保健食品檢驗(yàn)技術(shù)交流.ppt

煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司 二一二年十一月1,保健食品檢驗(yàn)技術(shù)交流,1,2,公司及實(shí)驗(yàn)室介紹,檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹,煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司是中央企業(yè)中國節(jié)能環(huán)保集團(tuán)旗下專業(yè)從事健康產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)。 目前，公司擁有保健食品與營養(yǎng)食品、化妝品、保潔用品、健康生活用品等四大系列116種產(chǎn)品，“國珍”商標(biāo)榮獲中國馳名商標(biāo)。 2012年，公司銷售額預(yù)計(jì)可達(dá)到約40億元。,煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司實(shí)驗(yàn)室目前主要承擔(dān)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)集團(tuán)旗下保健食品、食品、日化產(chǎn)品等產(chǎn)品及原料的常規(guī)理化分析、微生物分析、重金屬、感官評(píng)定、毒素、功效成分等檢測(cè)項(xiàng)目的檢驗(yàn)工作。 實(shí)驗(yàn)室于2008年12月首次通過CNAS認(rèn)可，獲得證書。,一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹,公司領(lǐng)導(dǎo)對(duì)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)工作一直極為重視，實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有3個(gè)儀器實(shí)驗(yàn)室和1個(gè)萬級(jí)凈化級(jí)別的無菌檢驗(yàn)室，擁有液相色譜分析儀器，原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等各種大型先進(jìn)檢測(cè)設(shè)備。 實(shí)驗(yàn)室人員均具有豐富的理論知識(shí)和實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，本科以上學(xué)歷占70%以上，其中有碩士以上學(xué)歷8名。,一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹,實(shí)驗(yàn)室成立后，歷年參加CNAS組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)都取得比較好的成績。2012年實(shí)驗(yàn)室參加英國FAPAS組織的食品微生物檢測(cè)和食品化學(xué)分析能力驗(yàn)證，均獲得滿意評(píng)定。,一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹,7,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,作為保健食品生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室，我們對(duì)自己的工作有著如下的定位： “生產(chǎn)企業(yè)是食品安全的第一責(zé)任人?！?-食品安全法 “對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)來說，質(zhì)量控制工作貫穿了公司全部工作的全過程，因此，從某種意義上說，質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí)企業(yè)產(chǎn)品安全的第一責(zé)任人?！?那么如何才能做好？,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,食品安全法實(shí)施條例 第二十七條 食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)就下列事項(xiàng)制定并實(shí)施控制要求，保證出廠的食品符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)： （一）原料采購、原料驗(yàn)收、投料等原料控制； （二）生產(chǎn)工序、設(shè)備、貯存、包裝等生產(chǎn)關(guān)鍵環(huán)節(jié)控制； （三）原料檢驗(yàn)、半成品檢驗(yàn)、成品出廠檢驗(yàn)等檢驗(yàn)控制； （四）運(yùn)輸、交付控制。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,安全物質(zhì)的篩查與控制,農(nóng)藥殘留,功效物質(zhì)控制,保健食品檢驗(yàn)對(duì)象,添加劑含量,違禁添加,重金屬,微生物,感官控制,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,11,心得交流：煙臺(tái)新時(shí)代健康產(chǎn)業(yè)有限公司對(duì)所有原輔料、中間品、成品都根據(jù)保健食品通用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、保健食品批文等的要求建立了相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，極大的方便了檢眼工作的開展。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,12,抽樣,選擇合適方法,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,合格產(chǎn)品,在國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則中，對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出15個(gè)管理要素和10個(gè)技術(shù)要素要求。,組織,管理體系,文件控制,要求、標(biāo)書和合同的評(píng)審,檢測(cè)分包,投訴,服務(wù)客戶,服務(wù)供應(yīng)品的采購,不符合工作的控制,改進(jìn),糾正措施,預(yù)防措施,內(nèi)部審核,記錄的控制,管理評(píng)審,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,在國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則中，對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出15個(gè)管理要素和10個(gè)技術(shù)要素要求。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,15,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,抽樣 從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫抽樣。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,17,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,18,報(bào)檢：原輔料到廠后，或者成品入庫后，分別由儲(chǔ)運(yùn)部后者生產(chǎn)部報(bào)檢，質(zhì)量部受理。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,19,抽樣方案的制定：檢驗(yàn)人員根據(jù)樣品種類、數(shù)量，根據(jù)國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)的方案。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,抽樣過程中常用的國家標(biāo)準(zhǔn),21,抽樣實(shí)施： 1、抽樣人員應(yīng)認(rèn)真執(zhí)行規(guī)定的抽樣方案。封樣應(yīng)做到牢固、有效。 2、抽樣工作至少由本實(shí)驗(yàn)室2人或2人以上人員進(jìn)行，一般由理化檢測(cè)室與微生物檢測(cè)室各出一人配合取樣。同時(shí)抽樣人員需對(duì)抽樣樣品做好取樣標(biāo)記（取樣證）,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,22,抽樣實(shí)施：抽樣后按規(guī)定認(rèn)真填寫抽樣記錄。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流抽樣,23,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,24,選取方法的優(yōu)先測(cè)序：國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,25,心得交流：現(xiàn)行食品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的大腸菌群指標(biāo)很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”為單位的，但最新的國標(biāo)GB 4789.3-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)中的單位卻是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”為單位的。而這兩種結(jié)果之間并無換算關(guān)系，因此我們?cè)隍?yàn)收有關(guān)物料時(shí)需注意其限量單位，如為MPN/100克或MPN/100毫升則應(yīng)選擇GB/T 4789.3-2003版；如為MPN/克或 MPN/毫升則應(yīng)該選擇GB 4789.3-2010版。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,26,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)首次采用的檢測(cè)方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、準(zhǔn)確度和精密度等。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,27,標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測(cè)結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。 心得交流：現(xiàn)行的保健食品技術(shù)評(píng)價(jià)規(guī)范2003版，其所涉及的功效成分檢驗(yàn)方法一般較為錯(cuò)略，以總黃酮含量的測(cè)定為例。由于規(guī)范的方法比較粗略，未規(guī)定取樣量，乙醇濃度和超 聲溫度等試驗(yàn)條件，所以導(dǎo)致總黃酮含量的測(cè)定值出現(xiàn)不穩(wěn) 定，不平行等問題。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,28,方法偏離、非標(biāo)方法需要方法確認(rèn)。當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。 心得交流：保健食品中重金屬的檢測(cè)是一個(gè)重點(diǎn)也是一個(gè)難點(diǎn)，隨著樣品處理技術(shù)的發(fā)展，微波消化技術(shù)成為應(yīng)用越來 越多的前處理技術(shù)，但在用的GB 5009中采用的仍為壓力 消解罐、干法和濕法消化等，因此我們?cè)诓捎梦⒉ㄏ?樣品時(shí)，對(duì)方法偏離進(jìn)行確認(rèn)和審批。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,檢驗(yàn)方法偏離實(shí)例,30,心得交流：新時(shí)代實(shí)驗(yàn)室主要承擔(dān)新時(shí)代集團(tuán)公司旗下保健食品、化妝品、日化產(chǎn)品的檢測(cè)工作，在檢測(cè)產(chǎn)品的重金屬含量過程中發(fā)現(xiàn)，因化妝品中重金屬含量一般高于食品，為防止實(shí)驗(yàn)室器皿對(duì)檢測(cè)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染，實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)化妝品和保健品的器皿如消解罐分開，并將使用不同檢測(cè)器皿的清洗、儲(chǔ)存和隔離程序形成文件。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,GC-MS風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)檢測(cè),二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流方法選擇,32,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,在檢驗(yàn)分析中，樣品前處理一個(gè)最常見的問題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，人們常常將60%的時(shí)間花在樣品前處理上。這不但不符合高效率的要求，而且煩瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響到最后的分析結(jié)果。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流樣品處理,重金屬元素前處理心得,心得交流： 1、平時(shí)使用高純?cè)噭〣V-硝酸及雙氧水（北京化學(xué)試劑研究院），特別重要樣品使用Merk 硝酸或UP級(jí)硝酸（江蘇瑞晶）。 2、微波消解后樣品經(jīng)趕酸近干，約0.25mL，定容25mL，硝酸含量約1%，與標(biāo)準(zhǔn)曲線中硝酸濃度匹配。 3、消解后樣品尚有微量的懸浮顆粒的，最好選擇離心而非過濾。 4、玻璃器皿經(jīng)硝酸（1+4）浸泡24h后，分別采用自來水、純化水、超純水沖洗。 5、采用無砷玻璃器皿，一經(jīng)轉(zhuǎn)移、定容，馬上測(cè)定，不可放置過久。,35,心得交流： 以總黃酮為例，為了解決問題，我們做了一系列正交試驗(yàn)（固液比、超聲時(shí)間、溶劑濃度等），使實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到最優(yōu)比，確定了最佳的取樣量，乙醇濃度和超聲提取溫度等條件，優(yōu)化了總黃酮的提取條件，測(cè)定條件；同時(shí)除了優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件和方法，還對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器，設(shè)備進(jìn)行了改造。經(jīng)過改造，一次可以同時(shí)操作八根層析柱，省時(shí)省力，大大節(jié)省了時(shí)間，提高了效率。 以上都屬于檢驗(yàn)方法的補(bǔ)充，形成作業(yè)指導(dǎo)書經(jīng)審批后作為標(biāo)準(zhǔn)的一部分。,功效成分前處理心得,微生物檢測(cè)前處理心得,1、瓶皿洗刷一定要干凈，培養(yǎng)基用水要求pH在7.27.4，不能過酸，培養(yǎng)基的加熱溫度嚴(yán)格按照要求進(jìn)行。 2、所用容器無菌、干燥、防漏。 3、對(duì)采集的樣品進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確的記錄和標(biāo)記。 4、實(shí)驗(yàn)室在接到樣品后盡快檢驗(yàn)保證當(dāng)天的樣品當(dāng)天檢，整個(gè)微生物檢驗(yàn)過程在無菌操作的條件下進(jìn)行，取樣量、稀釋度要準(zhǔn)確，操作時(shí)間嚴(yán)格按照要求，選擇現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。,37,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流服務(wù)供應(yīng)品采購,外部服務(wù)支持和檢驗(yàn)耗材是保障實(shí)驗(yàn)室正常開展工作必不可少的條件，也是關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)之一，實(shí)驗(yàn)室對(duì)于重要的供應(yīng)商均建立了評(píng)審檔案。 心得交流：對(duì)于從擁有良好信譽(yù)或過往記錄的供應(yīng)商采購的各類物品一般做正常資質(zhì)評(píng)審，而后對(duì)其供應(yīng)的藥品試劑等做抽檢，定期對(duì)供應(yīng)商作考評(píng)即可。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流服務(wù)供應(yīng)品采購,試劑耗材應(yīng)先檢查外包裝、說明書、合格證等有效證明，并在實(shí)驗(yàn)過程中進(jìn)行使用效果的評(píng)價(jià)監(jiān)督。對(duì)某些重要試劑或影響檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)材料，多進(jìn)行上下批次的對(duì)照試驗(yàn)，如培養(yǎng)基等；對(duì)于痕量分析用的試劑，應(yīng)關(guān)注試劑的空白。 心得交流:試劑空白初期一般每個(gè)樣品做一次,20批以后經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水 平時(shí)，再適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流服務(wù)供應(yīng)品采購,心得交流： 這里以我們實(shí)驗(yàn)室接收培養(yǎng)基為例：首先核對(duì)培養(yǎng)基名稱、規(guī)格、數(shù)量、外觀特征、批號(hào)、保質(zhì)期是否符合要求；其次對(duì)生長特征進(jìn)行驗(yàn)收。 對(duì)計(jì)數(shù)培養(yǎng)基采用定量測(cè)試方法，生長率測(cè)試主要采用以下手段：采用已經(jīng)驗(yàn)收合格的上一批次的培養(yǎng)基為對(duì)照培養(yǎng)基，生長率符合即為合格。 對(duì)選擇性培養(yǎng)基采用定性的測(cè)試方法，一般采用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行測(cè)試陽性結(jié)果通過測(cè)試，可視為培養(yǎng)基合格。,41,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,42,（一）培訓(xùn)內(nèi)容 檢驗(yàn)員培訓(xùn)應(yīng)包括態(tài)度、知識(shí)和技能三個(gè)主要方面的內(nèi)容。 （二）培訓(xùn)方式 應(yīng)事先擬定培訓(xùn)計(jì)劃，采取多種形式，有系統(tǒng)地組織檢驗(yàn)人員進(jìn)行有關(guān)業(yè)務(wù)、技術(shù)知識(shí)的學(xué)習(xí)。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流人員,1、具有良好的素質(zhì)（身體、意識(shí)、責(zé)任感、原則性）。 2、具有一定的科學(xué)文化知識(shí)。具有完成有關(guān)測(cè)量的能力，記錄和分析數(shù)據(jù)的基本數(shù)學(xué)技巧。 3、了解本企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)過程及工藝流程等基本生產(chǎn)技術(shù)知識(shí)。 4、經(jīng)過培訓(xùn)取得上崗資格。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流人員,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流人員,心得交流： 每年我們多次組織檢測(cè)人員參加各種儀器基礎(chǔ)班、進(jìn)階班、高級(jí)班，培訓(xùn)效果各有不一。評(píng)價(jià)培訓(xùn)效果發(fā)現(xiàn)，參加儀器廠家的培訓(xùn)效果最好。一般來說，儀器分析領(lǐng)域里頂尖的專家一般不在北大、不在清華，也不在各個(gè)科研檢測(cè)機(jī)構(gòu)，而是在儀器廠家！我們作為用戶用的是廠家生產(chǎn)的儀器，出了故障，請(qǐng)的是廠家的維修工程師，我們懂的僅僅是使用技術(shù)和維護(hù)技術(shù)，我們交流的范圍是同行，而儀器廠家交流的對(duì)象是全球的同行。,實(shí)驗(yàn)室參加廠家培訓(xùn)組圖,46,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,環(huán) 境,5S現(xiàn)場(chǎng)管理,48,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性依賴于試驗(yàn)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行，而標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)指出如何進(jìn)行正確的試驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包含所有關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，以便確認(rèn)數(shù)據(jù)的完整性。 試驗(yàn)所用的每一個(gè)關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)設(shè)備均記錄在案。 實(shí)驗(yàn)記錄寫錯(cuò)時(shí)，用單線劃掉并簽字。原有數(shù)據(jù)不能抹去或被覆蓋。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流數(shù)據(jù)記錄與分析,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流數(shù)據(jù)記錄與分析,實(shí)驗(yàn)室每年年初制定本年度實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證計(jì)劃，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部，經(jīng)常性組織比對(duì)活動(dòng)。積極參加合格評(píng)定委員會(huì)組織的國際和國內(nèi)試驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證工作。 內(nèi)部質(zhì)量控制重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流數(shù)據(jù)記錄與分析,實(shí)驗(yàn)室每年年初制定本年度實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證計(jì)劃，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部，經(jīng)常性組織比對(duì)活動(dòng)。積極參加合格評(píng)定委員會(huì)組織的國際和國內(nèi)試驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證工作。 內(nèi)部質(zhì)量控制主要包括重復(fù)檢測(cè)、加標(biāo)和控制樣品的分析。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流數(shù)據(jù)記錄與分析,心得交流： a實(shí)驗(yàn)室控制樣品(LCS)每20個(gè)樣品做一次。 b在分析樣品前加標(biāo)，頻率為每20個(gè)樣品做一次，且添加物濃度水平在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度。 c重復(fù)樣品一般至少每個(gè)基體類型 20個(gè)樣品做一次。 d使用質(zhì)量控制圖監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力。,二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流數(shù)據(jù)記錄與分析,心得交流：質(zhì)量控制圖的應(yīng)用,以新時(shí)代公司產(chǎn)品松花鈣奶粉的鈣含量為例，我們將20次的LCS檢測(cè)結(jié)果制成控制圖，計(jì)算上、下警告限及上、下控制限。 檢測(cè)值在上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則測(cè)定過程處