GB-T5009.155-2003大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 5 5 -2 0 0 3 子 憶 替 G B / T 1 7 4 0 8 -1 9 9 8大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定De t e r mi n a t i o n o f i s o p r o t h i o l a n e r e s i d u e s i n r i c e2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部。中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)認(rèn) 卜免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 1 5 5 -2 0 0 3月 U青本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 7 4 0 8 -1 9 9 8 大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 1 7 4 0 8 -1 9 9 8 相比主要修改如下：增加了引言；按 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 - - 2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第 4部分 ： 化學(xué)分析方法 對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行 了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位： 四川省衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 向仕學(xué)、 謝碧俊、 方亞群、 魏學(xué)儀、 付松。原標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 9 8 年首次發(fā)布， 本次為第一次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 5 5 -2 0 0 3日1省 旨J 勻 稻瘟靈 ， 又名富士一號(hào)（ I P T ) ， 化學(xué)名稱為 1 , 3 一 二硫戊環(huán)一 2 一 叉丙二酸二異丙醋， 屬低毒殺菌劑 ， 是防治稻瘟?。?葉瘟和穗瘟） 的特效農(nóng)藥。該藥已在我國水稻上獲得登記。我國規(guī)定稻瘟靈在大米中的殘留限量為 1 . 0 mg / k g 。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測(cè)大米中稻瘟靈殘留量的方法。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 1 5 5 -2 0 0 3大米中稻瘟靈殘留t的測(cè)定1 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中稻瘟靈殘留量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中稻瘟靈的殘留量分析。 本方法檢出限為 0 . 2 6 n g ； 若取大米試樣 2 0 g ， 檢出濃度為 0 . 0 1 3 m g / k g 。標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為 0 n g -1 5 n g o2 原理 試樣中稻瘟靈殘留農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取 ， 經(jīng)硅鎂吸附劑凈化等一系列步驟除去雜質(zhì)。用帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。采用保留時(shí)間定性， 以試樣與標(biāo)準(zhǔn)的峰高值比較定量。3 試劑3 . 1 丙酮： 重蒸餾。3 . 2 二氯甲烷： 重蒸餾。3 . 3 無水硫酸鈉（ N a 2 S O , ) o3 . 4 硅鎂吸附劑： 6 0目一1 0 0目, 5 5 0 灼燒 5 h ， 以 5 水減活化， 混勻 ， 放置 2 d以上。用前于 1 3 0 C烘2h ， 以5 寫水減活化， 平衡過夜后使用。3 . 5 稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)品（( is o p r o t h i o l a n e純度）9 7 . 5 寫） ， 用丙酮配制成1 . 0 m g / m L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 冰箱保存 。臨用時(shí)用丙酮逐級(jí)稀釋成 1 . 0 p g / m L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4 儀器與設(shè)備4 . 14 . 24 . 34 . 4氣相色譜儀： 配火焰光度檢測(cè)器（ F P D ) o小型粉碎機(jī)。電動(dòng)振蕩器。K - D濃縮器。5 分析步驟5 . 1 試樣制備 試樣經(jīng)粉碎并過 2 0目篩。稱取 2 0 g 試樣， 精確至 0 . 0 0 1 g ， 置于具塞錐形瓶中。5 . 2 提取 向上述錐形瓶中加人 5 0 m I . 丙酮， 于電動(dòng)振蕩器上振蕩 3 0 min ， 用快速定性濾紙過濾于燒杯中， 殘?jiān)儆?3 0 m L丙酮按上法再提取一次。用 3 0 m L丙酮分次洗滌殘?jiān)?洗液并入燒杯中， 于 5 0 水浴上濃縮近干 。5 3 凈化5 . 3 . 1 層析柱的制備 層析柱（ 0 2 0 m m X 2 0 0 m m ） 下端裝人2 c m高的無水硫酸鈉， 稱取1 0 g 硅鎂吸附劑裝人層析柱， 柱上端再裝 2 c m高的無水硫酸鈉。用 2 0 m L二氯甲烷淋洗凈化柱， 并棄去淋洗液。5 . 3 . 2 試樣提取液的凈化 用少量二氯甲烷溶解試樣提取濃縮液， 緩緩傾入層析柱 ， 棄流出液。用 1 0 0 m 工 一 二氯甲烷洗脫， 洗脫速度為 0 . 5 m L / m i n -1 . 0 m l . / m in 。收集洗脫液于 K - D濃縮瓶中， 減壓濃縮至 1 . 0 m L以下。用丙酮洗滌 K - D濃縮器繼續(xù)濃縮至 1 . 0 m l - 以下。最后用丙酮定容至 1 . 0 m L ， 待測(cè)。5 . 4 氣相色譜參考條件標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 5 5 -2 0 0 35 . 4 . 1 色譜柱： 0 3 m m X 1 1 0 m m玻璃柱， 內(nèi)裝 2 %0 V - 1 7 C h r o m o s o r b W A W- D MC S ( 6 0目一8 0目） 。5 . 4 . 2 溫度 ： 柱溫 2 3 5 0C， 檢測(cè)器和汽化室溫度 2 6 0 0C5 . 4 . 3 氣體 ： 氮?dú)猓?純度夢(mèng)9 9 . 9 9 8 %) . 7 0 m l - / m i n ; 氫氣： 6 8 . 7 k P a ； 空氣： 8 8 . 3 k P a o5 . 5 測(cè)定 吸取稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣凈化液各 1 . 0 tA l ， 分別重復(fù) 3 次測(cè)定。以保留時(shí)間定性， 以試樣中稻瘟靈的平均峰高值 與標(biāo) 準(zhǔn)的平均峰高值 比較定量。在上述色譜條件下， 稻瘟靈的保 留時(shí)間約為2 . 6 m i n ,6 結(jié)果計(jì)算 使用火焰光度檢測(cè)器（ F P D ) , 3 9 4 n m處稻瘟靈中所含硫濃度的平方與峰高響應(yīng)值成正 比。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)與 試樣溶液的進(jìn)樣量相同時(shí)， 試樣溶液中稻瘟靈的濃度按式（ 1 ) 計(jì)算。c s X h , h（1）式 中：。 一 試樣溶液中稻瘟靈的濃度， 單位為微克每毫升（ k g / m l , ) ; ， 一 一 稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度， 單位為微克每毫升（ u g / m l . ) ;h ,試樣溶液中稻瘟靈的峰高， 單位為毫米（ 毫伏） mm(mV)I;h ， 一 標(biāo)準(zhǔn)使用液中稻瘟靈峰高， 單位為毫米（ 毫伏） m m( m V ) ;按式（ 1 ) 計(jì)算出 ， 后， 代人式（ 2 ) ， 計(jì)算試樣中稻瘟靈含量。 XC 蘭V ,（2 ）式 中 ：X 一試樣中稻瘟靈的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;V一試樣凈化后的定容體積， 單位為毫升（ M L ) ;in 一 試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密 度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定