GB 8821-2010 食品添加劑 β-胡蘿卜素.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) GB 88212010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 -胡蘿卜素 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 發(fā)布 GB 88212010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB88211988食品添加劑 -胡蘿卜 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB88211988 相比，主要變化如下： 感官要求中增加紫紅色或紅色結(jié)晶，取消溶解度； 鑒別項(xiàng) A455nm10/A340nm 15 修改為 A455nm/A340nm 1.5； 溶解性試驗(yàn)修改為澄清度試驗(yàn)； 增加了干燥減量指標(biāo)及相應(yīng)的試驗(yàn)方法； 重金屬指標(biāo)由10 mg/kg 修改為5 mg/kg； 砷指標(biāo)由3 mg/kg 修改為2 mg/kg。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB88211988。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 -胡蘿卜素 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以維生素 A 乙酸酯為起始原料，以化學(xué)合成法制得的食品添加劑 -胡蘿卜素。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱(chēng) 全反式-1,1-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)雙2,6,6-三甲基環(huán)己烯 3.2 分子式 C40H56 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 536.88（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 紫紅色或紅色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下，觀(guān)察其色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。 氣味 無(wú)臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 -胡蘿卜素（以干基計(jì)） ，w/% 96.0101.0 附錄 A 中 A.4 灼燒殘?jiān)瑆/% 0.2 附錄 A 中 A.5 澄清度試驗(yàn) 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.8 干燥減量，w/% 0.2 附錄 A 中 A.9 熔點(diǎn) 176182 附錄 A 中 A.10 重金屬（以 Pb 計(jì)）/(mg/kg) 5 附錄 A 中 A.6 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 1 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 方法原理 -胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在其紫外吸收光譜中有三個(gè)吸收峰（455 nm，483 nm，340 nm）,用 A455nm/A340nm及 A455nm/A483nm的比值來(lái)控制 -胡蘿卜素的順式異構(gòu)體及類(lèi) -胡蘿卜素。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 環(huán)己烷。 A.3.2.2 三氯甲烷。 A.3.3 儀器和設(shè)備 A.3.3.1 紫外分光光度儀。 A.3.3.2 石英池（1 cm） 。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 樣品溶液的制備 溶液 A：取約 50 mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g ，置 100 mL 棕色容量瓶中，加三氯甲烷 10 mL，溶解后，立即用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取其 5.0 mL，置 100 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。 溶液 B：取 5.0 mL 溶液 A，置 50 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。 A.3.4.2 紫外光吸收度的測(cè)定 取溶液 B 在波長(zhǎng) 455 nm1 nm、483 nm1 nm 處分別測(cè)定吸光度（A） ，A455nm/A483nm的比值應(yīng)在1.141.18。 取溶液 B 在波長(zhǎng) 455 nm1 nm、 溶液 A 在波長(zhǎng) 340 nm1 nm 處分別測(cè)定吸光度 （A） ， A455nm/A340nm的比值不低于 1.5。 A.4 -胡蘿卜素的測(cè)定 w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 2 A.4.1 方法原理 -胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在波長(zhǎng) 455 nm 處有最大吸收，將樣品溶液于該波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以百分吸收系數(shù)（1%1cmE）計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 環(huán)己烷。 A.4.2.2 三氯甲烷。 A.4.3 儀器和設(shè)備 同 A.3.3。 A.4.4 分析步驟 取 A.3.4.1 中溶液 B，以環(huán)己烷為空白對(duì)照，在波長(zhǎng) 455 nm1 nm 處測(cè)定吸光度（A） 。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的吸收值計(jì)算 -胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算 （A.1） 式中： A 實(shí)驗(yàn)室樣品溶液吸光度數(shù)值； m 實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； 20000實(shí)驗(yàn)室樣品稀釋的總體積，單位為毫升（mL） ； 2500-胡蘿卜素的百分吸收系數(shù)（1%1cmE）； 2wA.9 測(cè)得的干燥減量的數(shù)值， %。 A.5 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 A.5.1 方法原理 樣品加硫酸經(jīng)灼燒后所留的硫酸鹽，用重量法測(cè)定。 A.5.2 分析步驟 稱(chēng)取約 2.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g，置于已在 55050灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加 1.0 mL 硫酸使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入高溫爐中，在 55050灼燒至恒重。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 -胡蘿卜素的灼燒殘?jiān)再|(zhì)量分?jǐn)?shù)3w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： （A.2） 式中： 1m殘?jiān)哇釄宓目傎|(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g）； 2m坩堝的質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克（g）； m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 A.6 重金屬的測(cè)定 1220000100%(1)2500 100Awmw=123100%mmwm=標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 3 A.6.1 方法原理 樣品中雜質(zhì)金屬在酸性（pH3.5）條件下，與硫化氫或硫化鈉試液顯色。樣品與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同法測(cè)定，以此檢查其限度。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 硝酸。 A.6.2.2 硫酸。 A.6.2.3 鹽酸。 A.6.2.4 甘油。 A.6.2.5 乙酸銨。 A.6.2.6 硝酸鉛。 A.6.2.7 硫代乙酰胺。 A.6.2.8 氨試液：4001000。 A.6.2.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.2.10 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.6.2.11 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.6.2.12 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.6.2.13 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。 A.6.2.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ：取25 g乙酸銨，加水25 mL溶解后，加7 mol/L鹽酸溶液38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計(jì)） ，用水稀釋至100 mL。 A.6.2.15 硫代乙酰胺試液：稱(chēng)取約4 g硫代乙酰胺，精確至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液、5.0 mL水及20 mL甘油組成） ，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s 冷卻，立即使用。 A.6.2.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取約0.160 g硝酸鉛，精確至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸與50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10 mL0.02 mL貯備液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL相當(dāng)于10 g的Pb） 。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 A.6.3 分析步驟 按中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄VIII H重金屬檢查法第二法測(cè)定，具體方法如下： 取A.5中遺留的殘?jiān)?.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加2 mL鹽酸，置水浴上蒸干后加15 mL水，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5），微熱溶解后，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配制供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5）與15 mL水，微熱溶解后，移置納氏比色管乙管中，加1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，再用水稀釋成25 mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2 mL，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。 A.7 砷鹽的測(cè)定 A.7.1 方法原理 在強(qiáng)酸性溶液中，樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃w w w . b z f x w . c o m GB 88212010 4 色化合物。樣品與砷標(biāo)準(zhǔn)溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較，以此檢查樣品中砷鹽的限度。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取 5.0 g 0.01 g 實(shí)驗(yàn)室樣品、 量取 10 mL 0.05 mL 限量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 （每 1 mL 溶液相當(dāng)于 1 g砷） ，分別按 GB/T5009.762003 第一法 5.2.2 干灰化法處理試樣后，按第二法砷斑法檢測(cè)樣品。試樣的砷斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。 A.8 澄清度試驗(yàn) A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 三氯甲烷。 A.8.1.2 烏洛托品溶液：100 g/L。 A.8.1.3 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取于105干燥至恒重的1.00 g硫酸肼，精確至0.001 g，置100 mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46h；取此溶液與等容量的烏洛托品溶液（100 g/L）混合，搖勻，于25避光靜置24h，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。 A.8.1.4 濁度標(biāo)準(zhǔn)原液：取15.0 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量， 置1 cm吸收池中， 按紫外可見(jiàn)分光光度法 （中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部 附錄IV A） ，在550 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，其吸光度應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48h內(nèi)使用，用前搖勻。 A.8.1.5 0.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)：取2.5 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)原液，置100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 A.8.2 分析步驟 按中華人民共和國(guó)藥典2005 年版二部 附錄 B 澄清度檢查法。稱(chēng)取 1.0 g 0.01 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，加 100 mL 三氯甲烷溶解，與同體積的三氯甲烷或 0.5 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，若顯混濁，不得比0.5 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更深。 A.9 干燥減量的測(cè)定 A.9.1 分析步驟 稱(chēng)取約 1 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g，以五氧化二磷為干燥劑，置于已在 40減壓干燥（壓力應(yīng)在 20 mmHg 以下）至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，在 40減壓干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重。 A.9.2 結(jié)果計(jì)算 -胡蘿卜素干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： （A.3） 式中： 3m干燥前實(shí)驗(yàn)室樣品和稱(chēng)量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； 4m干燥后實(shí)驗(yàn)室樣品和稱(chēng)量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）。 342100%mmwm=標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 GB 88212010 5 A.10 熔點(diǎn)的測(cè)定 按中華人民共和國(guó)藥典2005 年版 二部 附錄 VI C 熔點(diǎn)測(cè)定法第一法進(jìn)行。方法如下： 取實(shí)驗(yàn)室樣品適量，研成細(xì)粉，以五氧化二磷為干燥劑，置于扁形稱(chēng)量瓶中，在 40減壓（壓力應(yīng)在 2666 Pa 以下）干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱(chēng)毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng) 9 cm 以上，內(nèi)徑 0.9 mm1.1 mm ，壁厚 0.10 mm0.15 mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液（硅油或液狀石蠟）在 6 cm 以上時(shí)，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面 3 cm 以上）中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入實(shí)驗(yàn)室樣品的高度為 3 mm。另將溫度計(jì)（分浸