DB地方標(biāo)準(zhǔn)--DB33T 548-2005 蔬菜中汞的測(cè)定方法.doc

db/t 浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2005-04-05實(shí)施2005-03-04發(fā)布蔬菜中汞的測(cè)定方法determination of mercury in vegetablesdb33/t 5482005db33浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ics 67.080.20b 31備案號(hào)：idb33/t 5482005前 言本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（杭州）、浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張永志、王鋼軍、李寧、王小驪、葉雪珠。i蔬菜中汞的測(cè)定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類蔬菜中總汞的原子熒光分光光度法的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蔬菜中總汞的測(cè)定。本方法的檢出限：0.1 g/l；標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍：0 g/l10 g/l。2 原理試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，消解液中汞離子被硼氫化鉀（kbh4）或硼氫化鈉（nabh4）還原成氣態(tài)的汞蒸氣，由載氣（氬氣）帶入石英原子化器中原子化，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回復(fù)到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑3.1 除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。3.2 硝酸（優(yōu)級(jí)純）。3.3 高氯酸（優(yōu)級(jí)純）。3.4 過氧化氫（30%）。3.5 重鉻酸鉀。3.6 硝酸溶液（1+9）：量取硝酸（3.1）50 ml，緩緩倒入450 ml水中，搖勻。3.7 氫氧化鉀溶液（5 g/l）：稱取5.0 g氫氧化鉀，溶于水中，定容到1 000 ml，搖勻（也可用2.0 g氫氧化鈉代替5.0 g氫氧化鉀）。3.8 硼氫化鉀溶液（15 g/l）：稱取1.5 g硼氫化鉀，溶于5.0 g/l的氫氧化鉀溶液中，并定容到100 ml，混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用（也可用1.0克硼氫化鈉代替1.5 g硼氫化鉀）。3.9 汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑：將0.5 g重鉻酸鉀（3.4）溶于950 ml水中，再加50 ml硝酸（3.1），搖勻。3.10 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取經(jīng)充分干燥過的氯化汞（hgcl2）0.1354 g，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（3.8）溶解后，轉(zhuǎn)移到100 ml容量瓶中，再用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（3.8）定容，搖勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1 mg汞。3.11 汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.9）1.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，搖勻，此溶液濃度為10 g/ml。再吸取10 g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，搖勻，得到溶液濃度為100 ng/ml，用于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.12 變色硅膠：直徑3 mm4 mm。4 儀器4.1 本方法所用玻璃器皿，使用前后需用硝酸溶液（1+3）浸泡過夜，使用前再用純水洗凈。4.2 原子熒光分光光度計(jì)。4.3 高壓消解罐（50 ml容量）。4.4 蛇型冷凝管（30 cm 長(zhǎng)度）。4.5 微波消解系統(tǒng)。5 分析步驟5.1 試樣消解5.1.1 高壓消解罐消解法5.1.1.1 蔬菜干樣經(jīng)粉碎混勻過40目篩后，稱取0.50 g1.00 g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，然后往內(nèi)罐中加5 ml硝酸（3.1），混勻后放置過夜，再加7 ml過氧化氫（3.3），蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。將消解罐放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120 后保持恒溫2 h3 h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（3.5）定量轉(zhuǎn)移并定容至25 ml，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。5.1.1.2 水分含量高的蔬菜樣品用搗碎機(jī)勻漿，稱取勻漿1.00 g5.00 g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加蓋留縫放于65 鼓風(fēng)干燥箱或一般烘箱中烘至近干，取出，以下按5.1.1.1自“加5 ml硝酸”起依法操作。 5.1.2 回流消解法5.1.2.1 蔬菜干樣經(jīng)粉碎混勻過40目篩后，稱取0.5 g1.00 g，置于50 ml的磨口平底小燒瓶中，加入15 ml硝酸（3.1）和2 ml高氯酸（3.2），混勻后放置過夜，加入幾粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在電爐上冷凝回流消解30 min以上，直到樣品消解完全，消解液透亮。冷卻，清洗冷凝管內(nèi)壁，清洗液和消解液一并轉(zhuǎn)移到50 ml容量瓶中，用水定容，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。5.1.2.2 水分含量高的蔬菜樣品勻漿后，稱取1.00 g5.00 g，置于50 ml的磨口平底小燒瓶中，以下按5.1.2.1自“加入15 ml硝酸”起依法操作。5.1.3 微波消解法5.1.3.1 蔬菜干樣經(jīng)粉碎過40目篩后，稱取0.1 g2.50 g試樣于消解罐中，加入1 ml5 ml硝酸（3.1），1 ml2 ml過氧化氫（3.3），蓋好安全閥后，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中，根據(jù)微波消解系統(tǒng)的操作說明書設(shè)置最佳的分析條件（表 1），至消解完全，冷卻后用硝酸溶液（3.5）定量轉(zhuǎn)移并定容至10 ml或25 ml，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。5.1.3.2 水分含量高的蔬菜樣品勻漿后，稱取1.00 g5.00 g試樣于消解罐中，以下按5.1.3.1自“加入1 ml5 ml硝酸”起依法操作。表1 微波消解系統(tǒng)參考條件步驟123功率/（%）507590壓力/kpa3436861 096升壓時(shí)間/min303030保壓時(shí)間/min575排風(fēng)量/（%）1001001005.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制分別吸取100 ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 ml于50 ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.5）定容，搖勻，備用。各相當(dāng)于汞濃度0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ng/ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液必須現(xiàn)配現(xiàn)用。5.3 測(cè)定5.3.1 儀器參考條件：光電倍增管負(fù)高壓：250 v；汞空心陰極燈電流：30 ma；原子化器高度：8.0 mm；原子化器溫度：200 ；氬氣流速：載氣400 ml/min、屏蔽氣1 000 ml/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；讀數(shù)延遲時(shí)間：1.0 s；讀數(shù)時(shí)間：10.0 s；硼氫化鉀溶液加液時(shí)間：10.0s；標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣液加液體積：2 ml。afs系列原子熒光分光光度計(jì)有多種型號(hào)，可以根據(jù)儀器操作說明書設(shè)定最佳條件，儀器穩(wěn)定后，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列，至標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r0.999后測(cè)試樣。試樣前處理可適用于任何型號(hào)的afs原子熒光分光光度計(jì)。5.3.2 測(cè)定方法：根據(jù)情況任選以下一種方法。5.3.3 儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量：設(shè)定好儀器最佳條件，根據(jù)儀器相應(yīng)條件進(jìn)行測(cè)定，獲得測(cè)定結(jié)果。5.3.4 濃度方式測(cè)量：設(shè)定好儀器最佳條件，穩(wěn)定10 min20 min后開始測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液（3.5）進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量，先硝酸溶液（3.5）進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定試劑空白和試樣溶液，測(cè)樣品前應(yīng)清洗進(jìn)樣管。試樣測(cè)定結(jié)果按公式（1）計(jì)算。6 結(jié)果計(jì)算試樣中汞的含量按公式（1）進(jìn)行計(jì)算。x （1）式中：x試樣中汞的含量，單位為毫克每千克（m