h ed i a m o n df i l md e t e c t o rc a nb ec h a r a c t e r i z e d w h e nt h eg r o w nc o n d i t i o n s1 3 口e n u c l e a t i o n t e m p e r a t u r e 7 0 0 g r o w t h t e m p e r a t u r e 8 0 04 c g r o w t hp r e s s u r e 2 5t o r t w ec a na t t a i nd i a m o n df i l mw i t h s m o o t hs u r f a c e r e g u l a r g r a i n s a n dm o s t s l i g h t e s t d e f e c ta t o m sa n d g r a p h i t e a n n e a l i n g a t5 0 0 c a nr e d u c et h ef r e ee n e r g yo ft h ed i a m o n df i l m w h i c hr e s u l t si n t h e s es e q u e n c e s b o n dc h a n g ef r o mc ct oc c t h ee x c l u s i o no f i m p u r i t ya t o m sa n d i n c r e a s eo fr e s i s t a n to fd i a m o n d f i l m o x i d i z i n gw i t hs o l u t i o no f c o n c e n t r a t e dh 2 s 0 4 a n di 1 2 0 2c a r lg e tr i do f g r a p h i t ea n dg r e a t l yr e d u c e st h ed a r kc u r r e n t b e c a u s eo ft h e s u r f a c es t a t e sa n dp o l y c r y s t a ts t r u c t u r eo ft h ef i l m m e t a lc ro ra ug a nf o r mo h m i c c o n t a c tw i t hd i a m o n df i l m t h er e s p o n s e st o op a r t i c l e sa n dt h e x r a y si n d i c a t et 1 1 a t t h ed i a m o n df i l md e t e c t o rh a sg o o d s i g n a l t o n o i s er a t i o h i g he n e r g yr e s o l u t i o na n d q u i c kr e s p o n s et i m e k e y w o r k s m p c v d d i a m o n d f i l m a n n e a l i n g s u r f a c eo x i d i z i n g o h m i cc o n t a c t d e t e c f o r 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 引言 第一章綜述 在高能物理實(shí)驗(yàn)裝置中應(yīng)用的探測(cè)器系統(tǒng)的核心元件一般是固態(tài)點(diǎn)陣探測(cè) 器 利用點(diǎn)陣探測(cè)器可以很精確地跟蹤帶電粒子的軌跡 歐洲核子研究中心 c e r n 在四個(gè)研究低能粒子實(shí)驗(yàn)裝置中采用硅微條和硅點(diǎn)陣探測(cè)器 最近計(jì)劃 實(shí)施的強(qiáng)子對(duì)撞機(jī)和重離子加速器實(shí)驗(yàn)裝置中會(huì)產(chǎn)生很高能量的粒子 如大型強(qiáng) 子對(duì)撞機(jī)將產(chǎn)生高達(dá)1 0 3 4 c m s 的粒子流 每2 5 n s 中1 8 次的質(zhì)子對(duì)撞使得探測(cè) 器單元最少遭受5 0 0 個(gè)帶電粒子的輻射 同時(shí)探測(cè)器還將遭受被周?chē)鸁崃坑?jì)反射 的反照中子的輻射 在l o 年的運(yùn)行期內(nèi) 距離大型強(qiáng)子對(duì)撞機(jī)粒子柬中心1 0 c m 處的探測(cè)器每c m 2 將會(huì)遭受相當(dāng)于1 0 個(gè)能量為1 m e v 中子的輻射 所以在靠 近粒子作用區(qū)的粒子跟蹤設(shè)備必須有很快的信號(hào)輸出能力和很強(qiáng)的抗輻射能力 為避免多重散射 探測(cè)器材料必須具有較小的原子序數(shù) 碳具有相對(duì)較小的質(zhì)子 數(shù)可以降低多次散射 當(dāng)輻射量達(dá)到1 0 1 4 c m 2 時(shí)s i 微條探測(cè)器的漏電流上升 而且探測(cè)器必須加上很高的偏壓以補(bǔ)償輻射損傷造成的有效摻雜濃度升高的影 響 所以s i 微條探測(cè)器難以勝任 l 2 自1 9 9 4 年起歐洲核子研究中心的r d 4 2 研究組開(kāi)展了化學(xué)氣相沉積方法 c v d 制成的金剛石用于帶電粒予追蹤的研究工作 3 研究表明 金剛石探 測(cè)器具有很強(qiáng)的抗輻射能力 能夠在極其惡劣的環(huán)境 高溫 強(qiáng)化學(xué)腐蝕 下工 作 目前高質(zhì)量的c v d 金剛石已能在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上實(shí)現(xiàn) 4 5 0 0pm 厚度的 金剛石就可阻很好地勝任帶電粒子的追蹤 1 1 金剮石膜探測(cè)器的優(yōu)異性能 金剛石能取代硅廣泛應(yīng)用在高能粒子探測(cè)和輻射醫(yī)學(xué)等方面 這是由于金剛 石膜探測(cè)器具有許多優(yōu)良的特性 1 金剛石禁帶寬度為5 5 e v 本征載流子濃度非常低 1 0 3 c m 3 其漏 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 電流相當(dāng)?shù)?幾乎可忽略 據(jù)報(bào)道在5 0 0 m 厚的金剛石樣品中 其漏電流約 l o o p a l c m 2 采用金剛石制備的探測(cè)器在7 0 0 1 0 0 0 c 的溫度下仍能夠安全工作 熱噪聲很小 2 金剛石具有低的原子序數(shù) z 6 降低了在高能物理實(shí)驗(yàn)中的高能級(jí) 聯(lián)過(guò)程和多重散射 與其它材料相比具有低的輻照損傷 而且金剛石探測(cè)器在強(qiáng) 輻照下 噪聲電流不會(huì)變化 而s i 會(huì)隨輻照劑量的增加而增加 3 金剛石具有高的電子遷移率 18 0 0 c m 2 v s 和空穴遷移率 1 2 0 0 c m 2 v 1 s 其電荷收集時(shí)間比s i 快4 倍 所以金剛石探測(cè)器具有高的時(shí) 間分辨率 4 金剛石常溫下具有極高的電阻率 1 0 q c m 所以可采用極其簡(jiǎn)單的 金屬一金剛石一金屬 m d m 結(jié)構(gòu)就能實(shí)現(xiàn)金剛石探測(cè)器 5 熱導(dǎo)率在所有物質(zhì)中是最高的 2 0 w c m k 是一種室溫下最好的熱導(dǎo) 體 這樣可以保證在高能物理實(shí)驗(yàn)中可以將產(chǎn)生的熱量及時(shí)散發(fā)出去 6 與氣體電離室探測(cè)器相比 金剛石與氣體的密度比為3 0 0 0 并且產(chǎn)生 一對(duì)電荷的能量 1 3 e v 較小 因此金剛石作為輻射計(jì)量計(jì)具有高的能量分辨 率 7 金剛石的介電系數(shù)為5 7 比目前商業(yè)化s i 材料低得多 1 1 7 這樣 意味者如果采用金剛石制作探測(cè)器 其讀出放大器具有較小的輸入電容 因而比 s i 具有更小的噪聲 據(jù)報(bào)道金剛石探測(cè)器的噪聲電流為n a 數(shù)量級(jí) 而s i 探測(cè) 器為m a 數(shù)量級(jí) 所有這些特性以及金剛石所具有最高的硬度 極好的機(jī)械性能 化學(xué)穩(wěn)定性 頻率穩(wěn)定性 良好的溫度穩(wěn)定性等優(yōu)異性能一起 使金剛石成為醫(yī)學(xué)和輻射學(xué)中 一種理想的固體探測(cè)器材料 1 2 金剛石膜探測(cè)器的研究進(jìn)展 1 2 1 制備金剛石膜探測(cè)器的關(guān)鍵技術(shù) 從目前的研究進(jìn)展來(lái)看 要實(shí)現(xiàn)金剛石探測(cè)器的廣泛應(yīng)用 還要解決如下兩 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題 1 高度定向厚膜的制備 因?yàn)榫Ы缡禽d流子的阻礙和漏電流的通道 所以現(xiàn)在制各的多晶金剛石膜無(wú) 法具有天然單晶金剛石的優(yōu)異性質(zhì) m p c v d 法雖然可以得到高質(zhì)量的定向膜 但是長(zhǎng)速度很慢 s kh a n 把m p c v d 法和低壓燃燒法 l p c f 結(jié)合起來(lái)實(shí)現(xiàn) 高度定向的金剛石厚膜的生長(zhǎng) 5 m p c v d 法生長(zhǎng)1pm 厚的高度定向的薄膜 后 采用火焰法實(shí)現(xiàn)快速同質(zhì)外延生長(zhǎng) 由于火焰法的生長(zhǎng)速度很快 相鄰的 晶粒合并形成大面積高質(zhì)量的晶粒 生長(zhǎng)的金剛石膜表面光滑 無(wú)需拋光處理 性能接近天然金剛石 2 金剛石膜和電極材料歐姆電接觸 制作器件進(jìn)行有效的電極接觸是必需的 一般情況下 金剛石與金屬接觸時(shí) 由于存在肖特基勢(shì)壘 從而形成肖特基整流接觸 金剛石與金屬形成歐姆接觸是 困難的 原因在于 金剮石有與金屬無(wú)關(guān)的勢(shì)壘 在金剛石表面層難以重?fù)?盡管如此 在歐姆接觸方面還是取得了滿意的結(jié)果 文獻(xiàn) 6 中報(bào)道了用漸變禁 帶能級(jí) 異質(zhì)結(jié) 的概念形成歐姆接觸 即沉積較小能隙的半導(dǎo)體于較大能隙的 半導(dǎo)體之上 采用了s i s i c 金剛石結(jié)構(gòu) 其禁帶能隙分別為11 2 e v a s i c 2 9 e v 5 4 5 e v 該結(jié)構(gòu)是在金剛石襯底上用電子束蒸鍍5 0 n m 的s i 層 在7 0 0 下進(jìn)行重離子鼬 注入 在 2 0 09 c 氫氣和氮?dú)獾臍夥障峦嘶? 小時(shí) 最后得 到的結(jié)構(gòu)就是s i s i c 金剛石 前已述及 這樣將在金剛石表層形成n 型或p 型 電導(dǎo)層 形成導(dǎo)電層后 即可實(shí)現(xiàn)歐姆接觸 更常用的歐姆接觸是用t i t a w 等金屬作夾層過(guò)渡 再在其上蒸鍍a u 形成 7 還有用a i s i 和t i w n 等合成結(jié) 構(gòu)來(lái)形成 8 文獻(xiàn) 7 報(bào)道了用b 離子注入 再蒸鍍t i a u 形成歐姆接觸 重劑 量離子注入硼可得到重?fù)诫s硼 再在t i 金屬化并退火過(guò)程中形成t i c 的化合 物 呈現(xiàn)出低電阻 物理原因不明 有兩種模型予以解釋 一是碳化物如同缺陷 層降低了金屬一金剛石勢(shì)壘高度 二是增強(qiáng)了隧穿 或二者都有 文獻(xiàn) 7 報(bào)道 了a l s i t i w n a u 和t i a u 形成歐姆接觸的結(jié)果比較 結(jié)果是a i s i 接觸顯示出 最低的接觸電阻 在1 0 7 q c m 2 數(shù)量級(jí) t i w n a u 接觸是最穩(wěn)定的接觸系統(tǒng) 而t i a u 接觸在內(nèi)擴(kuò)散中顯示出極不穩(wěn)定性 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 1 2 2 金剛石膜探測(cè)器研究進(jìn)展 化學(xué)氣相沉積 c v d 方法的開(kāi)發(fā)成功 使制造大面積 低成本的金剛石 產(chǎn)品成為可能 而且這些c v d 金剛石比天然金剛石具有更高的純度 由于金剛 石具有的一些優(yōu)異特性 以及金剛石制造技術(shù)的不斷發(fā)展和完善 特別是在醫(yī)學(xué) 和輻射學(xué)中的潛在應(yīng)用 引起了人們的極大注意 9 1 3 歐洲核子研究中心 c e r n 資助的有多國(guó)專家組成的r d 4 2 研發(fā)小組從1 9 9 4 年起投入巨資研究c v d 金剛石粒子探測(cè)器 經(jīng)過(guò)幾年的研究取得了一些進(jìn)展 他們采用c v d 金剛石薄膜獲得了微條狀列陣探測(cè)器和象素列陣探測(cè)器 并研究 了這些探測(cè)器在探測(cè)高通量介子 中子 質(zhì)子 t 射線 x 射線和紫外光下的性 能 他們開(kāi)發(fā)這種c v d 金剛石探測(cè)器 其目的就是探索其在大強(qiáng)予對(duì)撞機(jī) l h c 上a t l a s 和c m s 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的應(yīng)用 c e r n 最近的研究表明 在4 1 0 h 中子 c m 2 6 1 0 介子 c m 2 和1 0 0 m r a d 的電子和光子高通量劑量下 金剛石電學(xué)性 能也不會(huì)降低 在x 射線探測(cè)器方面 b u r g e m e i s t e r 1 4 和h o b a n 1 5 采用天然金 剛石實(shí)現(xiàn)了用于醫(yī)學(xué)輻射計(jì)量的x r a y t r a y 和電子探測(cè)器 并研究了其性 能 最近 m a n f r e d o t t i 11 采用c v d 金剛石獲得了x r a y 探測(cè)器樣品 綜觀文獻(xiàn) 人們主要在以下幾方面進(jìn)行了研究 1 對(duì)接近m i p s 帶電粒子的響應(yīng) 當(dāng)一個(gè)合適的帶電粒子通過(guò)金剛石探測(cè)器時(shí) 產(chǎn)生的電信號(hào)取決于帶電粒子 的能量損失 r d 4 2 研究小組廣泛采用1 0 0 g e v 的介子束對(duì)金剛石微條探測(cè)器和 象素探測(cè)器進(jìn)行測(cè)試 在這樣的能量下 多重散射小 且能量損失也小 其能量 損失正比于總的能量 2 對(duì)電子的響應(yīng) 盡管電子的能量損失機(jī)理稍不同于重粒子 但具有相對(duì)能量32 倍于其質(zhì)量 即幾個(gè)m e v 的電子可與m i p 相似的速率損失能量 同時(shí)產(chǎn)生離化 這樣的 電子可從p 衰減中獲得 而0 源常規(guī)地被用來(lái)測(cè)量金剛石樣品的電荷收集距離 加 速器中更高能量的電子和正電子在金剛石中的行為類(lèi)似于m i p 3 對(duì)光子和g a m m a 射線的響應(yīng) 中性的g a m m a 射線與帶電粒子不同 它不會(huì)損失能量 也就沒(méi)有信號(hào)產(chǎn)生 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 但是當(dāng)其通過(guò)金剛石由于c o m p t o n 散射后產(chǎn)生自由電子 產(chǎn)生電信號(hào) 金剛石 對(duì)u v 和x r a y 光子的響應(yīng) 許多研究者對(duì)其進(jìn)行了多年的研究 k e d d y 和n a m 1 6 使用金剛石作為探測(cè)媒介 并測(cè)量了光導(dǎo) 研究發(fā)現(xiàn)對(duì)g a m m a 射線的電流響應(yīng) 與入射劑量在5 個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)成線性變化 4 對(duì)d 粒子和低能質(zhì)子的響應(yīng) q 粒子在金剛石中的滲透距離很短 因而產(chǎn)生的載流子限于表面幾個(gè)啪區(qū) 域 響應(yīng)將極不均勻 例如5 5 m e v 的q 粒子只有1 6 m 1 7 k e d d y 和n a m 1 6 采用c v d 金剮石探測(cè)能量達(dá)到5 5 m e v 的 粒子 研究表明其光電流正比于粒子 束劑量和能量 其探測(cè)器主要應(yīng)用于核廢料處理 b e h n k e 等采用低能質(zhì)子束測(cè) 量金剛石探測(cè)器 5 對(duì)重離子的響應(yīng) 金剛石探測(cè)器的一個(gè)重要的應(yīng)用是用作重離子加速器中的重離子探測(cè)部件 以及涉及重離子物理實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的部件 雖然與硅相比 從金剛石獲得的電信號(hào)相 對(duì)較小 但仍然用于這些系統(tǒng)中 因?yàn)樵诮饎偸?能量損失和探測(cè)媒介的離化 正比于電荷的平方 且比m i p 大好多 同時(shí) 信號(hào)速度和材料的輻射硬度都優(yōu) 于硅探測(cè)器 許多研究者在這方面進(jìn)行了研究 特別是b e r d e r m a n n 1 8 等人研究 金剛石探測(cè)器在不同的偏壓下對(duì)氖離子的響應(yīng) 他們觀察到當(dāng)電場(chǎng)達(dá)到l v i t m 時(shí) 脈沖高度達(dá)到飽和 類(lèi)似于m i p 并且飽和開(kāi)始時(shí)的電場(chǎng)明顯高于m i p 他 們也觀察至 當(dāng)探測(cè)3 0 0 m e v a r n u 1 的p b 離子時(shí) 產(chǎn)生的信號(hào)可以直接用示波囂觀 察到 6 對(duì)中子的響應(yīng) 由于金剛石具有較低的原子序數(shù) 探測(cè)中子并不是有效的 但在高中子劑量 區(qū)域可以提供大的輻射硬度和快速響應(yīng) r d 4 2 研究小組對(duì)其探測(cè)機(jī)理進(jìn)行了研 究 他們認(rèn)為對(duì)于能量低于5 m e v 的中子 探測(cè)到的信號(hào)歸功于被離化的 且脫 離晶格的原子 熱中予由于能量太小 不能將原子撞離晶格 因而不能獲得信號(hào) 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 1 3c v d 金剛石探測(cè)器的機(jī)理 性能表征和結(jié)構(gòu) 1 3 1c v d 金剛石探測(cè)器機(jī)理 帶電粒子或能量大于禁帶寬度的光子通過(guò)金剛石時(shí) 離化原子或產(chǎn)生電子一 空穴對(duì) 載流子在電場(chǎng)的作用下分開(kāi) 一部分載流子被金剛石中的缺陷和晶界束 縛而引起空間電荷 并極化金剛石晶體 另一部分載流子被電極收集從而形成信 號(hào)電流 s 嘞出 掣竺竺一 圖1 1 金剛石探測(cè)器工作原理示意圖 1 3 2 探測(cè)器的性能表征 人們大多將金剛石的優(yōu)值用電荷收集距離 c h a r g e c o l l e c t i o nd i s t a n c e c c d 來(lái)表示 是指產(chǎn)生的電子和空穴在被缺陷束縛以前所分開(kāi)的平均距離 追求最大 的c c d 是人們研究探測(cè)器級(jí)c v d 金剛石的主要目標(biāo) 對(duì)于一個(gè)m i p 其每通 過(guò)1 0 0 1 l m 厚度的金剛石將產(chǎn)生3 6 0 0 個(gè)電子一空穴對(duì) 1 9 1 所以這樣一個(gè)粒子在 通過(guò)厚度為 g i n 的金剛石薄片時(shí)所產(chǎn)生的平均電荷q g 可以寫(xiě)成如下形式 q g 3 6 l e 產(chǎn)生的電子和空穴在電場(chǎng)作用下將向兩電極分開(kāi) 在經(jīng)過(guò)一個(gè)c c d 后 觀察到的電荷量q c q g x c c d l 式中l(wèi) 為探測(cè)器的厚度 所以c c d 可以 寫(xiě)成 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 c c d q c 3 6 m 大部分文獻(xiàn)一般將1 v g m 下測(cè)得的電荷收集距離為c c d 研究表明 電荷 收集距離與金剛石膜的質(zhì)量有著很大的關(guān)系 如膜中存在的雜質(zhì) 缺陷及晶粒間 界對(duì)c c d 影響顯著 理想的探測(cè)器希望由單晶金剛石組成 然而大單晶金剛石 很難獲得 大部分探測(cè)器采用了多晶c v d 金剛石 研究表明天然i l a 金剛石有 33 r a m 的c c d 而其他天然金剛石的c c d 比它小2 3 個(gè)數(shù)量級(jí) 然而天然金 剛石具有嚴(yán)重的不均勻性 很難找到c c d 有幾m m 的金剛石 c v d 金剛石一般 成柱狀結(jié)構(gòu) 如圖1 2 所以 晶粒尺寸在襯底邊最小 然后沿生長(zhǎng)方向逐漸增 大 近似與膜厚成線性關(guān)系 同時(shí) c c d 也隨膜厚線性增加 因此 大部分探 測(cè)器都將金剛石的襯底邊去除 近幾年來(lái) 由于改善了制造設(shè)備和優(yōu)化了制備工 藝 c v d 金剛石的電荷收集距離有了明顯提高 如圖1 3 所示 1 0 0 u m 圖1 2 c v d 金剛石的微結(jié)構(gòu)示意圖圖1 3c v d 金剛石的c c d 變化狀況 1 3 3 探測(cè)器的結(jié)構(gòu)類(lèi)型 金剛石探測(cè)器的結(jié)構(gòu)一般采用m s m 結(jié)構(gòu) 微條狀結(jié)構(gòu)和象素結(jié)構(gòu) m s m 結(jié)構(gòu)為最基本的單元器件 微條列陣探測(cè)器 m i c r o s t r i p d e t e c t o r s 金剛石粒子探測(cè)器最吸引人的結(jié)構(gòu)是采用微條狀 如圖1 4 所示 其目的 是提高器件的空間分辨率 1 9 9 5 年b o r c h e l t 2 0 等人首次報(bào)道了這方面的研究結(jié) 果 他們采用向n o r t o n 公司購(gòu)買(mǎi)的3 0 0 p m 厚的c v d 金剛石薄片 用c r a u 作為復(fù)合電極 采用9 0 s r 源測(cè)量了電荷收集距離 在2 0 0 v 電壓下c c d 為5 0 i t m 一 8cb衛(wèi)口to u童h8 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 1 9 9 9 年r d 4 2 研發(fā)小組報(bào)道了最新研究成果 他們采用2 x 4 c m 2 的金剛石薄片 獲得了c c d 為1 4 5 l u n 并采用v a 2 電荷靈敏放大器作為讀出電路 2 1 o 象素列陣探測(cè)器 p i x e ld e t e c t o r s 微條探測(cè)器不能給出條狀方向上徑跡的位置 只能測(cè)量單個(gè)坐標(biāo) 而象素探 測(cè)器能同時(shí)給出徑跡的兩維坐標(biāo) 特別是在l h c 實(shí)驗(yàn)中 帶電粒子的徑遜非常 復(fù)雜 很可能多個(gè)徑跡相互重疊在一起 避免這種情況產(chǎn)生最佳的方法是采用象 素探測(cè)器 1 9 9 7 年r d 4 2 研發(fā)小組首次報(bào)道了1 6 x 1 6 的金剛石象索探測(cè)器 如 圖1 5 每個(gè)象素與v a 3 讀出芯片連接 2 2 1 贏c n 丞燧霪4 0 0 0 a 蠢蠶鏊掣蘩蒸霪 嗚 村o p m t o a um e m l l i z a 咖 7 聃 二蘭 圖1 4 微條列陣探測(cè)器結(jié)構(gòu) 圖1 5 象素列陣探測(cè)器結(jié)構(gòu) 1 4 課題研究?jī)?nèi)容和意義 鑒于上述所闡述的c v d 金剛石膜在輻射探測(cè)器上的應(yīng)用潛力和國(guó)內(nèi)對(duì)金剛 石膜探測(cè)器研究的空白 以及提高探測(cè)器性能的關(guān)鍵是獲得高質(zhì)量的金剛石薄膜 和良好的金剛石一金屬間的歐姆接觸 本文的工作是 優(yōu)化金剛石薄膜的生長(zhǎng)工藝 研究退火和表面氧化處理對(duì)金剛石質(zhì)量的改善 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 研究金屬和金剛石薄膜的電接觸特性 測(cè)量單元c v d 金剛石膜探測(cè)器高能粒子的能譜響應(yīng)和時(shí)間響應(yīng) 探討 探測(cè)器結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系 c v d 金剛石輻射探測(cè)器的研制成功 有望在多個(gè)領(lǐng)域得到應(yīng)用 1 高能物理實(shí)驗(yàn)裝置中的應(yīng)用 金剛石探測(cè)器的當(dāng)前最廣泛的應(yīng)用是用作重離子加速器中的重離子探測(cè)部 件 以及涉及重離子物理實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的部件 將來(lái)幾年國(guó)家自然科學(xué)基金將大力資 助粒子物理和核物理領(lǐng)域的科研人員在大型國(guó)際合作設(shè)備上開(kāi)展的物理研究 例 如在歐洲大強(qiáng)子對(duì)撞機(jī) l h c 上的a t l a s 和c m s 實(shí)驗(yàn)組等的國(guó)際合作 然 而 在l h c 上的物理實(shí)驗(yàn)將處理更高通量的高能粒子 傳統(tǒng)采用的硅探測(cè)器已 不能滿足要求 因此 c v d 金剛石粒子探測(cè)器的研究成功 有望滿足高能物理 實(shí)驗(yàn)裝置的要求 2 在空間帶電粒子測(cè)量的應(yīng)用 測(cè)量空間帶電粒子是航空航天 軍事和物理學(xué)一個(gè)重要的課題 美國(guó)和歐洲 等發(fā)達(dá)國(guó)家投入大量的資金建設(shè)太空站 提高追蹤帶電粒子的核心元件的壽命對(duì) 降低空間站運(yùn)行和維修成本有重要意義 g e 探測(cè)器或h g l 2 探測(cè)器都不具備很強(qiáng) 的抗輻射能力 金剛石的原子半徑很小 降低了與帶電粒子作用時(shí)的級(jí)連散射和 多重散射 具有很強(qiáng)的抗輻射能力 同時(shí)金剛石膜探測(cè)器在強(qiáng)輻射條件下噪聲也 很小 所以金剛石膜探測(cè)器在空間帶電粒子測(cè)量的應(yīng)用也稱為科學(xué)家們研究的熱 點(diǎn) 3 地震預(yù)報(bào)的應(yīng)用 俄羅斯科學(xué)家們發(fā)現(xiàn) 在地震發(fā)生的前兩天 地殼深處的中子輻射量突然增 加 2 3 2 4 但由于地殼深處溫度通常在3 0 0 c 以上 硅探測(cè)器在如此高溫下會(huì)由 于材料內(nèi)部的雜質(zhì)原子的電離而失效 金剛石探測(cè)器為簡(jiǎn)單的m d m 結(jié)構(gòu) 可在 高溫下安全工作 同時(shí)金剛石探測(cè)器具備良好的抗化學(xué)腐蝕和抗輻射能力 有望 在探測(cè)中子 預(yù)報(bào)地震方面獲得廣泛的應(yīng)用 4 在輻射醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用 研究輻射對(duì)人體組織的損傷是醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的重要課題 金剛石的吸收特性與人 體軟組織 z 2 74 2 非常相似 被認(rèn)為是人體軟組織的等價(jià)物 同時(shí)由于金剛石 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 的原子序數(shù)很小 具有很強(qiáng)的抗輻射能力 所以金剛石膜探測(cè)器在輻射醫(yī)學(xué)上的 應(yīng)用也是當(dāng)前國(guó)外學(xué)者研究的熱點(diǎn) 5 核技術(shù)中的應(yīng)用 在核技術(shù)的許多應(yīng)用領(lǐng)域內(nèi) 人們希望有一種核輻射探測(cè)器在室溫環(huán)境條件 下 對(duì)y 射線的測(cè)量或監(jiān)測(cè)既具有較高的探測(cè)效率 又有較好的能量分辨 而目 前用于y 射線探測(cè)器和y 射線能譜分析的核輻射t 粲v q 器 相對(duì)地說(shuō) s i 探測(cè)器的探 測(cè)效率太低 g e 探測(cè)器雖有合適的探測(cè)效率和好的能量分辨 但它必須在7 7 k 的低溫下工作 n a t 1 閃爍探測(cè)器必須與光電倍增管一起使用 效率雖高 但能 量分辨較差 為此 人們致力于獲得能量分辨比n a t 1 9 1 爍探測(cè)器好 能在室溫 環(huán)境下工作探測(cè)器 金剛石由于其禁帶寬度大 5 5 e v 有望實(shí)現(xiàn)室溫下工作的 輻射探j(luò) 9 1 i 器 參考文獻(xiàn) 1 l a sc o l l a b o r a t i o n i n n e rd e t e c t o rt e c h n i c a ld e s i g nr e p o r t c e r n l h c c t d r 4 3 0 a p r i l1 9 9 7 2 c m sc o l l a b o r a t i o n t r a c k e rt e c h n i c a ld e s i g nr e p o r t c e r n l h c c9 8 6 1 5a p r i l1 9 9 8 9 7 一 6 a t l a s c m st d r5 3 t h er d 4 2c o l l a b o r a t i o n 馕 dp r o p o s a l d e v e l o p m e n to f d i a m o n d t r a c k i n g d e t e c t o r s y o rh i g hl u m i n o s i t ye x p e r i m e n t sa tt h el h c d r d c p 5 6 c e r n i d r d c9 4 2 1 m a y1 9 9 4 1 4 s t g o b a i n n o r t o nd i a m o n df i l m g o d d a r dr o a d n o r t h b o r o m a015 3 2 u s ad eb e e r s i n d u s t r i a ld i a m o n dd i v i s i o n b t d c h a r t e r s s u n n i n g h i l l a s c o t b e r k s h i r e s l 59 p x e n g l a n d 5 s k h a r t d i a m o n d a n d r e l a t e d m a t e r i a l s 9 2 0 0 0 1 0 0 8 1 0 1 2 6 fa n g c ah e w e t t m c f e m a n d e se ta 1 i e e et r a n se d 3 6 9 9 8 9 17 8 3 7 v e n k a t e s a n kd a s i e e ee l e c t r o nd e v i c el e f t 1 3 2 1 9 9 2 1 2 6 8 8 m w e m e r o d o r s c h hvb a r e w i d e ta l i e e et r a n se d 4 2 7 1 9 9 5 1 3 4 4 9 t i e s b e h n k e e ta 1 n uc 1l n s f f m a t h i np h y s r e s a 4 1 4 1 9 9 8 3 4 0 1 0 cj a n g e ia l n u c i n s t r m e t hi np h y s r e sa 3 8 0 r 1 9 9 6 1 0 7 1 1 1 c m a n f r e d o t t i e ta 1 n u c l 1 n s t r m e t h i np h y s r e s a 4 l o 1 9 9 8 9 6 1 2 pw e i l h a m m e r e ta l n u c l i n s t r m a t hi np h y sr e s a 4 0 9 1 9 9 8 2 6 4 13 e b o r c h i e ta l n u c li n s t rm e t h i np h y s r e sa 4 0 9 1 9 9 8 2 4 0 1 4 1e a b r u g e m e i s t a r p h y s m e d b i 0 1 2 6 1 9 8 1 2 6 9 15 p wh o b a n e la l p h y sm e db i 0 1 n 3 9 1 9 9 4 1 1 2 1 9 1 6 r j k e d d ya n d 丁l n a m r a d i a t p h y sc h e m 4 1 f 1 9 9 3 7 6 7 7 3 1 7 eks o u wa n drj m e i l u n a s n u e ll n s t r m e t hi np h y s r e sa 4 0 0 r 1 9 9 7 6 9 8 6 1 8 eb e r d e r m a n n e la 1 3 6 i n t w i n t e r m e e t i n go n n u c l e a r p h y s i c s b o r m i o t a l v 1 9 9 8 一1 0 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 1 9 r j t a p p e hr e p p r o g p h y s 6 3 2 0 0 0 1 2 7 3 2 0 fb o r c h e l t e ta 1 n u c l i n s t r m e t h i np h y sr e s a3 5 4 9 9 5 3 8 2 r d 4 2 9 9 8d e v e l o p m e n to fd i a m o n dt r a c k i n gd e l e c t o r sf o rh i g hl u m i n o s i t ye x p e r i m e n t sa t t h el h cl d r bs t a t u sp e p o r t r d 4 2 c e r nl h c c9 8 2 0 2 2 r d 4 2 19 9 7d e v e l o p m e n to fd i a m o n dt r a c k i n gd e t e c t o r sf o rh i g hl u m i n o s i t ye x p e r i m e n t sa t t h el h cl d r bs t m u sr e p o r t r d 4 2 c e r nl h c c 9 7 3 2 3 y u e m a g d a s s a r o w n u c l e a r e n g i n e e r i n ga n d d e s i g n 1 7 3 1 9 9 7 2 3 9 2 4 6 2 4 b b e l i n t y a l e i n o u r n a fo f e n v i r o n m e n t a lr a d i a c t i v i t y 6 3 2 0 0 2 2 3 9 2 4 9 圭塑查蘭塑主蘭竺絲壅 第二章探測(cè)器級(jí)金剛石薄膜的制各 本章研究了m p c v d 微波等離子體化學(xué)氣相沉積法 生長(zhǎng)金剛石薄膜的實(shí) 驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)條件 提出一種分析金剛石薄膜組成的新方法并安排一組正交實(shí) 驗(yàn) 通過(guò)對(duì)光學(xué)性質(zhì)的測(cè)試和分析得到實(shí)驗(yàn)條件對(duì)金剛石薄膜組成和光學(xué)性質(zhì)的 影響 以優(yōu)化探測(cè)器級(jí)金剛石薄膜的生長(zhǎng)工藝 2 1 工藝過(guò)程和生長(zhǎng)參數(shù) 1 基片的選擇和預(yù)處理預(yù)處理 基片的選擇 合適的基片是生長(zhǎng)基片的前提條件 它必須滿足兩個(gè)條件 熔點(diǎn)在生長(zhǎng)溫度以上 熱膨脹系數(shù)和金網(wǎng)0 石相匹配 因?yàn)橐话闵L(zhǎng)金剛石薄 膜時(shí)的溫度在7 0 0 以上 在此高溫下襯底材料發(fā)生熱脹 當(dāng)冷卻到室溫時(shí)襯底 材料和金剛石薄膜都收縮 如果兩者熱膨脹系數(shù)不匹配將在界面處產(chǎn)生很大的熱 應(yīng)力 造成薄膜的剝落 為增加金剛石薄膜和襯底的黏附力 還要求襯底材料在 一定程度上生成一層碳化物 硅除了上條件外價(jià)格低廉 容易獲取 具有和金剛 石相同的晶體結(jié)構(gòu) 是較好的生長(zhǎng)金剮石薄膜的襯底材料 實(shí)驗(yàn)選用的襯底是 方向n 型單晶硅 電阻率在4 7q c m 基片的處理 在1 0 的氫氟酸溶液中超聲清洗1 5 分鐘 以除去硅片表 面的s i 0 2 層和表面的灰塵和其它可溶性物質(zhì) 如必要還可以用丙酮來(lái)清除表面 的有機(jī)物質(zhì) 在金剛砂和丙酮的混合液中超聲清洗1 5 分鐘 用金剛砂研磨的 目的有二 提高硅片表面的粗糙度 粗糙的表面更利于成核 殘留的金剛砂在成 核過(guò)程中充當(dāng)成核中心 利于成核并提高成核密度 2 等離子體刻蝕 對(duì)硅片用氫等離子體在7 0 0 下刻蝕4 5 分鐘 用于 清洗在把硅片預(yù)處理后放入石英沉積室過(guò)程中硅片所受的污染 同時(shí)通過(guò)一定時(shí) 間的刻蝕 可以使硅原子裸露出來(lái) 為后面反應(yīng)提供有利的條件 3 硅片表面滲碳期 在高溫條件下 c 原子和s i 原子反應(yīng)生成碳化硅 s i c 在9 0 0 9 3 0 溫度下通過(guò)l 小時(shí)的滲碳作用 可以在硅片表面形成1 0 3 0 原子層厚的碳化硅層 碳化硅層的作用有 引入過(guò)渡層 減小s i 原子結(jié)構(gòu)和c 原子結(jié)構(gòu)的晶格失配 達(dá)到減少因晶 格失配引起的界面應(yīng)力 碳化硅層其實(shí)也是一個(gè)漸變的過(guò)渡層 在表面上c 原子懸掛鍵較多 可以 降低成核勢(shì)壘 提高成核密度 4 成核期 根據(jù)晶體動(dòng)力學(xué)理論 為c 原子從氣相中沉積到襯底表面 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 成核條件應(yīng)當(dāng)為過(guò)飽和狀態(tài) 即高碳低溫 所以在成核期的甲烷濃度很高 甲烷 和氫氣的比例為5 襯底溫度也較低 7 8 0 c 根據(jù)均勻成核理論 成核期 總的吉布斯自由能改變量 g g s g v 4 c r 2 y n 一4 3 n r3 9 公式中y 表示單位表面自由能 譬表示單位體積自由能 得到臨界半徑 r 一2 7 g 當(dāng)成核的半徑小于臨界半徑時(shí) 系統(tǒng)的自由能大于零 所以微小的晶核是不 穩(wěn)定的 很可能又變?yōu)闅庀?所以經(jīng)常對(duì)基片進(jìn)行預(yù)處理 使發(fā)生非均勻成核 比如對(duì)基片進(jìn)行研磨 或是在金剛砂的溶液中進(jìn)行超聲清洗 可以很大程度上提 高成核密度 對(duì)基片進(jìn)行研磨可以降低g s 而殘留的金剛砂顆粒可以作為成核中 心 增大g v 所以兩種方法都可以使系統(tǒng)總的吉布斯自由能降低 即降低了成 核勢(shì)壘 促進(jìn)金剛石的成核 成核過(guò)程中重要的生長(zhǎng)參數(shù)是成核溫度 成核壓強(qiáng) 成核時(shí)間和甲烷氫氣比率 5 金剛石薄膜的生長(zhǎng) 這個(gè)過(guò)程是c 原子被基片吸附和在基片上遷移并 選擇適合位置沉積的過(guò)程 在微波作用下c h 鍵被打斷 c 原子被基片吸附 由于c 原子具有一定的動(dòng)能 它會(huì)在基片上遷移并與其它c(diǎn) 原予碰撞結(jié)合 所 以基片的溫度對(duì)金剛石薄膜的質(zhì)量有很大的影響 同時(shí)c 源的濃度 物理吸附 以及微波等離子的體積與壓強(qiáng)相關(guān) 所以壓強(qiáng)也是 個(gè)重要的因素 另外 h 原 子一方面能與c 原子復(fù)合成甲烷 另一方面h 原子對(duì)金剛石薄膜中石墨相具有 較強(qiáng)的刻蝕作用 所以氫氣和甲烷的比例和氣體的流速對(duì)金剛石薄膜的質(zhì)量有很 大的影響 2 2 表征方法和實(shí)驗(yàn)安排 2 2 1 橢圓偏振光譜議 s e 的測(cè)試原理和特點(diǎn) 橢偏測(cè)量技術(shù)是通過(guò)測(cè)量入射光被樣品反射 或透射 后偏振狀態(tài)的變化來(lái) 研究被測(cè)量物質(zhì)的方法 可以測(cè)定物質(zhì)的光學(xué)常數(shù) 多層薄膜結(jié)構(gòu)中的各層膜的 厚度 表面和界面的粗糙度和材料微結(jié)構(gòu) 1 入射光經(jīng)樣品反射后 光束極化狀態(tài)的變化可以用相對(duì)反射系數(shù)來(lái)描述 p t a nv l e x p i z x 公式中哳 4 是橢偏參數(shù) 通過(guò)改變?nèi)肷涔獾牟ㄩL(zhǎng)或入射角得到n 阻橢偏參數(shù) 矽 4 運(yùn)用回歸分析法不斷調(diào)整模型的未知參數(shù) 如膜厚 光學(xué)常數(shù)等 使 得測(cè)量的偏壓參數(shù) 7 和計(jì)算的橢偏參數(shù)嘩 相符 2 當(dāng)均方誤差m s e 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 m s e 甲j v 2 一 2 的值最小 我們認(rèn)為未知參數(shù)比較接近正確值 電鏡和r b s 在測(cè)量時(shí)可能改變被測(cè)樣品的表面狀態(tài) a u g e r 等表面分析技術(shù) 需要真空環(huán)境 比較而言 橢偏測(cè)量技術(shù) s e 具有如下特性 非破壞性 非苛 刻性 高靈敏度和高精確度 同時(shí)可以給出光學(xué)常數(shù)n 值和k 值 3 實(shí)驗(yàn)所用橢圓偏振光譜議的型號(hào) n s i r s e i 測(cè)試波長(zhǎng)范圍 2 o 1 2 5u m 分辨率 8 e r a 1 0um 2 2 2 消光系數(shù)k 和金剛石薄膜的組成 通常采用紅外吸收光譜儀 i r f t 來(lái)研究金剛石薄膜的紅外吸收特性 通過(guò)對(duì) 照紅外光譜吸收峰值對(duì)應(yīng)的鍵型得出金剛石薄膜的組成 但是金剛石薄膜是生長(zhǎng) 在s i 襯底上的 s i 襯底對(duì)紅外光有很強(qiáng)的吸收 所以如果采用紅外吸收光譜分 析必須把金剛石薄膜從硅片上剝離 通常金剛石薄膜生長(zhǎng)的速度很慢 生長(zhǎng)一片 金剛石薄膜得3 0 小時(shí)以上 所以這樣做無(wú)論是從經(jīng)濟(jì)上 還是從試驗(yàn)上考慮不 合理 從公式 口 4 7 r k a 公式中口是吸收系數(shù) k 是消光系數(shù) 五是波長(zhǎng) 可以看出 k 同樣可以用 來(lái)分析材料的組成 如果在某個(gè) 處存在吸收峰 則在該 處k 值也有相應(yīng)的吸 收峰 同時(shí)由于k 值是微觀物理量 所以會(huì)使分析結(jié)果更靈敏 更為重要的是 通過(guò)消光系數(shù)來(lái)分析金n f j n 薄膜的組成時(shí)不必把薄膜從硅襯底剝離掉 極大地方 便了對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià) 2 2 3 實(shí)驗(yàn)安排一正交試驗(yàn) 在生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)實(shí)踐中 為了改革舊工藝或試驗(yàn)新產(chǎn)品 經(jīng)常要做許多因 素試驗(yàn) 如何安排多因素試驗(yàn) 是一個(gè)值得研究的問(wèn)題 試驗(yàn)安排得好 既可減 少試驗(yàn)次數(shù) 縮短時(shí)間和避免盲目性 又能得到滿意的結(jié)果 試驗(yàn)安排不好 試 驗(yàn)次數(shù)多 結(jié)果還不滿意 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法 又稱正交試驗(yàn)法 正交法 就是 研究與處理多因素試驗(yàn)的一種科學(xué)方法 它在實(shí)際經(jīng)驗(yàn)和理論認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上 通 過(guò)一套預(yù)先設(shè)計(jì)好的 正交表 來(lái)安排試驗(yàn) 借助正交表可用選出具有代表性的 試驗(yàn) 以較少的試驗(yàn)次數(shù)所取得的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析 而得到滿意的結(jié)果 4 上海大學(xué)頌士學(xué)位論文 正交表是預(yù)期編制好的一種規(guī)格化的表格 常用的正交表有l(wèi) 4 2 3 l 8 2 7 l 9 3 4 l 2 5 5 6 等 現(xiàn)以l 4 2 3 說(shuō)明符號(hào)中字母l 和個(gè)數(shù)字的意義 l 表示正 交的意思 4 表示正交表中的橫行數(shù) 它說(shuō)明要做4 次試驗(yàn) 3 表示正交表 的縱列數(shù) 它說(shuō)明利用該表最多可用安排3 個(gè)因素的試驗(yàn) 2 表示每列有2 個(gè)不同的字碼 1 2 3 說(shuō)明在試驗(yàn)中每個(gè)因素具有3 個(gè)水平 表21m p c v d 法生長(zhǎng)金剛石薄膜的典型條件 m p c v d 法生長(zhǎng)過(guò)程中對(duì)金剛石薄膜光學(xué)性質(zhì)有影響的工藝參數(shù)很多 但是 最重要的是成核溫度 生長(zhǎng)溫度和生長(zhǎng)壓強(qiáng) 而且這些參數(shù)近似相互獨(dú)立 所以 根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn) 選擇成核溫度 生長(zhǎng)溫度和生長(zhǎng)壓強(qiáng)作為研究的主要 參數(shù) 設(shè)計(jì)了三個(gè)參數(shù) 兩種水平的l 23 正交表格實(shí)驗(yàn) 其它實(shí)驗(yàn)參數(shù)選用實(shí) 驗(yàn)中通用數(shù)據(jù) 見(jiàn)表2 1 表2 1 是常用的m p c v d 法的工藝參數(shù)值 其中變量 表示本文要考查的參數(shù) 表2 2 表示 23 正交表格實(shí)驗(yàn)中各個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)參數(shù) 表2 2 正交實(shí)驗(yàn)組條件 2 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 2 3 1 影響金剛石薄膜組成和形貌的因素 圖2 1 是消光系數(shù)隨波長(zhǎng)的變化曲線 圖2 2 圖2 3 圖2 4 圖2 5 分別表 示了樣品1 樣品2 樣品3 樣品4 放大倍數(shù)為1 0 0 0 倍的光學(xué)顯微鏡圖片 光 學(xué)顯微鏡的的型號(hào)為b x 6 0 放大倍數(shù)范圍 5 0 1 0 0 0 倍 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 w a v e l e n g t h u m 圖2 1 生長(zhǎng)條件對(duì)金剛石薄膜消光系數(shù)的影響 圖2z 樣品l 圖2 3 樣品2 圖2 5 樣品4 我們以表2 3 為例來(lái)分析生長(zhǎng)條件對(duì)金剛石薄膜質(zhì)量的影響 在表中 一cm u一 ou co oc一 o 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 k f k r 分別以c h 鍵 c c 鍵和c o 鍵對(duì)應(yīng)消光系數(shù)的最高值來(lái)表示 晶 形好壞通過(guò)放大倍數(shù)為1 0 0 0 倍的光學(xué)顯微鏡圖像來(lái)比較 極差是兩利 水平之和 差值的絕對(duì)值 菜參數(shù)引起的某項(xiàng)性能的極差越大 l 蛻明它對(duì)此性能的影響越大 反之則越小 在表中極差最大的參數(shù)已用下劃線標(biāo)出 表2 3 正交實(shí)驗(yàn)分析表 實(shí)驗(yàn)計(jì)劃實(shí)驗(yàn)因素 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 水平 實(shí)驗(yàn)號(hào) 7 0 0 c 成核時(shí) k c h 之和 7 5 0 0 c 成核時(shí) 七c h 之和 極差r 7 5 0 c 時(shí)生長(zhǎng) k c c 之和 8 0 0 0 c 時(shí)生長(zhǎng) k f c 之和 極差r 2 2 5 t 0 生長(zhǎng)時(shí) k c d 之和 3 0 t o r r 生長(zhǎng)時(shí) k c 之和 成核 溫c 度生長(zhǎng) 溫c 度生長(zhǎng)t o 等強(qiáng)t 一 t t 差 h 一 o o l 2 7 自 7 0 08 0 02 510 9 1 i e 4 33 4 4 7 e 417 7 3 4 e 4 好 7 5 08 0 0 3 00 6 3