色譜練習(xí)題.doc

一填空題（共10分） 1色譜法是一種 技術(shù)。2.氣相色譜的流動(dòng)相稱為 ，使用最多的是 和 。3當(dāng)色譜柱中只有載氣經(jīng)過時(shí)檢測器記錄的信號稱為 。4氣液色譜的固定相由 和 組成。5色譜分離的兩個(gè)基本理論:一個(gè)是 ,一個(gè)是 。6以O(shè)DS鍵合固定相，甲醇一水為流動(dòng)相時(shí)，該色譜條件為 (填正相或反相)色譜。二單選題（30分）1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_ _的差別。A. 沸點(diǎn)差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數(shù)2、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)_ _原則。A. 沸點(diǎn)高低 B. 熔點(diǎn)高低 C. 相似相溶 D. 化學(xué)穩(wěn)定性3、相對保留值是指某組分2與某組分1的_ _ _。A. 調(diào)整保留值之比 B. 死時(shí)間之比 C. 保留時(shí)間之比 D. 保留體積之比4、氣相色譜定量分析時(shí)_ _ _要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法 B.外標(biāo)法 C.面積歸一法 5、理論塔板數(shù)反映了 _ _。A.分離度 B. 分配系數(shù) C保留值 D柱的效能6、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是 A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器 B火焰光度和氫焰離子化檢測器C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器 D火焰光度和電子捕獲檢測器7、衡量色譜柱總分離效能的指標(biāo)是 。A.塔板數(shù) B.分離度 C.分配系數(shù) D.相對保留值8、液液分配色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中溶解度的差異進(jìn)行分離的，分配系數(shù)大的組分 大。A.峰高 B.峰面積 C.峰寬 D.保留值9、液相色譜適宜的分析對象是 。 A .低沸點(diǎn)小分子有機(jī)物 B. 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)物 C. 所有有機(jī)化合物 D.所有化合物10 、液相色譜流動(dòng)相過濾必須使用 粒徑的過濾膜。A. 0.5m B.0.45m C.0.6m D.0.55m 11、氣相色譜圖中，與組分含量成正比的是_ _ _。A. 峰面積 B.相對保留值 C.峰寬 D 保留時(shí)間12、TCD的基本原理是依據(jù)被測組分與載氣 的不同。A.相對極性 B.電阻率 C.相對密度D.導(dǎo)熱系數(shù)13、在氣固色譜中各組份在吸附劑上分離的原理是 。A.各組份溶解度不同 B.各組份電負(fù)性不同 C.各組份顆粒大小不同 D.各組份的吸附能力不同14、氣相色譜分析下列那個(gè)因素對理論塔板高度沒有影響 。A 填料的粒度 B 載氣流速 C色譜柱長 D填料粒度的均勻程度 15、 氣相色譜定量分析時(shí)，當(dāng)樣品中各組分不能全部出峰或在多種組分中只需定量其中某幾個(gè)組分時(shí)，可選用 。A.歸一化法 B.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 C. 內(nèi)標(biāo)法 D. 比較法三.多選題(15分)1、氣相色譜柱的載體可分為兩大類（ ）。A硅藻土類載體 B.紅色載體 C.白色載體 D.非硅藻土類載體2 、 氣相色譜儀樣品不能分離，原因可能是（ ）。A.柱溫太高 B.色譜柱太短 C.固定液流失 D.載氣流速太高3、常用的液相色譜檢測器有（ ）。A.氫火焰離子化檢測器 B.紫外檢測器 C.折光指數(shù)檢測器 D.熒光檢測器4、 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）。A.貯液器 B. 恒溫器 C.高壓泵 D.程序升溫5、氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（ ）。A.比柱溫高3070%B.比樣品組分中最高沸點(diǎn)高3050C.比柱溫高3050D.比樣品組分中最高沸點(diǎn)高3070四. 判斷題（15分）1氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測出來，取決于檢測器。（ ）2.在用氣相色譜儀分析樣品時(shí)載氣的流速應(yīng)恒定。（ ）3.電子捕獲檢測器對含有S、P元素的化合物具有很高的靈敏度。（ ）4.氣相色譜分析中，熱導(dǎo)池檢測器的橋路電流和鎢絲溫度一定時(shí)，適當(dāng)降低池體溫度，可以提高靈敏度。（ ）5.FID檢測器是典型的非破壞型質(zhì)量型檢測器。（ ）6.當(dāng)無組分進(jìn)入檢測器時(shí)，色譜流出曲線稱色譜峰（ ）7.相對保留值僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，與操作條件無關(guān)。（ ）8.相鄰兩組分得到完全分離時(shí)，其分離度R1.5。（ ）9.某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個(gè)峰，該試樣最多有三個(gè)組分。（ ）10.氣相色譜定性分析中，若標(biāo)準(zhǔn)物與未知物保留時(shí)間一致，則可以肯定兩者為同一物質(zhì)。（ ）11.每次安裝了新的色譜柱后，應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化。（ ）12.高效液相色譜儀的工作流程同氣相色譜儀完全一樣。（ ）13.液液分配色譜中，各組分的分離是基于各組分吸附力的不同。（ ）14.反相鍵合液相色譜法中常用的流動(dòng)相是水甲醇。（ ）15.液相色譜的流動(dòng)相配置完成后應(yīng)先進(jìn)行超聲，再進(jìn)行過濾。（ ）五簡答題（15分）1.色譜分析法分為哪幾類，分別是依據(jù)什么來劃分的？2. 氣相色譜儀常用的檢測器有哪些？可以分別檢測什么樣的樣品？3.氣相色譜法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？六計(jì)算題(15分)1. 兩物質(zhì)A和B在30cm長的色譜柱上的保留時(shí)間分別為16.40 min和17.63min，有一不與固定相作用的物質(zhì)，其在此柱上的保留時(shí)間為1.30 min。物質(zhì)A和B的峰底寬度分別為1.11 min和1.21min。請計(jì)算：1）A物質(zhì)在該色譜柱的調(diào)整保留時(shí)間；2）組分B在此柱上的分配比是多少；3）以組分B計(jì)算色譜柱的理論塔板高度H；4）此色譜柱對A、B兩物質(zhì)的分離度R，并判斷兩組分是否完全分離；2. 一液體混合物中，含有苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯。用氣相色譜法，以熱導(dǎo)池為檢測器進(jìn)行定量，苯的峰面積為1.26 cm2。甲苯為0.95 cm2，鄰二甲苯為2.55 cm2，對二甲苯為1.04 cm2。求各組分的百分含量？（相對質(zhì)量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，鄰二甲苯0.840對二甲苯0.812）。1在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是 ( )A 保留時(shí)間 B 調(diào)整保留值 C 峰面積 D 半峰寬2塔板理論不能用于 ( ) A 塔板數(shù)計(jì)算 B 塔板高度計(jì)算C 解釋色譜流出曲線的形狀 D 解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3在氣-固色譜分析中, 色譜柱內(nèi)裝入的固定相為 ( ) A 一般固體物質(zhì) B 載體 C 載體+固定液 D 固體吸附劑 4當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5試指出下述說法中, 哪一種是錯(cuò)誤的? ( ) A 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析 B 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析 C 色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù) D 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況 6為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正構(gòu)烷烴 D 正丁烷和丁二烯 7試指出下列說法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是 （ ）A N2 B H2 C O2 D He8試指出下列說法中，哪一個(gè)是錯(cuò)誤的？ （ ）A 固定液是氣相色譜法固定相B N2、H2 等是氣相色譜流動(dòng)相C 氣相色譜法主要用來分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D 氣相色譜法是一個(gè)分離效能高，分析速度快的分析方法9在氣-液色譜法中, 首先流出色譜柱的組分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法是正確的？ （ ）A 最佳流速時(shí)，塔板高度最小 B 最佳流速時(shí)，塔板高度最大C 最佳塔板高度時(shí)，流速最小 D 最佳塔板高度時(shí)，流速最大11、在氣相色譜中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 載氣與固定相12、恒量色譜柱柱效能的指標(biāo)是：A 分離度 B 容量因子 C 塔板數(shù) D 分配系數(shù)13、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷14、在氣相色譜法定量分析中，如果采用火焰離子化檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷15、用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是A 外標(biāo)法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 內(nèi)加法 D 歸一化法二、填空題1按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為 和 。前者的流動(dòng)相的 ，后者的流動(dòng)相 。2氣相色譜法多用 沸點(diǎn)的 化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在 以下，有 至 Kpa的蒸氣壓且 性好的 和 化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行分離。3氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成： ， ， ，和 ， 。 4氣相色譜常用的檢測器有 ， ， 和 。 5、氣相色譜使用的載氣一般可用 ， ， 氣，而不能用 氣。三、簡答題 1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在分離時(shí)哪個(gè)組分先流出色譜柱2、為什么說分離度R可以作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？4、如何選擇氣液色譜固定液？5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？四、計(jì)算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：1）該色譜柱的有效塔板數(shù)；2）兩組分的相對保留值；3）如欲使兩組分的分離度R1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？應(yīng)使用多長的色譜柱？2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計(jì)算（1）丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗(yàn)，測得的調(diào)整保留時(shí)間為：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。計(jì)算化合物A的保留指數(shù)（IA）。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計(jì)算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 思考題與習(xí)題一選擇題1在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是 ( B )A 保留時(shí)間 B 調(diào)整保留值 C 峰面積 D 半峰寬2塔板理論不能用于 ( D ) A 塔板數(shù)計(jì)算 B 塔板高度計(jì)算C 解釋色譜流出曲線的形狀 D 解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3在氣-固色譜分析中, 色譜柱內(nèi)裝入的固定相為 ( D ) A 一般固體物質(zhì) B 載體 C 載體+固定液 D 固體吸附劑 4當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 5試指出下述說法中, 哪一種是錯(cuò)誤的? ( C ) A 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析 B 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析 C 色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù) D 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況 6為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正構(gòu)烷烴 D 正丁烷和丁二烯 7試指出下列說法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是 （ C ）A N2 B H2 C O2 D He8試指出下列說法中，哪一個(gè)是錯(cuò)誤的？ （ A ）A 固定液是氣相色譜法固定相B N2、H2 等是氣相色譜流動(dòng)相C 氣相色譜法主要用來分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D 氣相色譜法是一個(gè)分離效能高，分析速度快的分析方法9 在氣-液色譜法中, 首先流出色譜柱的組分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的？ （ A ）A 最佳流速時(shí)，塔板高度最小 B 最佳流速時(shí)，塔板高度最大C 最佳塔板高度時(shí)，流速最小 D 最佳塔板高度時(shí)，流速最大二填空題1按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為 氣相色譜法 和 液相色譜法 。前者的流動(dòng)相的 氣體 ，后者的流動(dòng)相為 液體 。2氣相色譜法多用 高 沸點(diǎn)的 有機(jī) 化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在 450 以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸氣壓且 穩(wěn)定 性好的 有機(jī)和 無機(jī) 化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行分離。3氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)。4氣相色譜常用的檢測器有 熱導(dǎo)檢測器 ， 氫火焰檢測器 ， 電子捕獲檢測器 和 火焰光度檢測器 。 三、簡答題 1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在分離時(shí)哪個(gè)組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義：分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此B先流出色譜柱。2、為什么說分離度R可以作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：由 及 可知R值越大，相鄰兩組分分離越好。而R值的大小則與兩組分保留值和峰的寬度有關(guān)。對于某一色譜柱來說，兩組分保留值差別的大小主要取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄則主要由色譜過程的動(dòng)力學(xué)因素決定，反映了柱效能的高低。因此R實(shí)際上綜合考慮了色譜過程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其結(jié)構(gòu)不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時(shí)間不相同。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原則選擇固定液。5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是： 在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號（峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比，即：引入定量校正因子的原因：因?yàn)锳i的大小和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應(yīng)值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時(shí)，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計(jì)算組分的含量。為此，引入“定量校正因子”以校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分含量。歸一化法 ：應(yīng)用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標(biāo)法：即所謂校準(zhǔn)曲線法（Ac曲線）。外標(biāo)法簡便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。內(nèi)標(biāo)法 將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確，操作條件要求不嚴(yán)。四、計(jì)算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：1）該色譜柱的有效塔板數(shù)；2）兩組分的相對保留值；3）如欲使兩組分的分離度R1.5，需有效塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長的色譜柱？解：若使R=1.5，柱效能為此時(shí)對應(yīng)的柱長為：2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計(jì)算（1）丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解：3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗(yàn)，測得的調(diào)整保留時(shí)間為：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。計(jì)算化合物A的保留指數(shù)（IA）。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：用歸一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.7% 、 17.2% 、30.5%。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計(jì)算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： 色譜分析一、填空：1. R1.5 為兩相鄰色譜完全分離的標(biāo)志。2. 在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,_ 低碳數(shù)的有機(jī)化合物_先流出色譜柱, _高碳數(shù)的有機(jī)化合物_后流出色譜柱。3. 氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用_非極性_固定液,試樣中各組分按_沸點(diǎn)的高低_分離,_ 沸點(diǎn)低_的組分先流出色譜柱,_ 沸點(diǎn)高 _的組分后流出色譜柱。4. 氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用_極性_固定液,試樣中各組分按_極性的大小_分離,_ 極性小_的組分先流出色譜柱,_ 極性大_的組分后流出色譜柱。5. 氣相色譜氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解。對其總的要求是_熱容量較大_、_死體積較小_和_無催化效應(yīng)_ 。6. 氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是 試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測器中產(chǎn)生信號 7. 氣相色譜分析中，柱溫應(yīng)_低于_檢測器溫度。（填高于、等于、低于）8. 氣相色譜 法被廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留量的分析，大大提高了測定的靈敏度和專一性；高效液相色譜法對 非揮發(fā)性 或 熱不穩(wěn)定性 農(nóng)藥殘留有很好的分析效果。9. 氣相色譜最基本的定量方法是 歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。10. 色譜分析中最常用的定性分析的指標(biāo)是 保留值 ，定量分析的依據(jù)是 一定條件下儀器檢測器的響應(yīng)值（峰面積或峰高）與被測組分的量成正比 11. 在液相色譜中,流動(dòng)相在使用之前,必須進(jìn)行_過濾_和_脫氣_處理。12. 流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是_反相色譜_13. 液相色譜儀的結(jié)構(gòu)，主要部分一般可分為 高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)記錄和處理系統(tǒng)。 14. 在氣相色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器（寫出檢測器與被測樣品序號即可）。A、氫火焰離子化檢測器，B、電子捕獲檢測器，C、火焰光度檢測器。（1）大米中的痕量含氯農(nóng)藥（B）；（2）對含硫、磷的物質(zhì)（C） （3）食品中甜蜜素的測定（ A ）。二、單選題：1、色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（ ）A、峰寬 B、峰面積 C、分離度 D、保留值2、在GC法中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的參數(shù)是（ ）A調(diào)整保留時(shí)間 B死時(shí)間 C相對保留值 D保留指數(shù)3、氣-液色譜中的色譜柱使用上限溫度取決于（ ）A、樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B、樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C、固定液的沸點(diǎn) D、固定液的最高使用溫度4、衡量色譜柱選擇性的的指標(biāo)是（ ）A. 保留值 B. 有效塔板數(shù) C. 分離度 D. 理論塔板數(shù)5、相對保留值是指組分2與組分1的（ ）之比。A、保留時(shí)間 B、死時(shí)間 C、調(diào)整保留值 D、保留體積6、氣相色譜中，影響兩組分分離度的因素有（ ）A、柱長、固定液性質(zhì) B、柱的死體積 C、載氣種類D、測定器靈敏度7、影響兩組分相對保留值的因素是（ ）A、載氣流速 B、柱溫、固定液性質(zhì) C、 柱長 D、檢測器類型8、兩組分能在分配色譜柱上分離的原因?yàn)椋?）A、 結(jié)構(gòu)、極性上有差異、在固定液中的溶解度不同 B、分子量不同C、 相對較正因子不等 D、沸點(diǎn)不同9、不用于衡量色譜柱柱效的物理量是（ ）A、 理論塔板數(shù) B、塔板高度 C、 色譜峰寬D、組分的保留體積10、常用于評價(jià)色譜分離條件選擇是否適宜的物理量是（ ）A、理論塔板數(shù) B、塔板高度 C、 分離度D、最后出峰組分的保留時(shí)間11、在柱色譜法中，可以用分配系數(shù)為零的物質(zhì)來測定色譜柱中的（ ）A、流動(dòng)相的體積（相當(dāng)于死體積） B、填料的體積 C、填料孔隙的體積D、總體積12、在氣相色譜分析中，色譜柱的使用溫度取決于（ ）A、樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B、樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C、固定液的沸點(diǎn) D、固定液的最高使用溫度13、選擇程序升溫方法進(jìn)行分離的樣品主要是（ ）。 A、同分異構(gòu)體B、同系物 C、沸點(diǎn)差異大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不屬于質(zhì)量型檢測器的有（ ）A、TCD B、FID C、NPD D、FPD15、FPD稱為（ ）A、火焰光度檢測器 B、氮磷檢測器 C、火焰電離檢測器 D、熱導(dǎo)檢測器16、火焰離子化檢測器為質(zhì)量敏感型檢測器，它更適宜用（ ）來進(jìn)行定量分析。A、峰高 B、峰面積 C、歸一化法 D、內(nèi)標(biāo)法17、氣相色譜定性的依據(jù)是（ ）。A、物質(zhì)的密度 B、物質(zhì)的沸點(diǎn) C、物質(zhì)在氣相色譜中的保留時(shí)間 D、物質(zhì)的熔點(diǎn)18、兩個(gè)色譜峰能完全分離時(shí)的R值應(yīng)為（ ）。A、R1.5 B、R1.0 C、R1.5 D、R1.019、色譜分析的定量依據(jù)是組分的含量與（ ）成正比。A、保留值 B、峰寬 C、峰面積 D、半峰寬20、色譜分析中要求所有組分都出峰的定量方法是（ ）A、外標(biāo)法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、面積歸一化法 D、直接比較法21、LC中的通用型檢測器是（ ）。A、紫外檢測器 B、示差折光檢測器 C、熱導(dǎo)檢測器 D 、熒光檢測器22、DAD稱為（ ）A、折光指數(shù)檢測器 B、熒光檢測器 C、可變波長紫外吸收檢測器 D、二極管陣列檢測器23、高效液相色譜法色譜參考條件可以不包括那個(gè)因素：（ ）A.色譜柱的規(guī)格、型號 B.流動(dòng)相 C.檢測器 D. 柱溫24、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差 B. 溫度差 C. 吸光度 D. 分配系數(shù) 25、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A. 內(nèi)標(biāo)法 B. 外標(biāo)法 C. 面積歸一法 D.以上都是26、用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時(shí)，以環(huán)己烷乙酸乙酯（9：1）為展開劑，經(jīng)2h展開后，測的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為（ ）A.0.56 B.0.49 C.0.45 D.0.39三、判斷題：1、死體積是由進(jìn)樣器至檢測器的流路中被流動(dòng)相占有的空間。（）2、保留體積是從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí)，所需通過色譜柱的流動(dòng)相體積。（）3、峰寬是通過色譜峰兩個(gè)拐點(diǎn)的距離。（）4、色譜分析過程可將各組分分離的前提條件是各組分在流動(dòng)相和固定相的分配系數(shù)必須相同，從而使個(gè)組分產(chǎn)生差速遷移而達(dá)到分離。（）5、以氣體作為固定相的色譜法稱為氣相色譜法。（）6、選一樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品，加到樣品中作對照物質(zhì)，對比求算待測組分含量的方法為外標(biāo)法。（）7、在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變柱溫，稱為程序升溫。（）8、以待測組分的標(biāo)準(zhǔn)品作對照物質(zhì)，對比求算待測組分含量的方法為內(nèi)標(biāo)法。（）9、單位量的組分通過檢測器所產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測起的靈敏度。（）10、FID是質(zhì)量型檢測器，對幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)。（）11、毛細(xì)管柱插入噴嘴的深度對改善FID峰形沒有影響。（）12、調(diào)整載氣、尾吹氣種類和載氣流速，可以提高FID檢測限。（）13、用冷的金屬光亮表面對著FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已點(diǎn)火。（）14、面積歸一化法定量分析，簡便，進(jìn)樣量的微小變化對定量結(jié)果的影響不大，操作條件對結(jié)果影響較小。（）15、用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，內(nèi)標(biāo)物與試樣組分的色譜峰能分開，并盡量靠近。（）16、外標(biāo)法定量簡便，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)，操作條件對結(jié)果影響較小。（）17、色譜法定量的依據(jù)是保留時(shí)間。（）18、氣相色譜所用載氣應(yīng)該經(jīng)過凈化。（）19、氣相色譜的固定相可以是固體，也可以是液體。（）20、在色譜圖中，如果未知組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同，則它們是同一種化合物。（）21、在色譜中，各組分的分配系數(shù)差別愈大，則各組分分離的可能性也愈大。（）22、熱導(dǎo)檢測器屬于質(zhì)量型檢測器。 （）23、流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是反相色譜法。（）24、流動(dòng)相極性大于固定相極性的液相色譜法是正相色譜法。（）25、高效液相色譜適合于分析沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性差的化合物。（）26、在液相色譜儀中，流動(dòng)相中有氣泡不影響靈敏度。（）27、在液相色譜中，試樣只要目視無顆粒即不必過濾和脫氣。 （）28、液相色譜選擇流動(dòng)相時(shí)，不僅要考慮分離因素，還要受檢測器的限制。 （）29、在反相分配色譜法中，極性大的組分先出峰。 （）30、HPLC有等強(qiáng)度和梯度洗脫兩種方式。()% 1 f Q! 31、甲醇有毒，而且是積累性中毒，食飲少量（約mL）甲醇可使雙目失明，量多可致死。()% 32、 用高效液相色譜法測定食品中的糖精時(shí)，根據(jù)色譜圖以保留時(shí)間定性，以峰高或峰面積定量。（） 四、名詞解釋1、保留時(shí)間 從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測組分信號極大值所需要的時(shí)間。2、基線 在實(shí)驗(yàn)條件下，只有純流動(dòng)相經(jīng)過檢測器時(shí)的信號-時(shí)間曲線3、分離度 相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰基線寬度和一半的比值。4、比移值 指從基線至展開斑點(diǎn)中心的距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。五、簡答題：1、什么是梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？梯度淋洗：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱為梯度洗脫；而程序升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi)，色譜柱的溫度連續(xù)的隨分析時(shí)間的增加從低溫升到高溫。二者的相同之處在于可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能達(dá)到良好的分離目的。高效液相色譜的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的組成與極性而不是溫度。2、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)對內(nèi)標(biāo)物的要求。1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì) 2）內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測組分的色譜峰靠近并與之完全分離 3）內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 4）內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測組分含量 3、氣相色譜柱老化的目的是什么？怎樣進(jìn)行老化？目的：1）、徹底去除殘余的容積和某些揮發(fā)性物質(zhì)；2）、促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在擔(dān)體的表面上。方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至