YC∕T 288-2009 煙草及煙草制品多元酸（草酸、蘋果酸和檸檬酸）的測定 氣相色譜法

犐犆犛 犡 備案號： 中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 犢犆犜 煙草及煙草制品多元酸（草酸、蘋果酸 和檸檬酸）的測定氣相色譜法 犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犪犮犻犱狊（狅狓犪犾犻犮犪犮犻犱，犿犪犾犻犮 犪犮犻犱犪狀犱犮犻狋狉犻犮犪犮犻犱）犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱發(fā)布 實(shí)施 國家煙草專賣局 發(fā) 布 書 中 華 人 民 共 和 國 煙 草 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 煙草及煙草制品多元酸（草酸、蘋果酸 和檸檬酸）的測定氣相色譜法 中 國 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行 北京復(fù)興門外三里河北街號 郵政編碼： 網(wǎng)址 電話： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷 各地新華書店經(jīng)銷 開本 印張 字?jǐn)?shù) 千字 年月第一版年月第一次印刷 書號： 如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換 版權(quán)專有侵權(quán)必究 舉報(bào)電話：（） 書 !#!#$ 前!言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 ! 為資料性附錄!本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出!本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會卷煙分技術(shù)委員會!#$#%&#%$歸口!本標(biāo)準(zhǔn)起草單位%中國煙草總公司鄭州煙草研究院&廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司!本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人%謝復(fù)煒&王冰&沈光林&夏巧玲&王癉&紀(jì)慶升&郭吉兆! ! 書 !#!#$ 煙草及煙草制品!多元酸草酸&蘋果酸 和檸檬酸$的測定!氣相色譜法%!范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中三種多元酸草酸&蘋果酸和檸檬酸$的氣相色譜測定方法! 本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中三種多元酸草酸&蘋果酸和檸檬酸$的測定! 本方法測定煙草及煙草制品中草酸的定量限為(%)*#*&蘋果酸的定量限為(&+)*#*&檸檬酸 的定量限為(%)*#*!規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款!凡是注日期的引用文件其隨后所有 的修改單不包括勘誤的內(nèi)容$或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)! ,#$-%!煙草及煙草制品!試樣的制備和水分測定!烘箱法&!原理 用./硫酸0甲醇體積分?jǐn)?shù)$溶液回流樣品使其中的多元酸與甲醇充分反應(yīng)生成相應(yīng)的甲酯然 后用二氯甲烷萃取萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后通過氣相色譜檢測其中三種多元酸類化合物的含量!試劑 除特別要求以外均應(yīng)使用分析純級試劑水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水!1%!甲醇色譜純!1!濃硫酸分析純!1&!二氯甲烷色譜純!1!草酸純度22(3/!1(!蘋果酸純度22(./!1)!檸檬酸純度22(./!1*!己二酸純度22(3/!1!衍生化溶液%制備./體積分?jǐn)?shù)$的硫酸&(4$甲醇&(%$溶液!1$!內(nèi)標(biāo)溶液%稱量%*己二酸&(+$精確至(%)*置于.)5 燒杯中加入-)5甲醇&(%$完全 溶解轉(zhuǎn)移到.)5 的容量瓶中加入甲醇&(%$定容至刻度! 注%內(nèi)標(biāo)溶液置于6%7貯存有效期為%個(gè)月!1%#!多元酸標(biāo)準(zhǔn)溶液%稱量(8*草酸&(&$&-*蘋果酸&(.$&%*檸檬酸&(8$準(zhǔn)確至(%)*置于.)5燒杯 中加 入 -)5 甲 醇 &(%$完 全 溶 解轉(zhuǎn) 移 到 .)5 的 容 量 瓶 中加 入 甲 醇 &(