氣質(zhì)聯(lián)用儀器GC-7890操作.pptVIP

氣相色譜基礎(chǔ)GC7890T主機(jī)操作,一、色譜起源,色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)移動(dòng)相：攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體固定相：靜止不動(dòng)的一相，色譜柱,二、定義,三、分類(lèi),氣相色譜流程圖,載氣,進(jìn)樣口,柱溫箱,檢測(cè)器,數(shù)據(jù)處理,流量控制器,載氣,作為流動(dòng)相使用的氣體：惰性氣體擴(kuò)散性小純凈便宜與檢測(cè)器相匹配常用氣體：N2，He，H2，Ar等,返回,載氣純度：高純度載氣有助于延長(zhǎng)色譜柱使用壽命且提高檢測(cè)器靈敏度氮?dú)猓兌?9.999%）氦氣（純度99.995%）氬氣（純度99.99%）氫氣（純度99.99%以上）注意安全,載氣,通載氣,載氣流量控制載氣壓力控制1.6atm(A表）,載氣,開(kāi)機(jī),電腦開(kāi)機(jī),色譜儀開(kāi)機(jī),溫度設(shè)置,進(jìn)樣口溫度150OC設(shè)置（INJ.T）,柱溫110OC（COL.T）,檢測(cè)器溫度150OC設(shè)置（DET.T）,DET.TINJ.TCOL.T+30,進(jìn)樣口溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。,溫度設(shè)置,注意點(diǎn)：,升溫速度不同，色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度分步設(shè)定先低后高,溫度設(shè)置,DET,INJ,COL,1,0,5,輸入,進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口（WBI）毛細(xì)管柱進(jìn)樣口（SPL）冷柱頭進(jìn)樣口（OCI）（只適用于0.53mmID的寬孔徑毛細(xì)柱）程序升溫進(jìn)樣口（PTV）可實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣（數(shù)十?dāng)?shù)百微升）,進(jìn)樣口類(lèi)型,進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口示意圖,進(jìn)樣口,分流/不分流進(jìn)樣口示意圖,分流比：SPL.RF1:F2,熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣,熱進(jìn)樣：WBI，SPL存在歧視效應(yīng)和樣品熱分解冷進(jìn)樣：OCI，PTV進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行,有助于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng),定量精度高,進(jìn)樣口,進(jìn)樣口,歧視效應(yīng)的產(chǎn)生:蒸餾現(xiàn)象,進(jìn)針退針,低沸點(diǎn)組分百分比偏高,高沸點(diǎn)組分殘留,返回,進(jìn)樣口,冷進(jìn)樣概念：樣品是在溶液狀態(tài)-低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣,氣化室快速升溫使樣品氣化OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無(wú)分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ulPTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣LVI(痕量分析),進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn),溶劑沖洗法,優(yōu)點(diǎn)：減少熱進(jìn)樣時(shí)的樣品歧視效應(yīng),進(jìn)樣口,色譜柱類(lèi)型,柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長(zhǎng)度：10-100m固定相種類(lèi)：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m,填充柱,柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長(zhǎng)度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類(lèi)固定液的濃度1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英塑料擔(dān)體（TPA）等。,毛細(xì)管柱,色譜柱,毛細(xì)管柱主要類(lèi)型,WallCoatedOpenTubular,多孔層開(kāi)口柱,管壁涂漬開(kāi)口柱,色譜柱,毛細(xì)管柱管材,熔融石英合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理,色譜柱,固定相,大多數(shù)固定相為聚合物WCOT毛細(xì)管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）,色譜柱,色譜柱,柱性能指標(biāo)：柱效、分離度,色譜柱,柱效通常以理論塔板數(shù)（n）或理論塔板高度（H）表示H=L/nL為柱長(zhǎng),h,h/2,Wh/2,開(kāi)始,tR,色譜柱,載氣流速與柱效關(guān)系,HETP,VanDeemter方程HETP=A+B/u+Cu,ucm/s,uopt,Hmin,色譜柱,載氣種類(lèi)對(duì)柱效的影響,色譜柱,使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量使用更長(zhǎng)的色譜柱使用程序升溫/升壓,影響柱效的因素,色譜柱,線速度：柱長(zhǎng)：Ldk式中d為柱圈直徑；k為柱圈圈數(shù)tm為不保留組分的保留時(shí)間，可采用低碳烴如甲烷的保留時(shí)間。柱流量：Fr2*60式中r為柱內(nèi)半徑，cm；為載氣線速度，cm/s,載氣線速度和流量測(cè)定,色譜柱,式中：tR1，tR2分別為兩個(gè)相鄰峰的保留時(shí)間W1，W2分別為兩個(gè)相鄰峰的峰寬當(dāng)R1.5時(shí)，分離程度可達(dá)99.7，認(rèn)為兩峰完全分離。,分離度（R）：柱將兩個(gè)相鄰峰彼此分離的程度。,分離度,R=1.25,R=1.0,R=1.5(基線分離),R=0.8,色譜柱的選擇,固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液-有按沸點(diǎn)順序溶出傾向極性固定液-沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚對(duì)低沸點(diǎn)化合物高濃度（10%30%)高膜厚(15m)對(duì)高沸點(diǎn)化合物低濃度（1%5%)低膜厚(0.250.5m),色譜柱,返回,恒溫&程序升溫分析比較,恒溫分析,程序升溫分析,沸程窄時(shí)采用恒溫分析恒溫分析時(shí)，保留時(shí)間和碳數(shù)呈指數(shù)關(guān)系,C8,C9,C10,C11,C8,C9,C10,C11,沸程寬時(shí)采用升溫分析升溫分析時(shí)，保留時(shí)間和碳數(shù)呈正比關(guān)系基線易漂移,色譜柱,檢測(cè)器,廣譜檢測(cè)器：FID、TCD選擇性檢測(cè)器：FTD、FPD、ECD,氣相色譜常用檢測(cè)器,檢測(cè)器,原理當(dāng)攜帶了樣品的載氣流過(guò)檢測(cè)器時(shí)，因?qū)嵯禂?shù)的差異使錸鎢絲的溫度發(fā)生變化，引起電阻值發(fā)生變化而產(chǎn)生色譜信號(hào)。應(yīng)用范圍有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物,TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）,檢測(cè)器,流量參比池和樣品池流量盡量相同溫度檢測(cè)器溫度至少高于柱溫20-30電流（CURR，mA）電流設(shè)定應(yīng)參考儀器所附參照表關(guān)機(jī)時(shí)，電流設(shè)為0或一小值（35mA）,TCD操作參數(shù)設(shè)定,檢測(cè)器,燈絲電流越大，靈敏度越高檢測(cè)器溫度越低，靈敏度越高用氫氣或氦氣作載氣比氮?dú)忪`敏度高,影響TCD檢測(cè)靈敏度的因素,設(shè)置電流,待進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器后達(dá)到設(shè)定溫度后設(shè)置電流110mA量程110輸入,檢測(cè)器,1,量程,輸入,0,1,數(shù)據(jù)處理,氣相色譜數(shù)據(jù)處理單元：