GB1886.242-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘草酸銨.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 甘草酸銨2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 甘草酸銨1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料為甘草( 豆科植物甘草G l y c y r r h i z au r a l e n s i sF i s c h.、 脹果甘草G l y c y r r h i z ai n -f l a t aB a t .及光果甘草G l y c y r r h i z ag l a b r aL.) , 經(jīng)水浸提、 硫酸( 或鹽酸) 酸化沉淀、 乙醇浸提、 氨化、 結(jié)晶等工藝制得的食品添加劑甘草酸銨。2 化學(xué)名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式、 相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱甘草酸銨2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 分子式C4 2H6 1O1 6NH42.4 相對(duì)分子質(zhì)量8 3 9.9 6( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 62 表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色、 黃白色或淺黃色狀態(tài)粉末狀細(xì)小顆粒取適量 試 樣 置 于 清 潔、 干 燥 的 白 瓷 盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法甘草酸銨含量 ( 以1 8-甘草酸銨計(jì), 以干基計(jì)) ,w/% 6 5.0附錄A中A.4干燥減量,w/%7.0附錄A中A.3比旋光度2 0 D/ () m Ld m-1g-1+4 5+5 3附錄A中A.5灰分,w/%0.5附錄A中A.6鉛(P b) / (m g/k g)2.0附錄A中A.7總砷 ( 以A s計(jì)) / (m g/k g)2.0附錄A中A.8G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 方法提要銨鹽遇強(qiáng)堿后產(chǎn)生氨, 利用氨的揮發(fā)性和堿性能使試管上方濕潤(rùn)的p H試紙顯堿性顏色的特性, 鑒別銨鹽的存在。A.2.2 試劑和材料A.2.2.1 氫氧化鈉溶液:4 0g/L。A.2.2.2 p H試紙。A.2.3 鑒別方法取約0.2g甘草酸銨試樣于1 0m L試管中, 加入約1m L氫氧化鈉溶液(A.2.2.1) , 振搖, 迅速將已用水濕潤(rùn)的p H試紙放入試管口, 產(chǎn)生并揮發(fā)出的氨能使?jié)駶?rùn)的p H試紙顯堿性顏色。注:如加熱溶液, 顯色反應(yīng)更加明顯。A.3 干燥減量的測(cè)定A.3.1 儀器和設(shè)備A.3.1.1 真空干燥箱。A.3.1.2 稱量瓶。A.3.1.3 干燥器。A.3.2 操作步驟將稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi),7 8 0.5 ,2 0mm H g條件下干燥3 0m i n,取出后放入干燥器內(nèi), 冷卻至室溫, 稱重。稱取1g試樣, 精確至0.0 0 01g, 蓋好瓶塞, 稱重。輕輕地水平橫向搖動(dòng)稱量瓶,盡可能均勻分布試樣層, 厚度不超過(guò)5mm。將鋪好試樣的稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi), 打開(kāi)瓶塞, 在7 80.5,2 0mm H g條件下, 減壓干燥6h, 取出放入干燥器內(nèi), 蓋好瓶塞, 冷卻至室溫, 稱重。A.3.3 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 64 w1=m1-m2m1 0 0%(A.1) 式中:m1 減壓干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 減壓干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0%。A.4 甘草酸銨含量( 以1 8-甘草酸銨計(jì), 以干基計(jì)) 的測(cè)定A.4.1 方法提要試樣經(jīng)乙腈-水溶液溶解, 過(guò)濾, 用液相色譜儀( 紫外檢測(cè)器) 測(cè)定, 外標(biāo)法定量。計(jì)算結(jié)果時(shí), 試樣質(zhì)量為試樣稱量質(zhì)量減去試樣中水分質(zhì)量, 結(jié)果為以干基(C4 2H6 5NO1 6) 計(jì)的甘草酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 乙腈: 色譜級(jí)。A.4.2.2 冰乙酸: 優(yōu)級(jí)純。A.4.2.3 0.4 5m濾膜( 有機(jī)相) 。A.4.2.4 甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品: 純度9 0%( 或有H P L C標(biāo)識(shí)) 。注1:本方法使用的甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品為1 8-甘草酸銨單一組分的標(biāo)準(zhǔn)品。注2:非水滴定法(N T) 或其他非H P L C含量測(cè)定方法標(biāo)識(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品, 其含量值不能直接用于液相色譜法計(jì)算含量。A.4.2.5 乙腈-水溶液: 乙腈和水等體積混合。A.4.2.6 乙腈-冰乙酸-水溶液: 乙腈+冰乙酸+水(3 8+1+6 1) , 混勻, 并經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機(jī)相) 過(guò)濾, 充分脫氣。A.4.3 儀器A.4.3.1 高效液相色譜儀, 配有紫外檢測(cè)器。A.4.3.2 天平, 感量0.0 1m g。A.4.3.3 真空干燥箱。A.4.4 分析步驟A.4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取1 2.5m g甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)品, 精確至0.0 1m g, 置于2 5m L容量瓶中, 用乙腈-水溶液(A.4.2.5) 溶解, 并定容至刻度。經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機(jī)相) 過(guò)濾。現(xiàn)用現(xiàn)配。A.4.4.2 試樣溶液制備稱取5 0.0m g甘草酸銨試樣, 精確至0.0 1m g, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用乙腈-水溶液(A.4.2.5) 溶解, 定容至刻度, 經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機(jī)相) 過(guò)濾, 待測(cè)。A.4.4.3 參考色譜條件A.4.4.3.1 色譜柱:C1 8柱, 長(zhǎng)1 5 0mm, 內(nèi)徑4.6mm, 粒徑5m?；虻刃Х蛛x效果的色譜柱。A.4.4.3.2 流動(dòng)相: 乙腈-冰乙酸-水溶液(A.4.2.6) 。A.4.4.3.3 流速:1.0m L/m i n。A.4.4.3.4 柱溫: 室溫。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 65 A.4.4.3.5 進(jìn)樣量:1 0L。A.4.4.4 測(cè)定依次注射甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液, 在波長(zhǎng)2 5 4n m處測(cè)定, 外標(biāo)法定量。甘草酸銨高效液相色譜圖及保留時(shí)間參見(jiàn)附錄B。A.4.5 結(jié)果計(jì)算甘草酸銨含量( 以1 8-甘草酸銨計(jì), 以干基計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=VcsAm3(1-w1)As1 0 0%(A.2) 式中:V 試樣定容體積, 單位為毫升(m L) ;cs 甘草酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A 試樣溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積;m3 試樣質(zhì)量的數(shù)值, 單位為毫克(m g) ;w1 試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;As 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值, 不大于算術(shù)平均值的5%。A.5 比旋光度的測(cè)定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 無(wú)水乙醇。A.5.1.2 4 0%乙醇-水溶液: 取2份乙醇和3份水混合。A.5.2 儀器和設(shè)備旋光光度計(jì), 測(cè)量最小分度值0.0 5 。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 試樣溶液制備稱取1 .5g( 精確至0 .0 1g) 未干燥處理的試樣, 溶于1 0 0m L乙醇-水溶液(A.5 .1 .2) 中, 待測(cè)。A.5.3.2 儀器條件A.5.3.2.1 測(cè)量波長(zhǎng): 鈉光燈D線(5 8 9.3n m) 。A.5.3.2.2 測(cè)量溫度:2 00.5。A.5.3.3 測(cè)定開(kāi)機(jī)待儀器穩(wěn)定后, 用乙醇-水溶液(A.5.1.2) 作空白溶液, 校正儀器零點(diǎn)( 不能自動(dòng)調(diào)零的儀器, 需測(cè)定溶液空白值, 減扣空白) , 將試液充滿潔凈、 干燥的旋光管中, 小心排除氣泡, 將蓋旋緊后按儀器說(shuō)明書操作、 測(cè)定, 在試樣溶液溫度2 00.5條件下, 讀取旋光度值。左旋以負(fù)號(hào)“-” 表示, 右旋以正號(hào)“+” 表示。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 66 A.5.4 結(jié)果計(jì)算比旋光度以2 0 D表示, 數(shù)值以“ () m Ld m-1g-1” 計(jì), 按式(A.3) 計(jì)算。2 0D=1 0 0l(m4-m4w1)(A.3) 式中: 試樣溶液測(cè)得的旋光度, 單位為度() ;1 0 0 溶解甘草酸銨試樣的乙醇-水溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;l 旋光管長(zhǎng)度, 單位為分米(d m) ;m4 稱取甘草酸銨試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w1 試樣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果, 保留至整數(shù)位。A.6 灰分的測(cè)定A.6.1 儀器和設(shè)備高溫爐。A.6.2 分析步驟稱取3g試樣( 精確至0 .0 0 0 1g) , 置于已恒重的1 0 0m L瓷坩堝中, 小火炭化至無(wú)煙。移至5 5 0 2 5高溫爐中灼燒, 直到試樣完全灰化( 約3h) , 干燥器中冷至室溫, 稱重, 重復(fù)灼燒直至恒重( 前后兩次稱量之差不超過(guò)0.5m g) 。A.6.3 結(jié)果計(jì)算灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.4) 計(jì)算:w3=m5-m6m71 0 0%(A.4) 式中:m5 灼燒后坩堝加灰分的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m6 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m7 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 保留2位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕