58224氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法 高壓溶樣法測定氮化硅量 標(biāo)準(zhǔn) YB T 174.1-2000.pdf

I C s 8 1 . 0 8 0Q 4 4中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Y B / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法高壓I 容 樣法測定氮化硅量C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d ep r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t -H i g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n m e t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 發(fā)布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 實施國 家 冶 金 工 業(yè) 局發(fā) 布Y s / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0前言 為了增加測量裝置的適用性， 本標(biāo)準(zhǔn)減少了稱取的試料量， 將滴定管改為2 5 mL， 并增加了負(fù)壓裝置。為防止爆沸， 本標(biāo)準(zhǔn)在蒸餾瓶內(nèi)添置了玻璃球。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 洛陽耐火材料研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人 : 吳嘉旋 、 周明秀。中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法高壓溶樣法測定氮化硅量Y 1 3 / T 1 7 4 . 1 一 2 0 0 0Ch e mi c a l a n a l y s is f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n n i t r i d e c o n t e n t - Hi g h p r e s s u r e d i s s o l v e s p e c i me n me t h o d范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高壓溶樣法測定氮化硅量的方法提要、 試劑、 標(biāo)定、 儀器設(shè)備、 試樣、 分析步驟、 分析結(jié)果的表述及允許差。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氮化硅結(jié)合碳化硅制品中氮化硅量的測定。 測定范圍: 氮化硅1 5 . 0 0 0 x 3 0 . 0 0 %.弓1 用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散裝礦產(chǎn)品取樣、 制樣通則手工制樣方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 數(shù)值修約 規(guī)則 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品堆放、 取樣、 驗收、 保管和運輸規(guī)則 GB/ T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8耐 火原料和不寧形耐火材料取樣方法提要 試樣用高壓溶樣法分解， 生成鐵鹽， 分離碳化硅后， 濾液在氫氧化鈉作用下以蒸餾法使氮逸出， 用硼酸溶液吸收， 然后用酸、 堿中和法測定氮的含量， 再換算成S i 3 N 、 量。4 試劑4 . 1 硼酸( AR ) ,4 . 2 苯二甲酸氫鉀( GR ) ,4 . 3 氫氧化鈉( AR ) ,4 . 4 鹽酸( p = 1 . 1 9 g / c m ) ,4 . 5 氫 氟 酸印 一 1 . 1 3 g / c m ) ,4 . 6 鹽酸( 5 +9 5 ) ,4 . 7 氫氧化鈉溶液( 5 0 0 g / L ) ,4 . 8 硼酸溶液( 1 0 g / L ) ,4 . 9 澳甲酚綠與甲基紅混合指示劑: 將嗅甲酚綠( 0 . 1 %乙醇溶液) 5 0 m L與甲基紅( 0 - 1 %乙醇溶液)1 0 mL 混合。國家冶金工業(yè)局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批準(zhǔn)2 0 0 0 一 1 2 一 0 1實施 IYB/ T 1 7 4. 1 -2 0 0 04 . 1 0 嗅賡 香草酚藍與酚紅混合指示劑: 取-A0 香草酚藍和酚紅各0 . 0 5 g ， 用乙醇( 2 0 0 , ) 1 0 0 m l 一 溶解，混勻， 滴加氫氧化鈉溶液( 約0 . 1 m o t / L) 呈紫紅色。4 . 1 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 1 m o l / L ) : 取 8 . 4 0 m L鹽酸( p =1 . 1 9 g / c m ) 于適量水中， 用水稀釋至1 0 0 0 mL, 混勻。4 - 1 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 稱取2 . 0 0 g氫氧化鈉( 4 . 3 ) ， 溶于1 0 0 0 m L預(yù)先煮沸除去c o ， 的冷卻水中， 然后置于塑料瓶里。 加 入二氯化 鋇0 . 1 g -0 . 2 g ， 用橡皮塞塞緊， 搖勻， 靜置 待碳酸鋇沉淀后， 將澄清后的清液移入另一塑料瓶中， 此瓶帶有兩孔的橡皮塞， 一孔插有裝鈉石棉的球形管 ， 另一孔插有彎曲的 玻璃管。 此管在瓶內(nèi)的一端離開瓶底2 c m -3 c m 。 瓶外的一 端套有 帶彈簧 夾的 膠皮管， 此為溶液的放出口。5 標(biāo)定5 門 0 . 0 5 m o l / L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 標(biāo)定: 準(zhǔn)確 稱取苯二甲酸 氫鉀( 必要時在1 0 5 0C -1 1 0 0C 烘2 h ) 0 . 4 0 0 0 g -0 . 5 0 0 0 g 于3 0 0 m L 燒杯中，加入新煮沸過的冷卻中性水 1 0 0 m L， 攪拌使其溶解， 然后加入嗅甲酚綠與甲基紅混合指示劑( 4 . 9 ) 2 3滴， 用。0 5 m o l / I 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色， 即為終點。 按 式( 1 ) 計算氫氧化 鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液的濃度 1 0 0 0 X G 2 0 4 . 2 又 V式中: C N . O H氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, m o l / L ; G 苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， g ; V 滴定時所耗氫氧化鈉溶液的體積， mI ; 2 0 4 . 2 苯二甲 酸氫鉀的摩爾 質(zhì)量， g / m o l 。5 . 2 0 . 1 m o l / I ， 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定: 準(zhǔn)確移取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 1 ) 1 0 . 0 0 mL于3 0 0 mL燒杯中， 加2 滴澳醉香草酚藍與酚紅混合指示劑( 4 . 1 0 ) ， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 2 ) 滴定至紅色變成藍 紫色即為 終點。 按式( 2 ) 計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 。 C N . O H VN .O H H c 】 二V-I( 2 )式中: C H G鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mo l / L ; C N . O H氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ; V V . O H滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m l; V H C I 移取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L. 0 . 1 m o l / I 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對氮化硅的滴定度T s , N ,/ 二可 按式( 3 ) 計算 1 S , , N , / H C I 二氮的 摩爾 質(zhì)量, g / m o l ;1 4只C H CI X 2 . 5 0 5 1 1 0 0 0二。 二， ， 。 . . . . ， (3 )式 中:1 4 C H O鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ;2 . 5 0 5 1 - 氮換算成氮化硅的換算系數(shù)。儀器設(shè)備6 1 1 天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) .6 . 2 高壓溶樣器: 如圖1 所示， 由不銹鋼杯、 聚四氟乙烯外杯、 聚四氟乙烯內(nèi)杯三部分組成。 最大承受壓力1 5 MP a 。 使用時， 應(yīng)有人監(jiān)控， 防止 烘箱溫度失控。Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0聚 四 氟 乙 烯 外 杯 不 銹 鋼 杯c聚 四 氟 乙烯 內(nèi) 杯圖 1 高壓溶樣器部件示意圖蒸餾裝置: 如圖 2 所示。 1 一冷凝管; 2 一錐形瓶( 吸收瓶) ; 3 -滴定管; 4 一燒瓶; 5 一負(fù)壓瓶; 6 一電爐刀一去離子水 圖 2 蒸餾裝置示意圖烘箱( 加熱功率 3 k W， 最高溫度 3 0 0 C) ,燒瓶( 5 0 0 m L ) ,聚四氟乙烯燒杯( 3 0 0 ml ) 。試樣6465667了 門取樣 對定形制品， 按G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 第3 章取樣， 在切( 鉆) 取有關(guān)的物理檢驗用試樣后， 將剩余部分的表皮除去， 然后各取1 0 0 g以上， 合并作為實驗室樣品; 對不定形材料， 可按G B / T 1 7 6 1 7 和 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0G B / T 2 0 0 7 . 2 分別進行取樣和制樣。7 . 2 制樣 對定形制品， 將 7 . 1 所得實驗室樣品全部破碎至2 . 0 mm以下， 縮分出1 0 0 g 。 再用碳化鎢研缽磨至0 . 9 m m以下， 縮分出2 5 g ， 然后用碳化鎢研缽邊磨邊篩至全部通過。 . 1 5 m m篩; 對不定形材料， 從7 . 1所得寒聆室樣品中縮分出 2 5。 . 用碳化鎢研缽邊磨邊篩至全部通過 0 . 1 5 m m篩。8 分析步驟8 . 1試料 用二份試料進行測定， 每 份稱 取0 . 2 0 g , 精確至0 . 0 0 0 1 g ,8 . 2 空白試驗 隨同試樣做空白試驗， 所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。8 . 3 校正試驗 隨同試樣分析同類的標(biāo)準(zhǔn)樣品。8 . 4 測定8 . 4 . 1 將試料( 8 . 1 ) 置于高壓溶樣器中， 加鹽酸( 4 . 4 ) 5 m L ， 加氫氟酸( 4 . 5 ) 5 m L ， 在 1 6 0 士1 的烘箱( 6 . 4 ) 中分解 試樣1 2 h , 溫?zé)釙r取出， 冷卻。 用熱水洗滌高壓溶樣器內(nèi)的聚四 氟乙 烯內(nèi) 杯于盛有1 g 硼酸( 4 - 1 ) 的3 0 0 m L聚四氟乙 烯燒杯( 6 - 6 ) 中， 用一小片 濾紙 擦洗 杯的內(nèi)壁， 使溶液和沉淀全部 轉(zhuǎn)移至燒杯中， 洗凈的同時， 控制溶液體積約 7 5 mL 。攪拌， 用慢速定量濾紙( 必要時加紙漿) 過濾， 濾液承接于燒瓶( 6 . 5 ) 中。用熱鹽酸( 4 - 6 ) 洗滌燒杯和攪棒 3 -4 次， 用一小片濾紙擦燒杯 2 次， 使沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中， 用熱鹽酸( 4 - 6 ) 洗滌沉淀4 次， 再用熱水洗沉淀3 -4 次， 控制濾液體積約2 0 0 m L , 濾液供測S i , N 量用， 沉淀供測S i c量用。8 . 4 . 2 濾液中加入氫氧化鈉溶液( 4 . 7 ) 5 0 mL ， 加入三粒小玻璃球( 防止爆沸) ， 接通蒸餾裝置。8 . 4 . 3 用量杯量取 1 0 0 mL硼酸溶液( 4 - 8 ) 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加入 2 滴澳甲酚綠與甲基紅混合指示劑( 4 - 9 ) ， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 1 ) 調(diào)溶液至紅色， 調(diào)好滴定管的零點， 將此瓶接到滴定管的下端， 進行蒸餾。 當(dāng)藍色出現(xiàn)時， 不斷用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 1 1 ) 滴定至紅色， 直到紅色在 5 m i n內(nèi)不褪色即為終點。 蒸餾完畢， 記下讀數(shù)。分析結(jié)果的表述分析值的計算按式( 4 ) 計算氮化硅的質(zhì)量百分含量: W ( % ) 一 業(yè) X 1 0 0( 4 )式 中:W-氮化硅的質(zhì)量百分含量， %; T鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對氮化硅的 滴定度， g / m L ; V滴定時所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L; m 試料的質(zhì)量， 9 。 所得結(jié)果按 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的進舍規(guī)則修約至兩位小數(shù)。9 . 2 分析值的驗收 檢查校正試驗中標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。只有當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值一致時， 試樣中該成分的分析值才有效 ， 方能按 9 . 3 進行該成分最終結(jié)果的計算。 否則， 應(yīng)重新進行該成分的測定。9 . 3 最終結(jié)果的計算Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 當(dāng)所得的二個有效分析值之差的絕對值不大于其對應(yīng)的允許差( 見表 1 時， 計算其算術(shù)平均值， 按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 ? 的 進舍規(guī)則修約至小數(shù)第二