GB 10617-1989 食品添加劑 蔗糖脂肪酸酯(丙二醇法).pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 061 7 一 89劑醋加酸法 肪醉添 脂二品糖丙食蔗 F o o d a d d i t i v e S u c r o s e f a t l y a c i d e s t e r( m e t h o d o f p r o p y l e n e g l y c o l )1 主胭內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑蔗糖酣的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存的各項(xiàng)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用以蔗糖與脂肪酸乙醋在丙二醇為溶劑條件下反應(yīng)合成的蔗搪酣。 該產(chǎn)品主要用于乳化劑、 水果保鮮劑、 煮糖助劑等。分子式: C s o O , z H s s ( 以蔗糖單硬脂酸計(jì))結(jié)構(gòu)式:R C OO C H ,H OCH ,R二 C HOH H分子量: 6 0 8 . 7 6按8 5 年國際原子量)2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備G B 5 0 0 9 . 7 食品中還原糖的測定方法G B 6 2 8 4 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 重量法G B7 5 3 1 有機(jī)化工產(chǎn)品灰分的測定G B 8 2 7 2 食品添加劑蔗搪脂肪酸酣G B 8 4 5 0 食品添加劑中砷的測定方法G B 8 4 5 1 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 實(shí)施GB 1 0617 一 893 技術(shù)要求外觀本品為白色或淡黃色粉末。蔗糖醋應(yīng)符合下表要求。3132指標(biāo)名稱指標(biāo)酸值， m g K O H / g(游離蔗楠， %(干燥失重， 緯鎮(zhèn)灰分 ， %G砷( 以As 計(jì)) ， %(重金屬( 以P b 計(jì)) ， %(二 甲 基甲 Iit A k 6 5 4 20 . 0 0 0 20 . 0 0 2 0檢不出4 鑒別試驗(yàn) 本試驗(yàn)中所用的藥品和儀器均屬實(shí)驗(yàn)室一般用品。4 . 1 原理 蔗糖醋在乙醇溶液中與氫氧化鉀作用分解成硬脂酸鹽和蔗糖， 除去乙醇后加入鹽酸溶液與硬脂酸鹽作用生成硬脂酸， 然后用乙醚萃取。 水相中的蔗糖則用蕙酮試液檢驗(yàn)。4 . 2 試劑和試液 乙醚; b . 氯化鈉。 鹽酸溶液( 1 +3 ) ; d無水硫酸鈉; 蕙酮硫酸溶液: 2 g / L ; f . 氫氧化鉀乙醇溶液: 3 0 g / L ( 9 5 %乙醉) 。43 樣品處理 稱取1 云 試樣于2 5 0 m L三角瓶中， 加2 5 m L氫氧化鉀乙醉溶液( 4 . 2 f ) , 裝上回流冷凝管， 在水浴上加熱微沸1 h ， 取下稍冷后加5 0 m L蒸餾水， 再濃縮近3 0 m L 后移出， 加1 0 m L 鹽酸溶液( 4 . 2 c ) ， 充分振蕩，加入氯化鈉“. 2 b ) 使之成為飽和溶液， 搖勻置于分液漏斗中， 每次用3 0 m L乙醚( 4 . 2 a ) 抽提兩次， 將醚層與水層分離待測。4 . 4 試驗(yàn)步驟 醚層液用2 0 m L氯化鈉飽和溶液洗滌后， 加2g 無水硫酸鈉( 4 . 2 d ) 脫水， 取乙醚液置于通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上濃縮， 殘留物是白色柔軟晶片。 取2 m L水層于試管， 在水浴上加熱趕盡乙醚， 冷卻后沿管壁加1 m L慈酮硫酸溶液“. 2 e ) 后應(yīng)呈藍(lán)-綠色， 即可驗(yàn)證為蔗糖醋。5 試驗(yàn)方法試驗(yàn)所用的試劑和水， 除特別注明外， 均指符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。5 . 飛 酸值測定5 . 1 . 1 原理GB 1 0 61 7 一 8 9 中和1 9 樣品中游離的脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。5 . 1 . 2 試劑和試液 a . 9 5 環(huán)乙醉 ; b . 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( K O H ) =0 . 0 5 m o l / L ) : 稱取3 g 氫氧化鉀溶于1 0 0 0 m L 蒸餾水中， 靜置一周， 取上層清液搖勻， 參照G B 6 0 1 標(biāo)定; c . 酚酞指示液: 1 g / L乙醇溶液; d . 中性乙醇: 以酚酞為指示劑， 用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 1 . 2 b ) 將9 5 環(huán)乙醇( 5 . 1 . 2 a ) 調(diào)至微紅色。5 13 試驗(yàn)步驟 稱取3 g 樣品( 準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) 于錐形瓶中， 加5 0 m L中性乙醇( 5 . 1 . 2 d ) ， 在水浴上加熱涪解后放至室溫， 加1 滴酚酞指示劑( 5 . 1 . 2 0， 用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 1 . 2 b ) 滴至微紅色， 1 0 s 不褪色為終點(diǎn)。5 . 1 . 4 結(jié)果計(jì)算 酸值 X , ( m g K O H / g ) 按式( 1 ) 計(jì)算:c V X 5 6 . 1 仇. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ()式中: 。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， m o l / L ; V 樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ; 5 6 . 1一與1 . 0 0 毫升氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( K O H ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)臍溲趸浀馁|(zhì)量, m g ; ， 試祥質(zhì)量， 9 .5 . 2 游離蔗槍的測定5 . 2 . 1 原理 樣品中的游離蔗糖經(jīng)萃取后水解成還原糖， 在加熱條件下， 取一定量樣品試液加到堿性酒石酸銅液中， 以次甲基藍(lán)為指示劑， 根據(jù)加入樣品前后葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積之差， 計(jì)算還原糖量， 并乘上一個(gè)系數(shù)換算成蔗糖含量5 . 2 2 試劑和試液 a . 正丁醇( H G 3 一1 0 1 2 ) ; b . 氯化鈉溶液: 5 0 g / L 水溶液; c . 氫氧化鈉溶液: 2 0 0 g / L 水溶液; d . 甲基紅( H G 3 -9 5 8 ) : 1 g / L乙醇溶液; e . 鹽酸溶液: ( 1 - 1 ) ; f . 堿性酒石酸銅甲液: 稱取1 5 g 硫酸銅( C U S O , 5 H z 0 ) 及0 . 0 5 g次甲基藍(lán)， 溶于水并稀釋至1 0 0 0 mL ; 9 . 堿性酒石酸銅乙液: 稱取5 0 g 酒石酸鉀鈉及7 5 g 氫氧化鈉溶于水中， 加4 g 亞鐵氛化鉀， 完全溶解后， 用水稀釋至1 0 0 0 m L , 貯存于帶橡膠塞的玻璃瓶內(nèi); h . 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液: 精確稱取1 . 0 0 0 g 經(jīng)過9 8 -1 0 0 干燥至恒重的純葡萄糖( 扣除結(jié)晶水) ， 用水溶解后加5 m L 鹽酸， 用水稀釋至1 0 0 0 m L 。 此溶液每毫升相當(dāng)于1 m g 葡萄糖。5 . 2 . 3 樣品處理 稱取樣品2 g ( 準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) 于錐形瓶中， 加正丁醇( 5 . 2 . 2 a ) 4 0 m L ， 在水浴加熱溶解后轉(zhuǎn)入1 2 5 m L分液漏斗中， 然后每次用2 0 m L 6 0 -7 0 的氯化鈉溶液( 5 . 2 . 2 b ) 萃取2 次， 分離時(shí)界面如有懸浮物可離心分離。 合并萃取液于1 0 0 m L容量瓶中， 加2 m L鹽酸溶液( 5 . 2 . 2 e ) ， 水浴加熱3 0 m i n ， 冷卻后加2 滴甲基紅( 5 . 2 . 2 d ) ， 用氫氧化鈉溶液( 5 . 2 . 2 c ) 中和至黃色再加水至刻度， 搖勻過濾， 待測。52 . 4 試驗(yàn)步驟5 . 2 . 4 . 1 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 2 2GB 10617 一 89 吸取堿性酒石酸銅甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 各5 m L于1 5 0 m L錐形瓶中， 加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 從滴定管滴加9 m L 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 2 . 2 h ) , 控制在2 m i n內(nèi)加熱至沸， 趁沸以每秒一滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液， 直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積， 同時(shí)平行操作三次， 取其平均值， 計(jì)算每1 0 m L ( 甲、 乙液各5 m L ) 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量( m g ) ,5 . 2 . 4 . 2 樣品溶液預(yù)測 吸取堿性酒石酸銅甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 各5 m L于1 5 0 m L 錐形瓶中， 加入試樣溶液5 m L ( 52 . 3 ) ， 加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 控制在2 m i n 內(nèi)加熱至沸， 趁沸以先快后慢的速度從滴定管滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 . 2 . 2 h ) ， 并保持沸騰狀態(tài)， 待溶液變淺時(shí)， 以每兩秒一滴的 速度滴定， 直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。5 . 2 . 4 . 3 樣品溶液測定 依上法吸取酒石酸銅甲( 5 . 2 . 2 0、 乙溶液( 5 . 2 . 2 g ) 和試樣溶液( 5 . 2 . 3 ) 各5 m L于1 5 0 m L 錐形瓶中，加1 0 m L 水及2 粒玻璃珠， 從滴定管滴加比預(yù)測體積少1 m L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在2 m i n內(nèi)加熱至沸。 趁沸繼續(xù)以兩秒一滴的速度滴至終點(diǎn)， 平行操作三次， 取平均消耗體積， 計(jì)算加入樣品后消耗葡萄糖的質(zhì)量( m g ) e5 2 5 結(jié)果計(jì)算 游離蔗糖百分含量( X 2 ) 按式( 2 ) 計(jì)算:觀 1一爪 2m , X 5 / 1 0 0 X 1 0 0 0X 0 . 9 5義 1 0 0 。 ， 。 (2)式中: m , 一一1 0 m L 堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙液各5 m L ) 相當(dāng)于還原搪( 以葡萄糖計(jì)) 的質(zhì)量, m g ; 。 ， 一一 加試樣溶液后， 1 0 m L 堿性酒石酸銅溶液( 甲、 乙液各5 m L ) 消耗還原糖( 以葡萄糖計(jì)) 的質(zhì) 量, m g ; 爪 。 一樣品質(zhì)量 ， 9 ; 0 . 9 5 還原糖( 以葡萄糖計(jì)) 換算成蔗糖的系數(shù) 允許誤差: 兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0 . 2 5 Y ， 取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5 3 干燥失皿的測定 按G B 6 2 8 4 進(jìn)行測定。 稱取2 g 樣品( 準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g ) ,5 4 灰分的測定 按 G B 7 5 3 1 進(jìn)行測定。 稱取1 g 樣品( 準(zhǔn)至0 . 0 0 1 g ) ， 灼燒溫度為8 5 0 士2 5 0C,5 . 5 砷的測定 按G B 8 4 5 。 進(jìn)行測定。 稱取5 g 樣品( 準(zhǔn)至。 . 0 0 1 助， 按“ 濕法消解， 法處理。 測定時(shí)取1 0 m L 試樣溶液( 相當(dāng)于1 8 樣品) 與2 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液( 相當(dāng)于2 k g ) 比較。5 6 重金屬的測定 按G B 8 4 5 1 進(jìn)行測定。 稱取5 g 樣品( 準(zhǔn)至0 . 0 0 1 幼， 按“ 濕法消解” 法處理。 在測定時(shí)， 吸取2 m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 相當(dāng)于2 0 u g P b ) 及1 0 m L試劑空白液于A管中， 吸取1 0 m L試樣溶液( 相當(dāng)于I g 樣品) 于B 管中， 吸取1 0 m L 試樣溶液和2 m L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于C 管后 _ ， 按G B 8 4 5 1 操作， 比 較色度5 . 7 二甲基甲膚胺的測定 按G B 8 2 7 2 , 1 D M F雜質(zhì)方法進(jìn)行測定， 標(biāo)準(zhǔn)溶液1 p g / m L ， 同時(shí)做空白對照。6 檢驗(yàn)規(guī)則6 . 1 生產(chǎn)廠應(yīng)保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。 出廠產(chǎn)品每一包裝箱內(nèi)要附上質(zhì)量證書一份， 內(nèi)容包括廠名、 批號、 數(shù)量、 生產(chǎn)日期、 檢驗(yàn)員及標(biāo)準(zhǔn)編號。6 . 2 使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)對收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量核驗(yàn)。 每一批號作一次驗(yàn)收。GB 1 0617 一 896 . 3 樣品應(yīng)在每批5 %的包數(shù)中取得， 小批量不少于3 包。 用取樣工具伸入每包的上、 中、 下部位， 數(shù)量不少于2 0 S ， 取到樣品充分混合， 用四分法縮分， 裝人潔凈、 干操帶磨口塞的廣口玻璃瓶內(nèi)。 瓶上標(biāo)簽注明:生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 取樣日 期。 一瓶由檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 一瓶密封保存， 以備仲裁.6 . 4 如驗(yàn)收中的任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí)， 應(yīng)重新從兩倍取樣量的包裝中抽取樣品復(fù)驗(yàn)， 結(jié)果若仍有一項(xiàng)不合格， 則該批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。6 . 5 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需要仲裁時(shí)， 仲裁機(jī)構(gòu)由雙方協(xié)商選定， 仲裁時(shí)應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法， 進(jìn)行仲裁分析。7 包裝、 標(biāo)志、 運(yùn)軸、 貯存7 . 1 包裝 產(chǎn)品應(yīng)用可作食品包裝用的薄膜袋為內(nèi)包裝， 袋口封扎嚴(yán)實(shí)， 外用瓦楞紙箱包裝。 每袋凈重1 k g ， 每箱2 0 袋。7 . 2 標(biāo)志 外包裝應(yīng)標(biāo)明“ 食品添加劑蔗糖脂肪酸酪( 丙二醉法) ”