GB5009.257-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中反式脂肪酸的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中反式脂肪酸的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T2 2 1 1 02 0 0 8 食品中反式脂肪酸的測(cè)定 氣相色譜法 、G B/T2 2 5 0 72 0 0 8 動(dòng)植物油脂 植物油中反式脂肪酸異構(gòu)體含量的測(cè)定 氣相色譜法 、S N/T1 9 4 52 0 0 7 食品中反式脂肪酸含量的測(cè)定方法 毛細(xì)管氣相色譜法 。本標(biāo)準(zhǔn)與所代替標(biāo)準(zhǔn)相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中反式脂肪酸的測(cè)定” ; 將適用范圍擴(kuò)充至動(dòng)物油脂及含動(dòng)物油脂的食品; 將分析物擴(kuò)充至C 1 6:1 t C 2 2:1 t等1 5種脂肪酸。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中反式脂肪酸的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中反式脂肪酸及異構(gòu)體的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂、 氫化植物油、 精煉植物油脂及煎炸油和含動(dòng)植物油脂、 氫化植物油、 精煉植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于油脂中游離脂肪酸(F F A) 含量大于2%食品樣品的測(cè)定。2 原理動(dòng)植物油脂試樣或經(jīng)酸水解法提取的食品試樣中的脂肪, 在堿性條件下與甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成脂肪酸甲酯, 并在強(qiáng)極性固定相毛細(xì)管色譜柱上分離, 用配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定, 面積歸一化法定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 鹽酸(HC l,2 0=1.1 9) : 含量3 6%3 8%。3.1.2 乙醚(C4H1 0O) 。3.1.3 石油醚: 沸程3 06 0。3.1.4 無(wú)水乙醇(C2H6O) : 色譜純。3.1.5 無(wú)水硫酸鈉: 使用前于6 5 0灼燒4h, 貯于干燥器中備用。3.1.6 異辛烷(C8H1 8) : 色譜純。3.1.7 甲醇(CH3OH) : 色譜純。3.1.8 氫氧化鉀(KOH) : 含量8 5%。3.1.9 硫酸氫鈉(N a H S O4) 。3.2 試劑配制氫氧化鉀-甲醇溶液(2m o l/L) : 稱(chēng)取1 3.2g氫氧化鉀, 溶于8 0m L甲醇中, 冷卻至室溫, 用甲醇定容至1 0 0m L。石油醚-乙醚溶液(1+1) : 量取5 0 0m L石油醚與5 0 0m L乙醚混合均勻后備用。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品: 種類(lèi)參見(jiàn)表A.1, 純度均9 9%。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 62 3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品各1 0 0m g( 精確至0.1m g) 于2 5m L燒杯中, 分別用異辛烷溶解并轉(zhuǎn)移入1 0m L容量瓶中, 準(zhǔn)確定容至1 0m L, 此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為1 0m g/m L。在(-1 84)下保存。3.4.2 脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(0.4m g/m L) : 準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1m L于2 5m L容量瓶中, 用異辛烷定容, 此混合標(biāo)準(zhǔn)中間液的濃度為0.4m g/m L, 在(-1 84)下保存。3.4.3 脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作液: 準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)中間液5m L于2 5m L容量瓶中, 用異辛烷定容, 此標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為8 0g/m L。4 儀器和設(shè)備4.1 氣相色譜儀: 配氫火焰離子化檢測(cè)器。4.2 恒溫水浴鍋。4.3 渦旋振蕩器。4.4 離心機(jī): 轉(zhuǎn)速在0r/m i n 40 0 0r/m i n之間。4.5 具塞試管:1 0m L、5 0m L。4.6 分液漏斗:1 2 5m L。4.7 圓底燒瓶:2 0 0m L, 使用前于1 0 0烘箱中恒重。4.8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.9 天平: 感量為0.1g、0.1m g。5 分析步驟5.1 試樣制備5.1.1 固態(tài)樣品取有代表性的供試樣品5 0 0g, 于粉碎機(jī)中粉碎混勻, 均分成兩份, 分別裝入潔凈容器中, 密封并標(biāo)識(shí), 于04下保存。5.1.2 半固態(tài)脂類(lèi)樣品取有代表性的樣品5 0 0g, 置于燒杯中, 于6 07 0水浴中融化, 充分混勻, 冷卻后均分成兩份,分別裝入潔凈容器中, 密封并標(biāo)識(shí), 于04下保存。5.1.3 液態(tài)樣品取有代表性的樣品5 0 0g, 充分混勻后均分成兩份, 分別裝入潔凈容器中, 密封并標(biāo)識(shí), 于0 4下保存。5.2 分析步驟5.2.1 動(dòng)植物油脂稱(chēng)取6 0m g油脂, 置于1 0m L具塞試管中, 加入4m L異辛烷充分溶解, 加入0.2m L氫氧化鉀-甲醇溶液, 渦旋混勻1m i n, 放至試管內(nèi)混合液澄清。加入1g硫酸氫鈉中和過(guò)量的氫氧化鉀, 渦旋混勻3 0s, 于40 0 0r/m i n下離心5m i n, 上清液經(jīng)0.4 5m濾膜過(guò)濾, 濾液作為試樣待測(cè)液。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 63 5.2.2 含油脂食品( 除動(dòng)植物油脂外)5.2.2.1 食品中脂肪的測(cè)定固體和半固態(tài)脂類(lèi)試樣: 稱(chēng)取均勻的試樣2.0g( 精確至0.0 1g, 對(duì)于不同的食品稱(chēng)樣量可適當(dāng)調(diào)整, 保證食品中脂肪量不小于0.1 2 5g) 置于5 0m L試管中, 加入8m L水充分混合, 再加入1 0m L鹽酸混勻; 液態(tài)試樣: 稱(chēng)取均勻的試樣1 0.0 0g置于5 0m L試管中, 加入1 0m L鹽酸混勻。將上述試管放入6 07 0水浴中, 每隔5m i n 1 0m i n振蕩一次, 約4 0m i n5 0m i n至試樣完全水解。取出試管,加入1 0m L乙醇充分混合, 冷卻至室溫。將混合物移入1 2 5m L分液漏斗中, 以2 5m L乙醚分兩次潤(rùn)洗試管, 洗液一并倒入分液漏斗中。待乙醚全部倒入后, 加塞振搖1m i n, 小心開(kāi)塞, 放出氣體, 并用適量的石油醚-乙醚溶液(1+1) 沖洗瓶塞及瓶口附著的脂肪, 靜置1 0m i n 2 0m i n至上層醚液清澈。將下層水相放入1 0 0m L燒杯中, 上層有機(jī)相放入另一干凈的分液漏斗中, 用少量石油醚-乙醚溶液(1+1) 洗萃取用分液漏斗, 收集有機(jī)相, 合并于分液漏斗中。將燒杯中的水相倒回分液漏斗, 再用2 5m L乙醚分兩次潤(rùn)洗燒杯, 洗液一并倒入分液漏斗中, 按前述萃取步驟重復(fù)提取兩次, 合并有機(jī)相于分液漏斗中, 將全部有機(jī)相過(guò)適量的無(wú)水硫酸鈉柱, 用少量石油醚-乙醚溶液(1+1) 淋洗柱子, 收集全部流出液于1 0 0m L具塞量筒中, 用乙醚定容并混勻。精準(zhǔn)移取5 0m L有機(jī)相至已恒重的圓底燒瓶?jī)?nèi),5 0水浴下旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑后, 置1 0 05下恒重, 計(jì)算食品中脂肪含量; 另5 0m L有機(jī)相于5 0 水浴下旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑后, 用于反式脂肪酸甲酯的測(cè)定。5.2.2.2 脂肪酸甲酯的制備準(zhǔn)確稱(chēng)取6 0m g經(jīng)5.2.2.1步驟提取的脂肪( 未經(jīng)1 0 05干燥箱加熱) , 置于1 0m L具塞試管中, 按5.2.1規(guī)定的步驟操作, 得到試樣待測(cè)液。5.3 儀器參考條件5.3.1 毛細(xì)管氣相色譜柱:S P - 2 5 6 0聚二氰丙基硅氧烷; 柱長(zhǎng)1 0 0m0.2 5mm, 膜厚0.2m, 或性能相當(dāng)者。5.3.2 檢測(cè)器: 氫火焰離子化檢測(cè)器。5.3.3 載氣: 高純氦氣9 9.9 9 9%。5.3.4 載氣流速:1.3m L/m i n。5.3.5 進(jìn)樣口溫度:2 5 0。5.3.6 檢測(cè)器溫度:2 5 0。5.3.7 程序升溫: 初始溫度1 4 0, 保持5m i n, 以1.8/m i n的速率升至2 2 0, 保持2 0m i n。5.3.8 進(jìn)樣量:1L。5.3.9 分流比:3 01。5.4 定量測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣待測(cè)液分別注入氣相色譜儀中, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰響應(yīng)面積, 采用歸一化法定量測(cè)定。5.5 定性確證在5.3測(cè)定條件下, 樣液中反式脂肪酸的保留時(shí)間應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的0.5%范圍內(nèi), 標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖參見(jiàn)圖B.1, 各反式脂肪酸的參考保留時(shí)間如表1所示。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 64 表1 反式脂肪酸的參考保留時(shí)間反式脂肪酸甲酯參考保留時(shí)間/m i nC 1 6:19 t2 8.4 0 2C 1 8:16 t3 4.1 6 5C 1 8:19 t3 4.3 8 4C 1 8:11 1 t3 4.5 6 7C 1 8:29 t,1 2 t3 6.5 3 5C 1 8:21 0 t,1 2 c4 2.0 9 1C 1 8:39 t,1 2 t,1 5 t3 8.7 7 3C 1 8:39 t,1 2 t,1 5 c +C 1 8:39 t,1 5 t,1 5 c3 9.4 5 9C 1 8:39 c,1 2 t,1 5 t +C 1 8:39 c,1 2 c,1 5 t3 9.8 8 3C 1 8:39 c,1 2 t,1 5 c4 0.4 0 0C 1 8:39 t,1 2 c,1 5 c4 0.5 1 8C 2 0:11 1 t4 0.4 0 0C 2 2:11 3 t4 6.5 7 15.6 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)指除不加試驗(yàn)樣品外, 其他采用與樣品分析完全相同的試驗(yàn)步驟、 試劑和用量進(jìn)行操作。6 分析結(jié)果的表述反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 報(bào)告, 反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式進(jìn)行計(jì)算。6.1 食品中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算食品中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1) 計(jì)算:wz=m1-m0m21 0 0%(1) 式中:wz 試樣中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m1 圓底燒瓶和脂肪的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 圓底燒瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。6.2 相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算各組分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2) 計(jì)算:wX=AxfxAt1 0 0%(2)G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 65 式中:wX 歸一化法計(jì)算的反式脂肪酸組分X脂肪酸甲酯相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Ax 組分X脂肪酸甲酯峰面積;fx 組分X脂肪酸甲酯的校準(zhǔn)因子, 化合物的校正因子見(jiàn)表D.1;At 所有峰校準(zhǔn)面積的總和, 除去溶劑峰。6.3 計(jì)算脂肪中反式脂肪酸的含量脂肪中反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(3) 計(jì)算:wt=wX(3) 式中:wt 脂肪中反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;wX 歸一化法計(jì)算的組分X脂肪酸甲酯相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。6.4 計(jì)算食品中反式脂肪酸的含量食品中反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(4) 計(jì)算:w=wtwz(4) 式中:w 食品中反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;wt 脂肪中反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;wz 食品中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 大于1.0%的結(jié)果保留三位有效數(shù)字, 小于等于1.0%的結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1 5%。8 其他本方法的檢出限為0.0 1 2%( 以脂肪計(jì)) , 定量限為0.0 2 4%( 以脂肪計(jì)) 。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 66 附 錄 A標(biāo)準(zhǔn)品信息 表A.1給出了脂肪酸甲酯化學(xué)信息表。表A.1 脂肪酸甲酯化學(xué)信息表歸類(lèi)化合物分子簡(jiǎn)式C A S飽和脂肪酸甲酯丁酸甲酯C 4:06 2 3 - 4 2 - 7己酸甲酯C 6:01 0 6 - 7 0 - 7辛酸甲酯C 8:01 1 1 - 1 2 - 6癸酸甲酯C 1 0:01 1 0 - 4 2 - 9十一烷酸甲酯C 1 1:06 7 4 2 - 5 4 - 7月桂酸甲酯C 1 2:01 1 1 - 8 2 - 0十三烷酸甲酯C 1 3:01 7 3 1 - 8 8 - 0豆蔻酸甲酯C 1 4:01 2 4 - 1 0 - 7十五烷酸甲酯C 1 5:07 1 3 2 - 6 4 - 1棕櫚酸甲酯C 1 6:01 1 2 - 3 9 - 0十七烷酸甲酯C 1 7:01 7 3 1 - 9 2 - 6硬脂酸甲酯C 1 8:01 1 2 - 6 1 - 8花生酸甲酯C 2 0:01 1 2 0 - 2 8 - 1二十一烷酸甲酯C 2 1:06 0 6 4 - 9 0 - 0山崳酸甲酯C 2 2:09 2 9 - 7 7 - 1二十三烷酸甲酯C 2 3:02 4 3 3 - 9 7 - 8二十四烷酸甲酯C 2 4:02 4 4 2 - 4 9 - 1順式脂肪酸甲酯順- 9 -十四碳烯酸甲酯C 1 4:19 c5 6 2 1 9 - 0 6 - 8十五烯酸甲酯C 1 5:11 0 c9 0 1 7 6 - 5 2 - 6棕櫚油酸甲酯C 1 6:19 c1 1 2 0 - 2 5 - 8十七碳烯酸甲酯C 1 7:11 0 c3 1 4 2 4 - 1 6 - 5十八碳烯酸甲酯C 1 8:16 c2 7 7 7 - 5 8 - 4油酸甲酯C 1 8:19 c1 1 2 - 6 2 - 9異油酸甲酯C 1 8:11 1 c1 9 3 7 - 6 3 - 9花生烯酸甲酯C 2 0:12 3 9 0 - 0 9 - 2二十二烯酸甲酯C 2 2:11 1 2 0 - 3 4 - 9二十四碳烯酸甲酯C 2 4:12 7 3 3 - 8 8 - 2亞油酸甲酯C 1 8:21 1 2 - 6 3 - 0二十碳二烯酸甲酯C 2 0:22 4 6 3 - 2 - 7二十二碳二烯酸甲酯C 2 2:26 1 0 1 2 - 4 7 - 3亞麻酸甲酯C 1 8:33 0 1 - 0 0 - 8 -亞麻酸甲酯C 1 8:31 6 3 2 6 - 3 2 - 2歸類(lèi)化合物分子簡(jiǎn)式C A S順式脂肪酸甲酯順- 1 1,1 4,1 7 -二十碳三烯酸甲酯C 2 0:35 5 6 8 2 - 8 8 - 7順- 8,1 1,1 4 -二十碳三烯酸甲酯C 2 0:31 7 8 3 - 8 4 - 2花生四烯酸甲酯C 2 0:42 5 6 6 - 8 9 - 4二十碳五烯酸甲酯C 2 0:52 7 3 4 - 4 7 - 6二十二碳六烯酸甲酯C 2 2:63 0 1 - 0 1 - 9反式脂肪酸甲酯反- 9 -十六碳烯酸甲酯C 1 6:19 t1 0 0 3 0 - 7 4 - 7反- 6 -十八碳烯酸甲酯C 1 8:16 t2 7 7 7 - 5 8 - 4反- 9 -十八碳烯酸甲酯C 1 8:19 t2 4 6 2 - 8 4 - 2反- 1 1 -十八碳烯酸甲酯C 1 8:11 1 t6 1 9 8 - 5 8 - 9反- 1 1 -二十碳烯酸甲酯C 2 0:11 1 t6 9 1 1 9 - 9 0 - 0反- 1 3 -二十二碳烯酸甲酯C 2 2:11 3 t7 4 3 9 - 4 4 - 3反亞油酸甲酯C 1 8:29 t,1 2 t2 5 6 6 - 9 7 - 4反- 1 0 -順- 1 2 -十八碳二烯酸甲酯C 1 8:21 0 t,1 2 c 2 1 8 7 0 - 9 7 - 3反- 9,1 2,1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 t,1 2 t,1 5 t1 4 2 0 2 - 2 5 - 6反- 9,1 2 -順- 1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 t,1 2 t,1 5 c5 2 7 1 7 - 3 5 - 8反- 9 -順- 1 2 -反1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 t,1 2 c,1 5 c1 4 2 0 1 - 9 8 - 0順- 9 -反- 1 2,1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 c,1 2 t,1 5 t5 2 7 1 7 - 3 3 - 6順- 9,1 2 -反- 1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 c,1 2 c,1 5 t3 7 9 2 9 - 0 5 - 8順- 9 -反- 1 2 -順- 1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 c,1 2 t,1 5 c1 4 2 0 2 - 2 6 - 7反- 9 -順- 1 2,1 5 -十八碳三烯酸甲酯C 1 8:39 t,1 2 c,1 5 c5 2 7 1 7 - 3 4 - 7G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 67 附 錄 B標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖B.1 反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖見(jiàn)圖B.1。圖B.1 反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖(C 1 6:19 t C 2 2:11 3 t)(S P - 2 5 6 0色譜柱,1 0 0m0.2 5mm0.2 m)B.2 3 7種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖3 7種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖見(jiàn)圖B.2。圖B.2 3 7種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖(C 4:0C 2 2:6)(S P - 2 5 6 0色譜柱,1 0 0m0.2 5mm0.2 m)G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 68 附 錄 CF I D響應(yīng)因子和F I D校準(zhǔn)因子的計(jì)算C.1 F I D響應(yīng)因子的計(jì)算各組分的F I D響應(yīng)因子按式(C.1) 計(jì)算(F I D響應(yīng)因子見(jiàn)表D.1) :FX=MX(nX-1)AC(C.1) 式中:FX 組分X脂肪酸甲酯的F I D響應(yīng)因子;MX 組分X脂肪酸甲酯的相對(duì)摩爾質(zhì)量;nX 組分X脂肪酸甲酯所含碳原子數(shù);AC 碳原子的相對(duì)原子質(zhì)量(AC=1 2.0 1) 。C.2 F I D校準(zhǔn)因子的計(jì)算各組分的F I D校準(zhǔn)因子按式(C.2) 計(jì)算(F I D校準(zhǔn)因子見(jiàn)表D.1) :fX=FXFC 1 6:0(C.2) 式中:fX 組分X脂肪酸甲酯的校準(zhǔn)因子;FX 組分X脂肪酸甲酯的F I D響應(yīng)因子;FC 1 6:0 C 1 6:0的F I D響應(yīng)因子(FC 1 6:0=1.4 0 7) 。注:C 1 6:0的F I D響應(yīng)因子(FC 1 6:0=1.4 0 7) 是參比值。G B5 0 0 9.2 5 72 0 1 69 附 錄 DF I D響應(yīng)因子和F I D校準(zhǔn)因子 表D.1給出了F I D響應(yīng)因子和F I D校準(zhǔn)因子。表D.1 F I D響應(yīng)因子和F I D校準(zhǔn)因子脂肪酸碳原子數(shù)MXnX-1FXfXC 4:01 0 2.1 342.1 2 61.5 1C 6:01 3 0.1 961.8 0 71.2 8C 8:01 5 8.2 481.6 4 71.1 7C 9:01 7 2.2 791.5 9 41.1 3C 1 0:01 8 6.3 01 01.5 5 11.1 0C 1 1:02 0 0.3 21 11.5 1 61.0 8C 1 2:02 1 4.3 51 21.4 8 71.0 6C 1 3:02 2 8.3 71 31.4 6 31.0 4C 1 4:0