GB12597-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)苯甲酸.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑 ( 容 量 ) 苯甲酸GB 1 2 5 9 7 一 9 0Wo r k i n g c h e m i c a l 】 kn z o i c a c i d本試劑為片狀或針狀結(jié)晶， 能升華， 難溶于水， 易溶于乙醇、 醚等有機(jī)溶劑。示性式: C s H , C O O H相對(duì)分子質(zhì)量; 1 2 2 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 苯甲酸的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 0 o -1 0 0 . 0 5 %工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 苯甲酸的檢驗(yàn)。2 I 用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中 所用制劑及制品的制備G B 6 1 7 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格G B 9 7 2 8 化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法G B 9 7 2 9 化學(xué)試劑 氯化物測(cè)定通用方法G B 9 7 3 9 化學(xué)試劑 鐵測(cè)定通用方法C B 9 7 4 1 化學(xué)試劑 灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法G B 1 0 7 3 7 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量電位滴定法通則H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 沒(méi)清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 技術(shù)要求3 . 1 苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 .3 . 2 熔點(diǎn)范圍， : 1 2 1 . 5 -1 2 3 . 5 ,3 . 3 雜質(zhì)最高含量， %:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 - 1 2 - 0 1 實(shí)施G B 1 25 9 7 一 9 0名稱工作基準(zhǔn)( 容量)漫清度試驗(yàn)， 號(hào)灼燒殘?jiān)? 以硫酸鹽計(jì))抓化合物( C I )硫化合物( 以S O 。 計(jì))鐵( P e )重金屬( 以P b 計(jì))還原高 錳酸鉀物質(zhì)( 以。計(jì))易炭化物質(zhì)20 . 0 10 . 0 0 30 . 0 0 30 . 0 0 0 40 . 0 0 0 50 . 0 0 8合格4 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 苯甲酸( C S H 5 0 0 0 H ) 含l測(cè)定4 . 1 . 1 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 稱取。 . 5 g 于1 0 5 - 1 1 0 干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 鄰苯二甲酸氫鉀， 精確至。 . 0 0 0 0 1 g ,置于反應(yīng)瓶中， 溶于3 0 m L 無(wú)二氧化碳的水， 加4 m L 9 5 %乙醉， 在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮?dú)? 0 m i n ， 調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣管的進(jìn)氣量， 維持一個(gè)小的氮?dú)饬鳎?用2 3 1 型玻璃電極為指示電極， 用2 3 2 型飽和甘汞電 極為參比電極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定， 用待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / k g ) 滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白 試驗(yàn)。 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式( 1 ) 計(jì)算: 仍 1( m , 一 m a ) X 0 . 2 0 4 2 1。 . . . . . (1)式中: 。 氫氧化 鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn) 溶液的 濃度， m o l / k g ; 二 ， 第一基準(zhǔn)試 劑( 容量) 鄰苯 二甲 酸氫鉀的 質(zhì)量， 9 ; M x 待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; 二 : 空白試驗(yàn)所用待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， g ;0 . 2 0 4 2 1 與1 . 0 0 0 0 g 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。 注: 公式( 1 ) 中m m z , m 。 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 7 中附錄B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正。 鄰苯二甲 酸氫鉀的密度為1 . 6 3 g / c m ,4 . 1 . 2 含量的測(cè)定 稱取0 . 3 g 于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的試樣， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反應(yīng)瓶中， 溶于4 m L 9 5 %乙醉， 加3 0 m L 無(wú)二氧化碳的水， 在攪拌下從支管向 溶液中 通入高純氮?dú)? 0 m i n , 調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣管的進(jìn)氣量， 維持一個(gè)小的氮?dú)饬鳎?用2 3 1 型玻璃電極為指示電極， 用2 3 2 型飽和甘汞電極為參比電極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定， 用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) 一0 . 1 m o l / k g 滴定至終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)口含量的測(cè)定與氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所使用的電極為同一套電極。苯甲酸( C 6 H 5 0 0 0 H ) 含量按式( 2 ) 計(jì)算: ( m 。 一 m s ) c X 0 . 1 2 2 1 2、。 *人一一 一 一 一 一 m s 一 一 一一 一入土 U u 二 二 二 . 滅 2 )GB 1 25 97 一 9 0式中: x苯甲酸的百分含量， %; 7 R 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; 。 。 - 一 空白試驗(yàn)所用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; 。 一 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;0 . 1 2 2 1 2 一 一 與1 . 0 0 0 0 g 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液( c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?的苯甲酸的質(zhì)量; 陰 。試樣的質(zhì)量， 9 注: 公式( 2 ) 中陰 ; 、 爪 : 、 爪 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 7 中附錄B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正 苯甲 酸的密度為1 . 2 7 g / c m ,4 . 2 熔點(diǎn)范圍測(cè)定 按G B 6 1 7 之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 雜質(zhì)測(cè)定 試樣稱量須精確至。 0 1 g .4 . 3 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取 0 g 試樣， 溶于8 0 m L 水及2 0 m L 氨水中， 其濁度不得大于H G 3 - - 1 1 6 8 中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。4 . 3 . 2 灼燒殘?jiān)?稱取 1 0 g 試樣， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 條及5 條之規(guī)定測(cè)定及計(jì)算。 保留殘?jiān)糜阼F的測(cè)定。4 . 3 . 3 氯化合物 稱取I g 試樣， 置于鉑增竭中， 加5 m L 碳酸鈉溶液( 5 0 即L ) ， 混勻， 在水浴上蒸干， 加熱炭化， 逐漸升溫至7 0 0 C 并灼燒至白色， 冷卻， 熱水溶解( 必要時(shí)過(guò)濾) ， 用硝酸溶液( 2 5 %) 中和， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之規(guī)定測(cè)定， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含。 . 0 3 m g 氯化物( c l ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 4 硫化合物 稱取2 g 試樣， 置于鉑柑竭中， 加1 0 m L 碳酸鈉溶液( 5 0 g / L ) ， 混勻， 在水浴上蒸干， 加熱炭化， 逐漸升溫至7 0 0 C 并灼燒至白色， 冷卻， 熱水溶解( 必要時(shí)過(guò)濾) ， 加1 m L 3 0%過(guò)氧化氫， 煮沸使過(guò)氧化氫分解， 用鹽酸溶液( 2 0 腸) 中和， 并過(guò)量。 . 5 m L ， 再煮沸， 冷卻， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測(cè)定， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含。 . 0 6 m g 硫酸鹽( S O , ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 5 鐵 于測(cè)定灼燒殘?jiān)蟮臍堅(jiān)校?加3 m l , 鹽酸及1 m L 硝酸溶解. 在水浴上蒸干， 加0 . 2 m L 鹽酸及少量水， 溫?zé)崛芙猓?稀釋至5 0 m L ， 取5 m L , 稀釋至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 調(diào)節(jié)溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9之規(guī)定測(cè)定， 所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 4 m g 鐵( F e ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加0 . 1 m L 鹽酸溶液( 1 0%) ， 稀釋至 1 5 m L ,與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 6 重金屬 稱取2 g 試樣， 加2 0 m L 水， 滴加氨水溶液( 1 0 %) 至樣品溶解， 稀釋至4 5 m L ， 加2 m L 硫代乙酸胺溶液( 5 0 g / L ) 及2 m L 氫氧化鈉溶液( 1 0 g / L ) ， 搖勻， 放置1 0 m i n ， 所呈暗 色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含 0 . 0 1 m g 鉛( P b ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至4 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理 。4 . 3 . 7 還原高錳酸鉀物質(zhì) 稱取 9 試樣， 加 1 0 0 m L 水， 加熱溶解， 加2 0 m L 硫酸溶液( 2 0 %) 及0 . 1 m L 高錳酸鉀滴定分析用標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 C 1 ( 音 K M n O ,) 一 。 ， m o l/ L ) ,搖 勻 ，所 呈 紅 色 不 得 完 全 消 失 。G B 1 2 5 9 7 一 9 04 . 3 . 8 易炭化物質(zhì) 稱取 0 . 1 g 試樣， 段于干燥的比色管中 加2 m L 硫酸， 于5 0水浴中攪拌溶解， 并保持5 m