GB1886.242-2016食品安全國家標準食品添加劑甘草酸銨.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 甘草酸銨2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 甘草酸銨1 范圍本標準適用于原料為甘草( 豆科植物甘草G l y c y r r h i z au r a l e n s i sF i s c h.、 脹果甘草G l y c y r r h i z ai n -f l a t aB a t .及光果甘草G l y c y r r h i z ag l a b r aL.) , 經(jīng)水浸提、 硫酸( 或鹽酸) 酸化沉淀、 乙醇浸提、 氨化、 結(jié)晶等工藝制得的食品添加劑甘草酸銨。2 化學名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式、 相對分子質(zhì)量2.1 化學名稱甘草酸銨2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 分子式C4 2H6 1O1 6NH42.4 相對分子質(zhì)量8 3 9.9 6( 按2 0 0 7年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 62 表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色、 黃白色或淺黃色狀態(tài)粉末狀細小顆粒取適量 試 樣 置 于 清 潔、 干 燥 的 白 瓷 盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法甘草酸銨含量 ( 以1 8-甘草酸銨計, 以干基計) ,w/% 6 5.0附錄A中A.4干燥減量,w/%7.0附錄A中A.3比旋光度2 0 D/ () m Ld m-1g-1+4 5+5 3附錄A中A.5灰分,w/%0.5附錄A中A.6鉛(P b) / (m g/k g)2.0附錄A中A.7總砷 ( 以A s計) / (m g/k g)2.0附錄A中A.8G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 方法提要銨鹽遇強堿后產(chǎn)生氨, 利用氨的揮發(fā)性和堿性能使試管上方濕潤的p H試紙顯堿性顏色的特性, 鑒別銨鹽的存在。A.2.2 試劑和材料A.2.2.1 氫氧化鈉溶液:4 0g/L。A.2.2.2 p H試紙。A.2.3 鑒別方法取約0.2g甘草酸銨試樣于1 0m L試管中, 加入約1m L氫氧化鈉溶液(A.2.2.1) , 振搖, 迅速將已用水濕潤的p H試紙放入試管口, 產(chǎn)生并揮發(fā)出的氨能使?jié)駶櫟膒 H試紙顯堿性顏色。注:如加熱溶液, 顯色反應(yīng)更加明顯。A.3 干燥減量的測定A.3.1 儀器和設(shè)備A.3.1.1 真空干燥箱。A.3.1.2 稱量瓶。A.3.1.3 干燥器。A.3.2 操作步驟將稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi),7 8 0.5 ,2 0mm H g條件下干燥3 0m i n,取出后放入干燥器內(nèi), 冷卻至室溫, 稱重。稱取1g試樣, 精確至0.0 0 01g, 蓋好瓶塞, 稱重。輕輕地水平橫向搖動稱量瓶,盡可能均勻分布試樣層, 厚度不超過5mm。將鋪好試樣的稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi), 打開瓶塞, 在7 80.5,2 0mm H g條件下, 減壓干燥6h, 取出放入干燥器內(nèi), 蓋好瓶塞, 冷卻至室溫, 稱重。A.3.3 結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w1, 按式(A.1) 計算:G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 64 w1=m1-m2m1 0 0%(A.1) 式中:m1 減壓干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 減壓干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。A.4 甘草酸銨含量( 以1 8-甘草酸銨計, 以干基計) 的測定A.4.1 方法提要試樣經(jīng)乙腈-水溶液溶解, 過濾, 用液相色譜儀( 紫外檢測器) 測定, 外標法定量。計算結(jié)果時, 試樣質(zhì)量為試樣稱量質(zhì)量減去試樣中水分質(zhì)量, 結(jié)果為以干基(C4 2H6 5NO1 6) 計的甘草酸銨的質(zhì)量分數(shù)。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 乙腈: 色譜級。A.4.2.2 冰乙酸: 優(yōu)級純。A.4.2.3 0.4 5m濾膜( 有機相) 。A.4.2.4 甘草酸銨標準品: 純度9 0%( 或有H P L C標識) 。注1:本方法使用的甘草酸銨標準品為1 8-甘草酸銨單一組分的標準品。注2:非水滴定法(N T) 或其他非H P L C含量測定方法標識的標準品, 其含量值不能直接用于液相色譜法計算含量。A.4.2.5 乙腈-水溶液: 乙腈和水等體積混合。A.4.2.6 乙腈-冰乙酸-水溶液: 乙腈+冰乙酸+水(3 8+1+6 1) , 混勻, 并經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機相) 過濾, 充分脫氣。A.4.3 儀器A.4.3.1 高效液相色譜儀, 配有紫外檢測器。A.4.3.2 天平, 感量0.0 1m g。A.4.3.3 真空干燥箱。A.4.4 分析步驟A.4.4.1 標準溶液配制稱取1 2.5m g甘草酸銨標準品, 精確至0.0 1m g, 置于2 5m L容量瓶中, 用乙腈-水溶液(A.4.2.5) 溶解, 并定容至刻度。經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機相) 過濾?，F(xiàn)用現(xiàn)配。A.4.4.2 試樣溶液制備稱取5 0.0m g甘草酸銨試樣, 精確至0.0 1m g, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用乙腈-水溶液(A.4.2.5) 溶解, 定容至刻度, 經(jīng)0.4 5m濾膜( 有機相) 過濾, 待測。A.4.4.3 參考色譜條件A.4.4.3.1 色譜柱:C1 8柱, 長1 5 0mm, 內(nèi)徑4.6mm, 粒徑5m?；虻刃Х蛛x效果的色譜柱。A.4.4.3.2 流動相: 乙腈-冰乙酸-水溶液(A.4.2.6) 。A.4.4.3.3 流速:1.0m L/m i n。A.4.4.3.4 柱溫: 室溫。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 65 A.4.4.3.5 進樣量:1 0L。A.4.4.4 測定依次注射甘草酸銨標準溶液和試樣溶液, 在波長2 5 4n m處測定, 外標法定量。甘草酸銨高效液相色譜圖及保留時間參見附錄B。A.4.5 結(jié)果計算甘草酸銨含量( 以1 8-甘草酸銨計, 以干基計) 的質(zhì)量分數(shù)w2, 按式(A.2) 計算:w2=VcsAm3(1-w1)As1 0 0%(A.2) 式中:V 試樣定容體積, 單位為毫升(m L) ;cs 甘草酸銨標準溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A 試樣溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積;m3 試樣質(zhì)量的數(shù)值, 單位為毫克(m g) ;w1 試樣干燥減量的質(zhì)量分數(shù),%;As 標準溶液色譜圖中甘草酸銨的峰面積。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值, 不大于算術(shù)平均值的5%。A.5 比旋光度的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 無水乙醇。A.5.1.2 4 0%乙醇-水溶液: 取2份乙醇和3份水混合。A.5.2 儀器和設(shè)備旋光光度計, 測量最小分度值0.0 5 。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 試樣溶液制備稱取1 .5g( 精確至0 .0 1g) 未干燥處理的試樣, 溶于1 0 0m L乙醇-水溶液(A.5 .1 .2) 中, 待測。A.5.3.2 儀器條件A.5.3.2.1 測量波長: 鈉光燈D線(5 8 9.3n m) 。A.5.3.2.2 測量溫度:2 00.5。A.5.3.3 測定開機待儀器穩(wěn)定后, 用乙醇-水溶液(A.5.1.2) 作空白溶液, 校正儀器零點( 不能自動調(diào)零的儀器, 需測定溶液空白值, 減扣空白) , 將試液充滿潔凈、 干燥的旋光管中, 小心排除氣泡, 將蓋旋緊后按儀器說明書操作、 測定, 在試樣溶液溫度2 00.5條件下, 讀取旋光度值。左旋以負號“-” 表示, 右旋以正號“+” 表示。G B1 8 8 6.2 4 22 0 1 66 A.5.4 結(jié)果計算比旋光度以2 0 D表示, 數(shù)值以“ () m Ld m-1g-1” 計, 按式(A.3) 計算。2 0D=1 0 0l(m4-m4w1)(A.3) 式中: 試樣溶液測得的旋光度, 單位為度() ;1 0 0 溶解甘草酸銨試樣的乙醇-水溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;l 旋光管長度, 單位為分米(d m) ;m4 稱取甘草酸銨試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w1 試樣干燥減量的質(zhì)量分數(shù),%。取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 保留至整數(shù)位。A.6 灰分的測定A.6.1 儀器和設(shè)備高溫爐。A.6.2 分析步驟稱取3g試樣( 精確至0 .0 0 0 1g) , 置于已恒重的1 0 0m L瓷坩堝中, 小火炭化至無煙。移至5 5 0 2 5高溫爐中灼燒, 直到試樣完全灰化( 約3h) , 干燥器中冷至室溫, 稱重, 重復(fù)灼燒直至恒重( 前后兩次稱量之差不超過0.5m g) 。A.6.3 結(jié)果計算灰分的質(zhì)量分數(shù)w3, 按式(A.4) 計算:w3=m5-m6m71 0 0%(A.4) 式中:m5 灼燒后坩堝加灰分的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m6 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m7 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留2位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕