GB-T16131-1995居住區(qū)大氣中正己烷衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法.pdf

中華 人民共 和 國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)居住區(qū)大氣中正己烷衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法G B / T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5 S t a n d a r d m e t h o d f o r h y g i e n i c e x a mi n a t i o n o f n -h e x a n e i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s 一 G a s c h r o m a t o g r a p h y1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中正己烷濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中正己烷濃度的測(cè)定。2 原理 空氣中正己 烷被活性炭吸附后， 解吸洗脫， 用角鱉烷( 或聚乙二醉- 6 0 0 0 ) 柱分離， 氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定， 以保留時(shí)間定性， 以峰高或峰面積定量。3 試荊和材料3 . 1 正己 烷: 色譜純。3 . 2 二硫化碳: 分析純。需經(jīng)處理重蒸餾后使用( 處理方法見(jiàn)附錄B ) ,3 . 3 角致烷( 或聚乙二醉- 6 0 0 0 ) : 色譜固定液。3 . 4 6 2 0 1 擔(dān)體: 8 0 1 0 0目。3 . 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 在5 0 0 m L容量瓶中加少許二硫化碳， 準(zhǔn)確加入2 0 正己 烷5 0 p L ( p z o =0 . 6 5 9 4 g /m L ) ， 加二硫化碳至刻度， 混勻。 此溶液每毫升含。 . 6 5 9 4 m g 正己 烷。 使用時(shí)用二硫化碳稀釋為。 . 5 ,1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 p g / m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器和設(shè)備4 . 1 氣相色譜儀: 附氫火焰離子化檢測(cè)器。4 . 2 空氣采樣器: 測(cè)量范圍0 . 2 -1 L / m i n , 流量穩(wěn)定， 使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量， 流量誤差應(yīng)小于5 . 。 %。4 . 3 活性炭采樣管( 制作方法見(jiàn)附錄C ) ,4 . 4 色譜柱: 長(zhǎng)2 m， 內(nèi) 徑3 m m的 玻璃柱， 內(nèi) 裝固定相， 角鱉烷十6 2 0 1 ( 8 0 - 1 0 0 目 ) = 5 - I - 9 5 ,4 . 5 微量注射器: 1 p L , 1 0 p L , 5 0 p l 。4 . 6 具塞刻度試管。5 采樣 在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭管， 兩端孔徑至少2 m m， 垂直放置， 內(nèi)裝活性炭5 0 m g 端接空氣采樣品， 以0 . 5 L / m i n 流量采氣1 5 1 ， 采樣后將管的兩端套上塑料帽帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定( 冷藏保存可放置7 天) 。 記錄5K 4 H1 0lA a ff)Q , )J e. ast# * a 1F A 1 9 9 5-12 -1 5 At* 一 一一一一.一 1 9 9 6-0 7-0 1 3MGs/r 1 6 1 3 1 一 1 9 9 56 分析步驟6 . 1 色譜分析條件: 由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異， 所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能， 制定能分析正己 烷的最佳色譜分析條件。附錄A所列舉的色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。6 . 2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子: 在作樣品測(cè)定的同時(shí)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線或測(cè)定校正因子。6 . 2 . 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸 取0 . 5 , 1 , 2 , 5 , 1 0 p g / m L 的標(biāo) 準(zhǔn)溶液2 p L 注入色 譜儀中， 得各個(gè)濃度的 色譜峰 和保留時(shí)間。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定三次， 測(cè)得峰高( m m ) 或峰面積( m m z ) 的平均值。以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)， 濃度( p g /m L ) 為 橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線， 并計(jì)算回歸線的斜率， 以 斜率的倒數(shù)B g ( p g / m L m m或p g / m L m m )作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子。6 . 2 . 2 測(cè)定校正因子 在測(cè)定范圍內(nèi)， 可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定的同時(shí)， 分別取與樣品提取液中含正己 烷濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液按6 . 2 . 1 操作， 測(cè)量零濃度、 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高( m m ) 或峰面積( m m z ) 和保留時(shí)間， 由式( 1 ) 計(jì)算校正因子。 f式中: f 校正因子， p g / m L m m ( 或p g / m L “ h 。 一 h a m m ) ;。 . . . (1) : 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, p g / m L ; h o 零濃度的峰高( 峰面積) ， m m( 或m m ) ; h , 標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高( 或峰面積) , m m ( 或m m x ) ,6 . 3 樣品測(cè)定: 將采樣后的活性炭管前后兩段分別倒入具塞刻度試管中， 各管加入 1 m L洗脫液， 密塞， 放置3 0 m i n ， 在放置期間振搖兩次， 取2 p L 洗脫液進(jìn)色譜， 每個(gè)樣品重復(fù)做三次， 得峰高( m m ) 或峰面積( m m , ) 的平均值。 在樣品分析的同時(shí)， 用一支未采樣的活性炭管按樣品測(cè)定步驟做試劑空白 測(cè)定。7 結(jié)果計(jì)算7 . 1式中將采樣體積， 按式( 2 ) 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 _， ， T o _ P_ _ _ _ _ _ “ 二 _ “ . . . . . . _ ， _ ， ， 。 、獷n一r，二二二一下 一- - - - - - - - - - - - - - - - - 一、 戶(hù) Z / 3 t t po: V o 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積， L ; V , 采祥體積， 由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得， L ; t 采樣點(diǎn)的氣溫， ; T o 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對(duì)溫度， 2 7 3 K ; P 采樣點(diǎn)的大氣壓力， k P a ; P o 標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力， 1 0 1 . 3 k P a ,空氣中正己 烷濃度的計(jì)算1 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法， 查標(biāo)準(zhǔn)曲線或用式( 3 ) 計(jì)算空氣中正己烷濃度。 C ( A一A , ) + ( A ， 一A p ) J B , c 一V a E g: 空氣中正己 烷濃度. m g / M 3 ;A 前段祥品洗脫液的平均峰高( 或峰面積) ， m m( 或m m ) ;A ， 后段樣品洗脫液的平均峰高( 或峰面積) ， m m( 或m m ) ;A 前段空白管洗脫液的平均峰高( 或峰面積) ， m m( 或m m ) ; (3)22.中又7.式G B / T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5A o 后段空白管洗脫液的平均峰高( 或峰面積) I m m( 或m m ) ;B g 由6 . 2 . 1 得到的計(jì)算因子， p g / m L m m或p g / m LE , 由 實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率。mm2 ;7 . 2 . 2 用單點(diǎn)校正法， 按式( 4 ) 計(jì)算空氣中正己烷濃度。 C ( A一 A o ) 十 ( A ， 一 NO) f式中: F 由6 . 2 . 2 得出的校正因 子， p g / ( m L m m )E ,或p g / ( m L m m z ) , (4)其他符號(hào)同式( 3 ) ,; .;方法特性 檢出限: 進(jìn)樣2 p L時(shí)檢出限3 . 1 X1 0 p 9 。 若采樣體積1 5 L , 最低檢出濃度為0 . 0 1 m g / m ,重現(xiàn)性: 當(dāng)正己烷含量分別為。 . 6 6 , 3 . 3 , 6 . 6 p g / mL時(shí)， 6 次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為7 . 3 %,4 . 6 %, 2 . 2 0 o ， 三個(gè)濃度點(diǎn)的合并變異系數(shù)為5 . 1 %e8 . 3 準(zhǔn)確度: 當(dāng)活性炭管中正己 烷含量分別為。 . 6 6 , 3 . 3 , 6 . 6 p g 時(shí)， 用1 m L 二硫化碳解吸， 其回 收率分別為1 0 2 %, 9 9 %, 9 7 %08 . 4 測(cè)定范圍: 若采氣量為1 5 L , 則可測(cè)濃度范圍為0 . 0 2 4 0 m g / m .B . 5 干擾及排除: 空氣濕度對(duì)活性炭的穿透率影響不大， 其采樣要求仍然符合要求。 由于采用了氣相色譜分離技術(shù)， 常見(jiàn)污染物正戊烷、 三抓甲 烷、 四抓化碳、 環(huán)己 烷、 甲 醉均不千擾。c s / T 1 6 1 3 1 一 1 9 9 5 附錄A氣相色譜分析條件 ( 參考件)色譜柱溫度: 4 0 士0 . 5 0C ;檢測(cè)室溫度: 1 5 0 C ;汽化溫度: 1 5 0 0C ;載氣( N z ) 流速: 5 0 m L / m i n ;氫氣流速: 5 0 m L / m i n ;空氣流速: 5 0 0 m L / m i n , 附錄B二硫化的，蒸餾方法 ( 參考件)取二硫化碳5 0 0 m L ， 用5 %甲醛的濃硫酸溶液反復(fù)提取， 每次 7 - 8 m L ， 直至硫酸溶液層為無(wú)色為止， 用燕餾水洗二硫化碳至中性， 再用無(wú)水硫酸鈉脫水重蒸餾， 收集二硫化碳沸騰餾液， 密閉冷藏備用。 附錄C活性炭采樣管的制作 ( 參考件) 用長(zhǎng)8 0 m m， 內(nèi)徑3 . 5 -4 m m， 外徑約6 m m的玻璃管， 其中裝二段2 0 -4 0目 椰子殼活性炭。 裝管前應(yīng)先將活性炭于3 0 0 - 3 5 0 0C 通氮?dú)? 4 h 。 管中前段裝1 0 0 m g ， 后段裝5 0 m g 活性炭。 后段活性炭