GB17779-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑L-蘇糖酸鈣.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 177792010中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-蘇糖酸鈣 GB 177792010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 177791999食品添加劑 L-蘇糖酸鈣 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 177791999 相比，主要變化如下： 刪除了重金屬指標(biāo)及試驗(yàn)方法，增加了鉛指標(biāo)及試驗(yàn)方法； 將砷指標(biāo)由 0.3mg/kg 修改為 3mg/kg； 增加了氯化物指標(biāo)及試驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 和附錄 B 為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 17779-1999。 GB 177792010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-蘇糖酸鈣 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以抗壞血酸和鈣鹽為主要原料制得的食品添加劑 L-蘇糖酸鈣。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 2R,3S-2,3,4-三羥基丁酸鈣（2:1） 3.2 分子式 C8H14CaO10 3.3 結(jié)構(gòu)式 COO-CH2OHHOHHOHCa2+2 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 310.27（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量樣品置于清潔、干燥的試管中，在自然光線下，觀察色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。氣味 無(wú)臭 組織狀態(tài) 微細(xì)顆粒狀粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 177792010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 L-蘇糖酸鈣（C8H14CaO, 以干基計(jì)），w /% 98.00 附錄 A 中 A.4 比旋光度m(20,D)/( )dm2 kg-1 +13.0+16.0 附錄 A 中 A.5 pH（飽和溶液） 6.08.0 GB/T 9724 干燥減量，w /% 1.5 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb） / (mg/kg) 2 GB 5009.12 砷（As） / (mg/kg） 3 GB/T 5009.76 氯化物（以Cl計(jì)），w /% 0.5 附錄 A 中 A.7 GB 177792010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，使用時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.3 草酸銨試液：35 g/L。 A.3.1.4 三氯化鐵試液：90 g/L （現(xiàn)用現(xiàn)配） 。 A.3.1.5 甲基紅試液：0.5 g/L。 A.3.2 鑒別試驗(yàn) A.3.2.1 草酸銨沉淀試驗(yàn) A.3.2.1.1 方法原理 鈣離子與草酸根反應(yīng)，生成草酸鈣沉淀，草酸鈣不溶于乙酸，但可溶于鹽酸。 A.3.2.1.2 分析步驟 稱取約1 g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01 g，溶于50 mL水中，加2滴甲基紅指示液，滴加鹽酸至恰成酸性；加草酸銨溶液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于乙酸，但可溶于鹽酸。 A.3.2.2 三氯化鐵鑒別 A.3.2.2.1 方法原理 L-蘇糖酸鈣與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成黃綠色復(fù)合物。 A.3.2.2.2 分析步驟 稱取約0.1 g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01 g，加5 mL水溶解后，加三氯化鐵溶液1滴，呈黃綠色。 A.3.2.3 紅外光吸收譜鑒別 紅外光譜圖（光譜圖見(jiàn)附錄B），其特征峰波數(shù)為3100 cm-1、1599 cm-1、1433 cm-1、1383 cm-1、1262 cm-1、1223 cm-1、1022 cm-1。 A.4 L-蘇糖酸鈣的測(cè)定 GB 177792010 4 A.4.1 方法原理 在堿性條件下，以鈣紫紅素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定樣品（換算為干品）水溶液，根據(jù)二乙胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量，以C8H14CaO10計(jì)的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.4.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）= 0.05 mol/L。 A.4.2.3 鈣紫紅素指示劑：取0.1 g鈣紫紅素，加10 g無(wú)水硫酸鈉，研磨均勻。 A.4.3 分析步驟 稱取約0.48 g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1 g，加100 mL水，微熱溶解，放至室溫，加15 mL氫氧化鈉溶液，0.1 g鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。 在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加實(shí)驗(yàn)室樣品而相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 L-蘇糖酸鈣（以C8H14CaO10計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計(jì)算：012()100%(1) 1000VVcMwmw = (A.1) 式中： V實(shí)驗(yàn)室樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（A.4.2.2）體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； 0V空白試驗(yàn)消耗二乙胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（A.4.2.2）體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 2wA.6測(cè)得的L-蘇糖酸鈣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示； ML-蘇糖酸鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=310.27）。 取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 比旋光度的測(cè)定 A.5.1 分析步驟 稱取約1 g實(shí)驗(yàn)室樣品，準(zhǔn)確至0.000 1 g，加水微加熱溶解，放至室溫后，移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，其他按GB/T 6132007規(guī)定的方法進(jìn)行。 A.5.2 結(jié)果計(jì)算 比旋光度 m(20,D)數(shù)值以()dm2kg-1表示，按公式(A.2)計(jì)算： （A.2） 式中： 測(cè)得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長(zhǎng)度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.6 干燥減量的測(cè)定 ()lDCm=,20GB 177792010 5 A.6.1 方法原理 干燥減量是指樣品在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的質(zhì)量，根據(jù)所減失的質(zhì)量和取樣量計(jì)算實(shí)驗(yàn)室樣品干燥減量的百分率。 A.6.2 儀器和設(shè)備 恒溫干燥箱。 A.6.3 測(cè)定方法 稱取約 1 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g，置與實(shí)驗(yàn)室樣品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在 80 2 干燥 2h。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 L-蘇糖酸鈣干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計(jì)算 31221100%mmmmw=(A.3) 式中： 1m稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 2m稱量瓶和干燥前實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 3m稱量瓶和干燥后實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.05%。 A.7 氯化物的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸溶液：25100 。 A.7.1.2 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.7.1.3 氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 g/L。 A.7.2 分析步驟 稱取約0.4 g0.01 g實(shí)驗(yàn)室樣品，置于100 mL容量瓶中