GB-T15000.7-2001標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求.pdf

i c s 0 1 . 1 2 0A 0 0中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 代替 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求Di r e c t i v e s f o r t h e w o r k o f r e f e r e n c e ma t e r i a l s ( ? ) 一 G e n e r a l r e q u i r e me n t s f o r t h e c o mp e t e n c e o f r e f e r e n c e ma t e r i a l p r o d u c e r s( I S O G u i d e 3 4 : 2 0 0 0 , I D T )2 0 0 1 一 0 9 一 0 6 發(fā)布2 0 0 2 一 0 1 一 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā)布G B/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1目次前言 、 、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 皿I S O 前言 。 。 。 N引 言 ， 。 。 V1范圍 。 。 12 規(guī)范性引用文件 二 “ “ 二 “ 13 術(shù)語和定義 。 。 。 ， 。 14組織和管 理要求 ， 24 . 1質(zhì)量體 系要求 。 。 24 . 2 組織和管理 。 24 . 3 文件和信息控制 34 . 4 申請(qǐng)、 投標(biāo)和合同評(píng)審 。 ， 。 44 . 5合作者 的選用 。 44 . 6 服務(wù)和供給的獲得 ” ” 二44 . 7用戶反饋 。 44 . 8 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制 . . . . . . . . . 44 . 9糾正措施 54 . 1 0預(yù)防措施 54 . 1 1記錄 54 . 1 2內(nèi)部審核 64 . 1 3管理評(píng)審 。 65技術(shù)和生產(chǎn) 要求 ， 65 . 1管理 、 人員和培 訓(xùn) 65 . 2合作者 ， ， ， ， ， ， 、 ， 、 ， ， 、 、 、 75 . 3生產(chǎn)策劃 754生產(chǎn)控制 85 . 5環(huán)境 。 。 85 . 6材料的處 置和貯 存 “ 二 “ 85 . 7發(fā)放后 的服務(wù) “ “二 95 . 8材料制備 。 95 . 9 均勻性和穩(wěn)定性評(píng)定 95 . 1 0 測(cè) 量方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 05 . 1 1測(cè)量設(shè)備 1 05 . 1 2 溯 源性及確認(rèn) 。 1 05 . 1 3 數(shù) 據(jù)評(píng) 估 1 15 . 1 4 測(cè)定 n5 1 5 特性值及其不確定度的 確定 。 . . . . . H5 . 1 6 提供給用戶的證書和 信息 。 . . . 1 2 lGB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1附錄A( 資料性附錄) 標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的溯源性實(shí)例 。 1 3A. 1溯源性的概念 。 。 1 3A . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值 。 1 3A . 3 實(shí)例 。 1 4參考文獻(xiàn) 1 7G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1前言 G B / T 1 5 0 0 0 在 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 的總標(biāo)題下， 分成 7 個(gè)部分， 即: G B / T 1 5 0 0 0 . 1 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 1 ) 在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定 G B / T 1 5 0 0 0 . 2 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義 G B / T 1 5 0 0 0 . 3 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 3 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法 G B / T 1 5 0 0 0 . 4 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 4 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書內(nèi)容的規(guī)定 G B / T 1 5 0 0 0 . 5 -1 9 9 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 5 ) 化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則 G B / T 1 5 0 0 0 . 6 -1 9 9 6 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 6 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 本部分是其中的第 7 部分。 本部分是等同采用I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 ( 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 ， 對(duì)G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的質(zhì)量體系 修訂而成。 GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7是等同采用 I S O指南 3 4 : 1 9 9 6版本制定的， 該版指南中只規(guī)定了在標(biāo)準(zhǔn)樣品中如何實(shí)施 I S O/ I E C指南 2 5 和 I S O 9 0 0 0族標(biāo)準(zhǔn)的解釋， 沒有列人 I S O/ I E C指南2 5和I S O 9 0 0 0族標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于生產(chǎn)能力的一般要求。而I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 則根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品研制、 生產(chǎn)發(fā)展的要求， 規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者必須證明其生產(chǎn)能力滿足質(zhì)量體系運(yùn)行的通用要求。所以本部分及時(shí)地等同采用了I S O指南 3 4 : 2 0 0 0 , 本部分與 G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7相比， 主要變化如下: 一一 第 4 章“ 組織要求” 改為“ 組織和管理要求” ， 內(nèi)容增加“ 組織和管理” 、 “ 文件和信息控制” 、 “ 申 請(qǐng)、 投標(biāo)和合同的評(píng)審” 、 “ 服務(wù)和供給的取得” 、 “ 用戶反饋” 、 “ 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制” 、 “ 糾正 措施” 、 “ 預(yù)防措施” 、 “ 內(nèi)部審核” 、 “ 管理評(píng)審” 等有關(guān)規(guī)定， 并將“ 環(huán)境” 、 “ 管理、 人員和培訓(xùn)” 、 “ 材料的處置和貯存” 、 “ 發(fā)放后的服務(wù)” 等條， 經(jīng)調(diào)整列人第 5章 第 5 章“ 生產(chǎn)控制” 改為“ 技術(shù)和生產(chǎn)要求” 。 本部分的附錄 A是資料性附錄。 本部分自 實(shí)施之日 起， 代替G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -1 9 9 7 本 部分由全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣 品技術(shù)委員會(huì)提 出并 歸口。 本部分起草單位: 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)秘書處。 本部分主要起草人: 陳柏年、 高良才、 張光偉、 林卓然、 伍千思、 馬豈和。 本部 分 1 9 9 7年首次發(fā)布 。GB/ r 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1I S O 前 言 I S O和I E C為世界范圍標(biāo)準(zhǔn)化構(gòu)成了專門體系。I S O或I E C成員的國(guó)家機(jī)構(gòu)均通過參加技術(shù)委員會(huì)的活動(dòng)參與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定， 技術(shù)委員會(huì)由參加特定技術(shù)領(lǐng)域的有關(guān)組織組成。I S O和 I E C技術(shù)委員會(huì)在共同感興趣的技術(shù)領(lǐng)域中合作。 與I S O和 I E C保持聯(lián)系的其他國(guó)際組織( 官方的和非官方的) 也可參加國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定。 指南是按 I S O/ I E C導(dǎo)則第 3部分規(guī)則起草的。 由相應(yīng)委員會(huì)或工作組負(fù)責(zé)的指南草案要分發(fā)給各國(guó)家機(jī)構(gòu)投票表決， 在得到至少 7 5 %的參加投票的國(guó)家會(huì)員 同意后 ， 一個(gè) 指南才能批準(zhǔn) 出版 。 要注意: 本指南的某些要素可能具有專利權(quán)， 但 I S O和 I E C不負(fù)責(zé)確定這些專利權(quán)。 I S O指南 3 4 是 I S O/ R E MC O制定的 本版發(fā)布后， 1 9 9 6 年發(fā)布的第一版廢止。本版是 1 9 9 6 年版的修訂版。 指南中附錄 A是 資料 性附錄 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1引言 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用使得“ 被測(cè)量值” 或“ 被賦予的量值” 在檢驗(yàn)、 分析和測(cè)量實(shí)驗(yàn)室之間的傳遞成為可能。 標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛應(yīng)用于測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)和測(cè)量方法的評(píng)定或確認(rèn)。 在有些情況下， 采用標(biāo)準(zhǔn)樣品可以使特 性很方便地 以任 意的單位表述 。 隨著標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 數(shù)量不斷增加 ， 為了確保標(biāo)準(zhǔn)樣 品的質(zhì) 量， 當(dāng)前對(duì) 生產(chǎn)者的科學(xué)技術(shù)能力提供證明成為一項(xiàng)基本要求。 同時(shí)， 在科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中由于測(cè)量?jī)x器精密度的提高以及對(duì)更可靠準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的需求 ， 因而對(duì)新 的、 高質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)樣品的需求也 日益增 加。一些以前可接受 的標(biāo) 準(zhǔn)樣品可能不再滿足這些更為嚴(yán)格的要求， 所以標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者不僅需要以報(bào)告、 證書和說明書的形式提供標(biāo)準(zhǔn)樣品的信息， 而且還需要 證明它有生產(chǎn)質(zhì)量 合格的標(biāo)準(zhǔn)樣品 的能 力。 I S O指南 3 4的1 9 9 6 年版規(guī)定了在標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)中如何實(shí)施I S O/ I E C指南 2 5 和I S O 9 0 0 。 族標(biāo)準(zhǔn)的解釋， 而對(duì) I S O/ I E C指南 2 5和I S O 9 0 0 0 族標(biāo)準(zhǔn)中的一般要求沒有列人。 自從 1 9 9 6 年發(fā)布I S O指南3 4的第一版以來， 情況的發(fā)展已經(jīng)到了把對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的能力評(píng)定提到 日程上來的程度。所以2 0 0 0 年版本中規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者必須證明其運(yùn)行能夠滿足所有通用要求。 由藥典主管機(jī)構(gòu)建立和分發(fā)的藥典標(biāo)準(zhǔn)和藥物可遵循本標(biāo)準(zhǔn)的一般原則。 但是應(yīng)注意: 藥典主管機(jī)構(gòu)采用不同的方式向用戶提供由分析證書和有效期給出的信息。而且， 所賦予值的不確定度不用表述，因?yàn)樗?同藥典規(guī)定的專 門分 析方 法確定的限值相 比較 可以忽略不計(jì) 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 7 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求范 圍1 . 1 G B / T 1 5 0 0 。的本部分規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)有能力的通用要求。1 . 2 本部分適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者建立、 運(yùn)行其質(zhì)量體系， 同時(shí)也適用于認(rèn)可機(jī)構(gòu)、 認(rèn)證機(jī)構(gòu)以及其他有關(guān)評(píng)定 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 能力的機(jī)構(gòu) 。1 . 3 本部分規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)應(yīng)符合的質(zhì)量體系要求， 它應(yīng)是標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者總的質(zhì)量保證( Q A)程序 的一個(gè)組成部分 。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過G B / T 1 5 0 0 0的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分 。 G B / T 3 9 3 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)化和有關(guān)領(lǐng)域的通用術(shù)語第 1 部分: 基本術(shù)語 G B / T 1 9 0 0 0 質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語 GB / T 1 5 0 0 0 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語和定義 GB / T 1 5 0 0 0 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 3 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法 GB / T 1 5 0 0 0 . 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則( 4 ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書內(nèi)容的規(guī)定 GB / T 1 5 4 8 1 校準(zhǔn)和測(cè)試實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求 GB / T 1 9 0 2 2 . 1 測(cè)量設(shè)備的質(zhì)量保證要求第 1 部分: 測(cè)量設(shè)備的計(jì)量確認(rèn)體系 VI M國(guó)際計(jì)量學(xué)通用 的基礎(chǔ)術(shù)語( 由 I S O, I EC, B I P M , I F CC, I UP AC , I UPAP和 OI ML發(fā)布 )術(shù)語 和定義 GB / T 3 9 3 5 . 1 , G B / T 1 5 4 8 1 , GB / T 1 5 0 0 0 . 2 , G B / T 1 9 0 0 0 , VI M 確立的以及如下術(shù)語和定義適用于G B / T 1 5 0 0 0的本部分。11 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 r e f e r e n c e m a t e r i a l p r o d u c e r 技術(shù)上有能力的機(jī)構(gòu)( 組織或公司， 公營(yíng)或私營(yíng)) ， 它應(yīng)對(duì)其按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4生產(chǎn)和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值或其他特性值負(fù)全部責(zé)任。3 . 2 合作者 c o l l a b o r a t o r 技術(shù)上勝任的機(jī)構(gòu)( 組織或公司， 公營(yíng)或私營(yíng)) ， 它以合同形式或自愿方式為標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣 品( 有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品) 的制作或測(cè)定工作 。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14組織和 管理要求4 . 1 質(zhì)f體 系要求4 . 1 . 1總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立、 實(shí)施和維持一個(gè)適合其工作范圍的質(zhì)量體系， 包括承擔(dān)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的類 型、 范 圍和數(shù)量 。 應(yīng)當(dāng)清楚地認(rèn)識(shí)到: 一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定主要是要達(dá)到其預(yù)期使用目的所要求的準(zhǔn)確度水平( 即合適的測(cè)量不確定度) 。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定一個(gè)確定材料質(zhì)量的程序， 并把該程序作為整個(gè)質(zhì)量體系的一個(gè)組成部分 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用、 測(cè)量方法( 在均勻性、 穩(wěn)定性和測(cè)定研究中采用的) 以及材料基體的限制來規(guī)定它們的范圍。4 . 1 . 2 質(zhì)f方針 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定質(zhì)量方針、 目標(biāo)和承諾， 并形成文件以確保和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量， 包括材料質(zhì)量( 例如均勻性和穩(wěn)定性) 、 測(cè)定( 例如設(shè)備校準(zhǔn)和測(cè)量方法的確認(rèn)) 、 特性值的確定( 例如應(yīng)用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)程序) 以及材料處理、 貯存和運(yùn)輸程序。 必要時(shí)， 質(zhì)量方針應(yīng)包括采用在各自測(cè)量領(lǐng)域具有活力和能力的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定研究。 因此， 該方針應(yīng)包括承諾同測(cè)試技術(shù)界的相應(yīng)行業(yè)互相聯(lián)系合作， 以避免單獨(dú)地工作。該方針也應(yīng)包括承諾其生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品符合 G B / T 1 5 0 0 0 . 2的定義， 并按 G B / T 1 5 0 0 0 . 3規(guī)定的要求測(cè)定特性值以及應(yīng)用可接受的統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)其進(jìn)行評(píng)定。 必要時(shí)， 質(zhì)量方針還應(yīng)包括承諾按G B / T 1 5 0 0 0 . 4中關(guān)于證書的規(guī)定， 向用戶提供有關(guān)信息。 重要的是， 質(zhì)量方針應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途， 以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者充分告知用戶某種標(biāo)準(zhǔn)樣品可用來作哪種類型的應(yīng)用。4 . 1 . 3 質(zhì)f體 系 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立、 執(zhí)行、 保持一個(gè)文件化的質(zhì)量體系。該體系應(yīng)與其承擔(dān)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的類型、 范圍和批量相適應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將他的質(zhì)量方針、 體系、 計(jì)劃、 程序、 作業(yè)指導(dǎo)書、 研究成果等必需的內(nèi)容均形成文件， 使生產(chǎn)者能夠確保所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。 該質(zhì)量體系中應(yīng)用的文件應(yīng)能為所有相關(guān)人員所理解、 溝通、 使用和執(zhí)行。尤其是生產(chǎn)者應(yīng)有一個(gè)包括如下內(nèi)容的質(zhì)量體系: a )制定計(jì)劃以確保適當(dāng)選擇候選標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)參數(shù)( 例如濃度范圍、 顆粒大小范圍等) ; b)制 備程序 ; c )標(biāo)準(zhǔn)樣品所需均勻度的獲得; d ) 標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性評(píng)定， 需要時(shí)， 包括對(duì)穩(wěn)定性的實(shí)時(shí)評(píng)定; e )測(cè)定程序 ; f )對(duì)國(guó)家或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性的復(fù)現(xiàn); 8 )特性值的確定， 包括撰寫符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4的證書或說明書; h)確保 安排合適的貯存設(shè)施 ; i )確定合 適的標(biāo)識(shí) 、 標(biāo)簽、 包裝設(shè)施 、 包裝和發(fā)放程序 及售 后服 務(wù); 1 ) 符合G B / T 1 5 0 0 0 . 2 , GB / T 1 5 0 0 0 . 3 , GB / T 1 5 0 0 0 . 4及本標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求。 文件化的質(zhì)量體系應(yīng)當(dāng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者從事的活動(dòng)以及合作者的活動(dòng)， 該質(zhì)量體系也應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者用以確保合作者實(shí)施的活動(dòng)符合本標(biāo)準(zhǔn)所采用的方針和程序。 文件化 的質(zhì)量 體系應(yīng)規(guī)定 技術(shù)負(fù)責(zé)人 和管理負(fù)責(zé)人 的職責(zé)和作用 ， 包括他 們?yōu)楸ＷC符 合本標(biāo)準(zhǔn)要求所具有的職責(zé) 。4 . 2 組織和管理4 . 2 門標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 ( 或作為組織 的一個(gè) 部分) 應(yīng)具有 確定的法律地位 。4 . 2 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)以滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有要求這樣一種方式進(jìn)行組織和運(yùn)作， 而不論其( 包G s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1括合作者) 工作是在具有永久性設(shè)施還是在暫時(shí)性的、 非永久性設(shè)施上完成的。4 . 2 . 3 生產(chǎn)者應(yīng): a )有技術(shù)人員支持的管理人員， 他們應(yīng)具有必要的權(quán)限和資源來執(zhí)行自己的職責(zé)， 并在發(fā)現(xiàn)偏離 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的質(zhì)量體系或程序的情況時(shí)， 有權(quán)采取措施防止這種偏離或使這種偏離減至最 小 ; b )有安排以確保管理者和人員不受任何商業(yè)的、 金融的和其他內(nèi)部或外部壓力的影響， 否則就會(huì) 影響他們的工作質(zhì)量; c )有方針和程序保 護(hù)用戶機(jī)密信息 和所有權(quán) ; d 有方針和程序避免任何可能降低生產(chǎn)者在能力、 公正性、 判斷或操作完整性方面信譽(yù)的活動(dòng); e )用組 織框 圖規(guī) 定標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 的組織 和管 理結(jié)構(gòu) 、 在總組織 的地位 ， 以及 管理 、 技術(shù) 運(yùn)行、 支 持服務(wù)、 合作者和質(zhì)量管理體系之間的關(guān)系; f )對(duì)所有從事影響標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)質(zhì)量的管理、 執(zhí)行或驗(yàn)證工作的人員， 應(yīng)規(guī)定其職責(zé)、 權(quán)限及相互 之間 的關(guān)系; 9 ) 有技術(shù)管理人員， 對(duì)技術(shù)運(yùn)行和所需資源負(fù)全責(zé)， 以 確保標(biāo)準(zhǔn)樣品 生產(chǎn)的每個(gè)過程達(dá)到所要求 的質(zhì)量 ; h )指定一名職員作為質(zhì)量負(fù)責(zé)人( 不管用什么名稱) ， 不論該職員在其他方面的職責(zé)如何， 規(guī)定其 為確保本標(biāo)準(zhǔn)的要求始終得以執(zhí)行和遵循而應(yīng)有的職責(zé)和權(quán)限 質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)與最高負(fù)責(zé)人直 接溝通以取得有關(guān)生產(chǎn)方針或資源的決策; 1)必要時(shí)， 任命關(guān)鍵管理人( 例如技術(shù)和質(zhì)量負(fù)責(zé)人) 的代理人。4 . 3 文件和信息控制4 . 3 門總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個(gè)程序， 以便控制所有文件( 包括內(nèi)部制定的和外部制定的) 和作為質(zhì)量文件一部分的其他信息， 包括外部機(jī)構(gòu)的文件， 例如標(biāo)準(zhǔn)、 指南、 測(cè)試或校準(zhǔn)方法， 以及與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān) 的技術(shù)規(guī)范 、 作業(yè)指導(dǎo)書和手冊(cè) 等 注: 在此文件意指全部信息或作業(yè)指導(dǎo)書， 包括方針的表述、 教科書、 程序、 技術(shù)規(guī)范、 校準(zhǔn)表、 圖表、 軟件等， 這些信 息可以記錄在各種媒介上， 不管是硬件的還是電子的， 它們可以是數(shù)字的、 模擬的、 圖片或書面文件。4 . 3 . 2 文件的批準(zhǔn)和發(fā)布4 . 3 . 2 . 1 作為質(zhì)量體系的一部分發(fā)到工作人員的所有文件( 包括文件化的程序) 應(yīng)是受控的， 包括在發(fā)布之前由授權(quán)人員評(píng)審和批準(zhǔn)使用。 應(yīng)建立并可以隨時(shí)得到識(shí)別質(zhì)量體系文件現(xiàn)行修訂狀態(tài)的清單， 以防止使用無效的或廢止的文件。4 . 3 . 22采用的程序也應(yīng)確保 : a )在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品有效生產(chǎn)的主要工作場(chǎng)所均能得到相關(guān)文件的有效版本; b )文件要定期評(píng)審， 必要時(shí)要加以修訂， 以確保文件的持續(xù)適用性并符合使用要求; c )把無效的或廢止的文件及時(shí)從所有發(fā)放或使用場(chǎng)所收回， 或以其他方式保證不再使用; d )為法律或信息需要而保留的廢止的文件應(yīng)做適當(dāng)標(biāo)記4 . 3 . 3 文件的更改4 . 3 . 3 . 1 除非有其他規(guī)定， 文件( 包括文件化程序) 的更改應(yīng)由原被授權(quán)執(zhí)行這個(gè)職能的人員評(píng)審和批準(zhǔn)。被授權(quán)的人員應(yīng)能得到審批所依據(jù)的有關(guān)背景信息。4 . 3 . 3 . 2 可行時(shí)， 更改的性質(zhì)應(yīng)在文件中用適當(dāng)?shù)母郊右宰R(shí)別。4 . 3 . 33 如果標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的文件控制系統(tǒng)允許文件在重新發(fā)布之前手寫修改， 則應(yīng)規(guī)定這樣修改的程序和權(quán)限 ， 并應(yīng)確保修改得 到簽署和標(biāo)明 日期 。 手寫修改 的文 件應(yīng)做標(biāo)記、 簽上 字和注明 日期 ， 并 盡可能早地正式重新 發(fā)布4 . 3 . 3 . 4 應(yīng)建立如何更改計(jì)算機(jī)系統(tǒng)中保持的文件的程序。c s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 14 . 4 申請(qǐng)、 投標(biāo)和合同評(píng)審4 . 4 門有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的每一份申請(qǐng)、 投標(biāo)和合同應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者評(píng)審以確保: a )所有要求得到充分規(guī)定、 形成文件并被充分理解; b )標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者有能力和資源去滿足這些要求; c )在外部合 同的情況 下， 要 解決合 同訂 單要求 與投標(biāo)書 中要 求的差異 ， 并使標(biāo) 準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者和用 戶都滿意。 申請(qǐng)、 投標(biāo)或合同評(píng)審應(yīng)當(dāng)以一種可操作的、 有效的方式進(jìn)行 同時(shí)還要考慮財(cái)務(wù)、 法律和時(shí)間安排方面 的問題 。 注 1 : 能力是指標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者具有必要的設(shè)備、 智力資源和信息資源， 并且他的人員對(duì)所生產(chǎn)的那些標(biāo)準(zhǔn)樣品具 有必需的技能和專業(yè)知識(shí)。 能力的評(píng)審可以包括以前生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評(píng)定和( 或) 組織進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定計(jì)劃 ( 采用與待生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品具有相似成分的樣品) 注 2 : 為用戶提供庫(kù)存的或定制的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 合同可以是口頭的或書面的協(xié)議。4 . 4 . 2 應(yīng)保持這種評(píng)審的記錄( 包括任何變化) 、 與用戶討論其需求的記錄， 以及合同或申請(qǐng)執(zhí)行期間工作的結(jié)果記錄。4 . 4 . 3評(píng)審應(yīng)包 括標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 必須以分合同完成的工作 內(nèi)容。4 . 5 合作者的選用4 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一套程序， 以確保所有合作者執(zhí)行的工作任務(wù)符合標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者所規(guī)定的技術(shù)要求。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者還應(yīng)確保合作者遵守本標(biāo)準(zhǔn)中與其任務(wù)有關(guān)的條款。4 . 5 . 2標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn) 者應(yīng)依據(jù)滿 足分合同要求 ( 包括技術(shù)能 力和特定 的質(zhì) 量保證要求 ) 的能力選擇合作者。合作者需要滿足的技術(shù)條件等同第 5 章規(guī)定的要求。4 . 5 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)保持生產(chǎn)過程中的所有合作者的注冊(cè)名單， 包括他們按本標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行分合 同的能力的評(píng)價(jià)記錄 。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者要始終確保合作者的能力是勝任的。同時(shí)合作者應(yīng)能證明他們?cè)诔袚?dān)分合同工作時(shí)能夠滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求4 . 6服務(wù)和供給 的獲得4 . 6 門標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)有方針 和程 序用 于選擇影響其標(biāo)準(zhǔn)樣 品質(zhì) 量的服務(wù)和供給 。4 . 6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者只應(yīng)采用具有適當(dāng)規(guī)范的服務(wù)和供給以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。4 . 6 . 3當(dāng)無法取得 正式認(rèn)可的服務(wù) 和供給質(zhì)量時(shí) ， 標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有程序保證 采購(gòu)的材料和服務(wù)滿足規(guī)定要求 ， 并應(yīng)保 持所有采取 的措施 的記 錄。4 . 6 . 4標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者要確保采購(gòu) 的儀器 和消耗性材料在經(jīng)過 檢驗(yàn) 、 校準(zhǔn)或其他 驗(yàn)證符合標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn) 、 測(cè)定和定值 的標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)范或規(guī)范 中規(guī) 定的要求之后 ， 才能投人使用4 . 6 . 5標(biāo)準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者應(yīng)保存生產(chǎn)標(biāo) 準(zhǔn)樣 品所需供應(yīng)品的 主要 供給者和合作者的檔案記 錄， 這些檔案記錄應(yīng)當(dāng)包括供給者和合作者已經(jīng)被認(rèn)可的質(zhì)量保證。4 . 7 用戶反饋 標(biāo) 準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)制定方 針和程序以解決來 自用戶 和其他團(tuán)體的投訴及反饋 。所有的投訴和標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 所做的研究 以及采 取的糾正措施方面 的記 錄均應(yīng)保存 。4 . 8不合格標(biāo)準(zhǔn)樣 品的控制4 . 8 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)制定方針和程序， 當(dāng)任何生產(chǎn)活動(dòng)出現(xiàn)不符合規(guī)定的生產(chǎn)程序時(shí)加以執(zhí)行。該方針 和程序 應(yīng)確保 : a )規(guī)定 不合格產(chǎn)品 的管理人 員的職責(zé)和權(quán) 限; b )當(dāng)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)時(shí)， 應(yīng)規(guī)定必須采取的措施以及確保實(shí)施這些措施的體系; c )對(duì)不合格產(chǎn)品的影響進(jìn)行評(píng)估; d )必要時(shí) ， 停 止生產(chǎn) ， 扣留證書 ;G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 e ) 在規(guī)定的時(shí)間范圍內(nèi)， 采取補(bǔ)救措施; f )必要時(shí)， 把已經(jīng)分發(fā)給用戶的不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果收回; 9 )規(guī)定授權(quán)恢復(fù)工作的職責(zé)。 注: 不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品或與質(zhì)量體系或定值活動(dòng)有關(guān)的問題的識(shí)別要在質(zhì)量體系的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行。例如: 用戶投訴、 質(zhì)量控制、 消耗性材料的檢查、 人員的觀察或監(jiān)督、 證書的檢查、 管理評(píng)審、 內(nèi)外部審核。4 . 8 . 2 當(dāng)評(píng)估發(fā)現(xiàn)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的供給可能再發(fā)生時(shí)， 或者標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者對(duì)生產(chǎn)是否符合自己的方針和程序產(chǎn)生懷疑時(shí)， 則立即按 4 . 9的糾正措施程序， 找出產(chǎn)生的原因并加以消除。49 糾正措施4 . 9 . ，總則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)制定方針和程序并規(guī)定適當(dāng)?shù)臋?quán)限， 用于出現(xiàn)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品或偏離質(zhì)量體系的方針和程序時(shí)執(zhí)行糾正措施。 為消除不合格或偏離的原因而采取的糾正措施應(yīng)與問題的大小和可能產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)相適應(yīng)。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將采取糾正措施后對(duì)運(yùn)行程序進(jìn)行修改的內(nèi)容加以文件化并加以實(shí)施。 注: 質(zhì)量體系和技術(shù)運(yùn)行中的問題可以通過在質(zhì)量體系內(nèi)采取各種活動(dòng)來識(shí)別。 例如對(duì)不合格標(biāo)準(zhǔn)樣品的控制， 內(nèi) 外部審核， 管理評(píng)審， 用戶或工作人員觀察的意見反饋。4 . 9 . 2 原 因分析 糾正措施程序應(yīng)包括一個(gè)調(diào)研過程， 用以確定問題的原因， 有時(shí)這一點(diǎn)是最困難的， 然而卻是糾正措施程序 的關(guān)鍵 一般地說， 根本的原因是不明顯的， 所以要對(duì)問題潛在的原因進(jìn)行仔細(xì)分析。 潛在的原因包括: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的性質(zhì)和它的技術(shù)要求， 測(cè)定方法和程序， 人員技術(shù)技能和培訓(xùn)， 用于生產(chǎn)過程的材料和儀器( 及其校準(zhǔn))4 . 9 . 3糾正措施 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)識(shí)別可能的原因及可以采取的糾正措施， 選擇的措施應(yīng)能消除存在的問題并防止其再發(fā)生。4 . 9 . 4糾正措施的監(jiān)控 執(zhí)行糾正措施計(jì)劃后， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)監(jiān)視其效果， 以確保所采取的措施可以有效地克服原來識(shí)別的問題 。4 . 9 . 5 效 果 糾正措施產(chǎn)生的效果應(yīng)交付管理評(píng)審。4 . 1 0 預(yù)防措施4 . 1 0 門所有的運(yùn)行程序都應(yīng)定期、 系統(tǒng)地進(jìn)行評(píng)審， 以識(shí)別所有潛在的不合格因素和改進(jìn)的機(jī)會(huì)， 不管 是技術(shù)上的還是 與質(zhì)量體系有關(guān) 的。應(yīng) 開發(fā)、 執(zhí)行 和監(jiān)控預(yù)防措施計(jì)劃 ， 以減少類似 的不合格 問題的產(chǎn)生， 并利用改進(jìn)機(jī)會(huì)。 注 i s 預(yù) 防 措 施 是 一 個(gè) 主 動(dòng) 過 程 ， 用 以 尋 找 改 進(jìn) 的 機(jī) 會(huì) ， 而 不 是 對(duì) 已發(fā) 生 的 問 題 或 投 訴 的 反 應(yīng) 。 注2 : 全面質(zhì)量管理( T QM) 所采用的工具， 例如， 集體討論、 流程圖、 頭腦風(fēng)暴法( min d - ma p p in g ) 和波特( p a r ie t o ) 圖 等能夠輔助這個(gè)過程。4 . 1 0 . 2 在執(zhí)行預(yù)防措施之后， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)監(jiān)控其結(jié)果以證實(shí)在其運(yùn)行范圍內(nèi)的缺陷減少或其他改進(jìn) ， 從而確 立預(yù)防措施 的有效性 。4 . 1 0 . 3 預(yù)防措施產(chǎn)生的效果應(yīng)交付管理評(píng)審4 . 1 1記錄4 . 1 1 . 1總則4 . 1 1 . 1 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個(gè)程序， 用于質(zhì)量和技術(shù)記錄的標(biāo)識(shí)、 收集、 檢索、 存取、 貯存 、 保管和處理 。GB/ T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 a )質(zhì) 量記錄是指提供 質(zhì)量體系運(yùn)行 的有效性 或質(zhì)量要求滿足程度 的客 觀證據(jù)的記錄 。 例如它包括 內(nèi)部審核和管理評(píng)審報(bào)告， 以及糾正和預(yù)防措施記錄。 b ) 技術(shù)記錄是指執(zhí)行檢驗(yàn)和校準(zhǔn)程序獲得的數(shù)據(jù)和信息的積累。 它表明達(dá)到了規(guī)定的質(zhì)量或過程 參數(shù)。 技術(shù)記錄包括表格、 合同、 工作記錄表、 工作手冊(cè)、 檢查記錄表、 控制圖/ 圖表、 校準(zhǔn)報(bào)告/ 證 書和論文、 發(fā) 給用戶的報(bào)告 和證 書。 標(biāo) 準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng) 當(dāng)確 保已經(jīng)記錄 了在將來 可能發(fā)生爭(zhēng)議的情況下所需要 的信息。4 . 1 1 . 1 . 2所有的記錄應(yīng)是 清晰的 ， 并 應(yīng)以下述的方式貯存 和保 管: 即這些記錄是很容易檢索的， 而且在設(shè)施上應(yīng)提供一個(gè)適宜的環(huán)境以防記錄損壞、 變質(zhì)或丟失， 應(yīng)規(guī)定并記載 記錄的保存期 。 注: 記錄可以是任何形式的媒體， 例如硬拷貝或電子媒體4 門1 . 1 . 3 所 有記錄應(yīng)可靠地 保管， 必要 時(shí)， 要為用 戶保密4 門1 . 1 . 4標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有 一個(gè)程序 以保護(hù) 電子存 儲(chǔ)數(shù)據(jù) ， 并防止未經(jīng)批準(zhǔn)存取或修 改這種 數(shù)據(jù)4 . 1 1 . 2記 錄和報(bào)告 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)建立和保持一個(gè)記錄系統(tǒng)， 以適應(yīng)特殊情況并符合所有適用的規(guī)定。 考慮到標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)規(guī)定所有獨(dú)立的測(cè)量觀察值、 合適的計(jì)算及其得到的數(shù)據(jù)( 例如統(tǒng)計(jì)處理和不確定度 的估計(jì)) 、 校準(zhǔn)記 錄和制備報(bào)告保存一定 的時(shí)間， 超過該 時(shí)間即不再被引用 。 根據(jù)校準(zhǔn)或測(cè)量方法的作業(yè)指導(dǎo)書， 由標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者( 必要時(shí)包括他的合作者) 進(jìn)行的每次( 或每組) 校準(zhǔn)或測(cè)量的結(jié)果應(yīng)清晰、 客觀地報(bào)告。通常這種結(jié)果應(yīng)以“ 校準(zhǔn)或測(cè)量報(bào)告” 的形式加以報(bào)告。報(bào)告中應(yīng)包括所有解釋校準(zhǔn)或測(cè)量結(jié)果所需的信息以及所采用的方法的摘要。 本程序適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的內(nèi)部報(bào)告， 不應(yīng)當(dāng)與隨標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給用戶的定值報(bào)告和分析證 書混淆 。4 . 1 2 內(nèi)部審核4 . 1 2 門標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)定期按規(guī)定的時(shí)間表和程序?qū)ζ浠顒?dòng)進(jìn)行內(nèi)部審核， 以驗(yàn)證他的運(yùn)行是否符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求和質(zhì)量體系要求。 內(nèi)審計(jì)劃應(yīng)涉及質(zhì)量體系的所有質(zhì)量要素， 包括導(dǎo)致完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)和生產(chǎn)活動(dòng)。質(zhì)量負(fù)責(zé)人的職責(zé)是根據(jù)時(shí)間表和管理要求制定計(jì)劃和組織審核。這種審核應(yīng) 由經(jīng)過培訓(xùn) 的有資格的人員來進(jìn)行 ， 在資源 允許時(shí)， 審核人員應(yīng)獨(dú)立于被審核活 動(dòng)之外 。除非確實(shí)有需要 ， 以及能證實(shí) 已進(jìn)行 了有效審核外 ， 審核人員不應(yīng)審 核自己的活動(dòng) 正常情況下 ， 內(nèi)審應(yīng) 當(dāng)在一年之 內(nèi)完成 。4 . 1 2 . 2 當(dāng)審核發(fā)現(xiàn)質(zhì)量體系運(yùn)行的有效性或標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確性或有效性需要修正時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)及時(shí)地采取糾正措施， 并且應(yīng)書面通知那些可能受到負(fù)面影響的用戶。4 - 1 2 . 3所有 的審核結(jié)果以及為此而采取 的糾正措施應(yīng)進(jìn)行記 錄。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 的管理 人員應(yīng)確保這些措施在一個(gè)合適 的和認(rèn)可 的時(shí) 間間隔內(nèi)被執(zhí)行4 . 1 3 管理評(píng)審4 門3 . 1標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 的資深管理人 員應(yīng)定期對(duì)質(zhì) 量體系和生產(chǎn) 過程進(jìn)行評(píng) 審， 以確保質(zhì)量 體系的持續(xù)適合和有效， 并進(jìn)行必要的修改或改進(jìn)。 評(píng)審應(yīng)考慮管理和監(jiān)督人員的報(bào)告、 最新的內(nèi)審結(jié)果、 外部機(jī)構(gòu)的評(píng)定、 用戶的反饋 ( 包括 申訴和其他 有關(guān)的因素) 。 管理評(píng)審周期是每年一次。評(píng)審結(jié)果應(yīng)當(dāng)反饋到策劃方案中， 并且應(yīng)當(dāng)包括下一年的目的、 目標(biāo)和活動(dòng)計(jì)劃。4 . 1 3 . 2 管理評(píng)審的結(jié)果以及由此而采取的糾正措施應(yīng)加以記錄。管理人員應(yīng)確保這些措施在一個(gè)適合 的和認(rèn)可的時(shí)間 間隔內(nèi)被 執(zhí)行。5技術(shù)和生產(chǎn) 要求管理 、 人員和培訓(xùn)G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 1 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)應(yīng)當(dāng)盡可能由在生產(chǎn)特定類型標(biāo)準(zhǔn)樣品( 或相關(guān)材料) 以及測(cè)量待測(cè)特性方面具 有豐富經(jīng)驗(yàn) 的組織來 進(jìn)行 。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者和合作者應(yīng)具有管理人員， 這些人員具有必要的職權(quán)、 資源和履行自己的職責(zé)的技術(shù)能力。特性的測(cè)量應(yīng)由具有適合的學(xué)歷或相關(guān)的工作經(jīng)驗(yàn)、 技術(shù)上勝任的管理人員或在其監(jiān)督下完成。標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者的管理人員應(yīng)規(guī)定機(jī)構(gòu)的關(guān)鍵崗位的人員具有的資格和經(jīng)歷的最低限度。5 . 1 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的人員， 這些人員具有勝任其職責(zé)所必要的學(xué)歷、 培訓(xùn)、 技術(shù)知識(shí)或經(jīng)歷。 例如: 一個(gè)從事熱膨脹測(cè)量的人員應(yīng)是有一定學(xué)位或適當(dāng)水平資質(zhì)的人員， 他有在這個(gè)領(lǐng)域中同資深科學(xué)家一起進(jìn)行同等準(zhǔn)確度水平測(cè)量的經(jīng)歷5 . 1 . 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者也應(yīng)確保其人員接受附加培訓(xùn)， 以便需要時(shí)能確保有能力完成測(cè)量、 設(shè)備運(yùn)行或其他影響標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的活動(dòng)。可能時(shí)， 應(yīng)當(dāng)使用客觀標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定人員在培訓(xùn)期間其獲得的能力。 應(yīng)當(dāng)考慮對(duì)人員進(jìn)行定期再培訓(xùn)的需要( 例如， 當(dāng)一種測(cè)量技術(shù)或測(cè)量方法不經(jīng)常使用時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜藛T進(jìn)行再培訓(xùn)方針) 。 人員培訓(xùn)和再培訓(xùn)方針應(yīng)當(dāng)考慮技術(shù)上的進(jìn)步和連續(xù)提高技能的目的。5 . 1 . 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)保留每個(gè)人員已接受的最新的培訓(xùn)記錄。這些記錄應(yīng)提供證據(jù)表明， 每個(gè)人員已經(jīng)被充分地培訓(xùn)， 而且他們?cè)谕瓿商囟愋蜆?biāo)準(zhǔn)樣品的制備和測(cè)量方面的能力已經(jīng)得到評(píng)價(jià)。5 . 2 合作者5 . 2 . 1 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者采用實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作作為其生產(chǎn)和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品程序的一部分時(shí). 該標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)能證明其合作者具有足夠的經(jīng)歷， 合作者所產(chǎn)生的結(jié)果符合質(zhì)量要求。 在評(píng)定合作者能力時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者需要了解合作者在標(biāo)準(zhǔn)樣品方面所具有的知識(shí)， 以及合作者在該技術(shù)領(lǐng)域中的業(yè)績(jī)( 例如在比對(duì)測(cè)量中獲得的結(jié)果的有效性情況) 。 為了證明合作者的業(yè)績(jī)的可靠性， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者可以在向合作者發(fā)放候選的標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣之前， 先讓其測(cè)量與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有相似的基體， 并且在含量水平和范圍均適合的， 特性值被很好地確定了的材料以驗(yàn)證其能力。 通常可以以合作者在試驗(yàn)?zāi)芰Ψ矫娅@得 G B / T 1 5 4 8 1 的認(rèn)可， 在其他活動(dòng)方面通過GB / T 1 9 0 0 0族質(zhì)量體系的認(rèn)證作為其有能力的證明; 合作者參加有關(guān)的熟練試驗(yàn)計(jì)劃并在測(cè)定已經(jīng)很好測(cè)定過的材料( 與所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品有相似或等同性質(zhì)) 時(shí)獲得可接受的結(jié)果的證據(jù)， 也可被認(rèn)為是其能力的適當(dāng)證明。 在極端的情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者自己可以沒有實(shí)驗(yàn)室設(shè)施。在這時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者執(zhí)行的提供待測(cè)特性值的所有的科學(xué)工作適合這個(gè)目的并且符合上述的要求。5 . 2 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者采用的方法所有細(xì)節(jié)、 提供的結(jié)果和執(zhí)行的程序如有需要是可以得到的， 同時(shí)應(yīng)保持合作者的名錄、 數(shù)據(jù)庫(kù)以及他們的能力狀態(tài)的認(rèn)證/ 認(rèn)可形式。5 . 3 生產(chǎn)策劃5 . 3 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定和策劃那些對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)質(zhì)量有直接影響的過程， 并確保這些過程是按規(guī)定的程序進(jìn)行的。5 . 3 . 2 應(yīng)確定合作者各方在組織上及技術(shù)上的輸人， 所需信息要用文件加以記錄并定期評(píng)審。應(yīng)建立一種機(jī)構(gòu)( 即管理/ 技術(shù)咨詢組) 以便對(duì)生產(chǎn)過程的策劃提出建議。 注:這些建議包括生產(chǎn)、 建立監(jiān)控系統(tǒng)( 以確保每個(gè)生產(chǎn)階段的及時(shí)性和質(zhì)量) ， 以及建立跟蹤評(píng)定生產(chǎn)過程的評(píng)估 程 序5 . 3 . 3 可能時(shí)， 在策劃生產(chǎn)過程中標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)具備進(jìn)行下列工作的程序和服務(wù)設(shè)施: a)選擇材 料( 必要 時(shí)， 包括抽 樣) ; b)為生產(chǎn)的各個(gè)方面保持適合的環(huán)境; c)材料 的制備 ;G s / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 d)測(cè)量 / 檢驗(yàn) ; e)設(shè)備/ 測(cè)量方法的校準(zhǔn)/ 確認(rèn); f)評(píng)定材料的均勻性; 9 )評(píng)定材料的穩(wěn)定性; h)與合作者組織實(shí)驗(yàn)室間的研究; 1 )依據(jù)測(cè)量結(jié)果給出特性值; )對(duì)所賦的特性值提出不確定度預(yù)測(cè)和不確定度區(qū)間; k )確保適當(dāng)?shù)馁A存設(shè)施和條件; 1)確保適當(dāng)?shù)陌b設(shè)施; m)確保適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸計(jì)劃安排; n)確保適當(dāng)?shù)陌l(fā)放后服務(wù)。5 . 礴生產(chǎn)控制 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定必要的驗(yàn)證程序以確保標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的每個(gè)階段的質(zhì)量， 并為這些活動(dòng)提供足夠資源和人員， 這些活動(dòng)應(yīng)當(dāng)包括每個(gè)生產(chǎn)階段的檢驗(yàn)、 試驗(yàn)和監(jiān)測(cè)。5 . 5環(huán)境5 . 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保所有實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、 校準(zhǔn)和測(cè)量場(chǎng)所、 材料制備和包裝場(chǎng)所、 能源、 照明、 溫度、 壓力和通風(fēng)設(shè)備能夠便于材料制備、 包裝以及校準(zhǔn)和測(cè)量的操作。 為了防止標(biāo)準(zhǔn)樣品在生產(chǎn)定值過程中被污染， 必須采取一切可能的預(yù)防措施。 所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)和檢驗(yàn)場(chǎng)所內(nèi)， 除了滿足溫度和濕度要求之外， 應(yīng)當(dāng)防止振動(dòng)、 大氣塵埃、 微生物污染、 磁場(chǎng)和電磁輻射。例如: 水泥材料的包裝要求場(chǎng)所的濕度低; 制備和測(cè)定痕量鉛的材料時(shí)， 就需要規(guī)定潔凈室條件要求， 以防止由汽車排放到大氣中的鉛粒的污染; 對(duì)于其他類型的痕量分析來說， 也可能需要潔凈室條件。5 . 5 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保合作者的所有的環(huán)境條件滿足要求。5 . 5 . 3 必要時(shí)， 對(duì)從事生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品活動(dòng)的環(huán)境應(yīng)采用校準(zhǔn)好的儀器監(jiān)測(cè)、 控制和記錄， 以便結(jié)果和過程不受負(fù)面影響。5 . 5 . 4 需要時(shí)( 例如處理農(nóng)藥和血清時(shí)) ， 也應(yīng)實(shí)行適當(dāng)?shù)慕】怠?安全和環(huán)境保護(hù)措施。5 . 6 材料的處里和貯存5 . 6 門為避免污染， 從標(biāo)準(zhǔn)樣品制備開始到發(fā)放給用戶的全過程中， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)樣品及候選材料加以識(shí)別、 保存， 并與其他化學(xué)物品及樣品隔離。5 . 6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保所有標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝合格( 必要時(shí)， 需要進(jìn)行真空、 無水或充惰性氣體包裝) ， 并提供安全貯存的場(chǎng)所/ 倉(cāng)庫(kù)， 以防止測(cè)定和發(fā)放兩個(gè)過程之中的任何物品或材料損壞或變質(zhì)。應(yīng)當(dāng)規(guī)定這些 場(chǎng)所接收和發(fā)送標(biāo) 準(zhǔn)樣 品的適 當(dāng)管理辦法 。5 . 6 . 3 所有的貯存/ 庫(kù)存的物品和材料在貯存期間內(nèi)應(yīng)定期進(jìn)行評(píng)定， 以發(fā)現(xiàn)其可能發(fā)生的變質(zhì)。5 . 6 . 4標(biāo)準(zhǔn)樣品生 產(chǎn)者應(yīng)控制包裝 和標(biāo)示 過程 ， 以確保它們符合運(yùn)輸和安全要求 。 注: 對(duì)于那些要求連續(xù)貯存在冷庫(kù)中的材料、 不能暴露在 x射線中的材料、 不能受振動(dòng)或沖擊的材料來說， 正確地 發(fā)放樣品可能存在一些問題。對(duì)于大多數(shù)化學(xué)材料來說， 最好是密封包裝， 以避免在運(yùn)輸過程中可能受到的( 例 如燃料的蒸氣或發(fā)動(dòng)機(jī)排放氣體的污染) 大氣污染 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者應(yīng)確保在 密封包 裝沒有開啟之前 ， 或在沒有對(duì)其進(jìn)行 分析之前這種包裝的完 整性 。因?yàn)橐坏┟芊獗黄茐模?生產(chǎn)者就不能保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量。在有些情況下， 這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品的單元包裝量只滿足一次性試驗(yàn)的要求。5 . 6 . 5 標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)簽應(yīng)牢靠地貼在產(chǎn)品的每個(gè)單元包裝上， 并加以妥善設(shè)計(jì)， 以保證在標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期內(nèi)仍然可以識(shí)別及完整無缺。標(biāo)簽上應(yīng)注明材料、 生產(chǎn)者、 批號(hào)和分類號(hào)以及其他可以把材料進(jìn)行唯一區(qū)分和參考的所需信息。必要時(shí)， 包括有關(guān)說明書或證書的信息。5 . 6 . 6 在整個(gè)生產(chǎn)過程中， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)為保持每一種標(biāo)準(zhǔn)樣品的完整性做出安排。在有合同規(guī)c s 1 T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1定時(shí) ， 這種完整性 的保 護(hù)要一直持續(xù)到 目的地 交付時(shí)為止 。5 . 7 發(fā)放后的服務(wù)5 . 了 . 1標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn) 者應(yīng)建立和保持形成 文件的程序 ， 以確保不論什么時(shí)候發(fā)現(xiàn) 產(chǎn)品不符合規(guī)定的要求時(shí)， 都能采取糾正措施。 任何結(jié)果性的變化( 例如程序或數(shù)據(jù)方面的變化) 應(yīng)當(dāng)予以記錄。 如果在標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期內(nèi)， 給定的特性值發(fā)生了變化( 例如由于附加測(cè)量研究的結(jié)果) ， 則應(yīng)通知所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品采購(gòu)者5 、 了 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者也應(yīng)當(dāng)向用戶提供指導(dǎo)性咨詢服務(wù)( 包括投訴程序) 和技術(shù)服務(wù) 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品通過發(fā)行人轉(zhuǎn)售出去時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)與發(fā)行人商定保存標(biāo)準(zhǔn)樣品采購(gòu)者的記錄。5 . 8 材 料制備5 . 8 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確定物品或材料的制備對(duì)其預(yù)期用途是否適當(dāng)。 材料制備的程序應(yīng)當(dāng)包括如下 內(nèi)容 : a )驗(yàn)證材料類型的定性分析; b )機(jī)加工、 研磨、 混合、 過篩和縮分( 即分成有代表性的樣品) ; c )確定顆粒大小分布; d )清洗樣品容器; e )干燥( 包括冷凍干燥) 和滅菌; f ) 把批料包裝成有代表性的樣品( 例如裝瓶等) ; 9 )均勻性試驗(yàn); h )在可能影響生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值或基體組成的條件范圍內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。例如， 不同的濕度、 溫度、 照明、 磁場(chǎng)等條件。5 . 8 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)能夠證明， 候選的標(biāo)準(zhǔn)樣品是足夠均勻的， 即單元之間的差異應(yīng)小于證書中規(guī)定的不確定度 限。 注: 最容易得到的材料可能是相對(duì)不夠均勻的， 但是只要給定的特性值的不確定度考慮到這種不均勻性， 則仍然可 以采用這些材料來制作標(biāo)準(zhǔn)樣品5 . 9 均勻性和穩(wěn)定性評(píng)定5 . 9 門必要時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)通過分析隨機(jī)或分層隨機(jī)選取的一定數(shù)量有代表性的單元評(píng)定候選標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性， 這種分析應(yīng)采用一種測(cè)量方法來進(jìn)行。該方法的重復(fù)性應(yīng)符合規(guī)定的要求( 即對(duì)合成 不確定度沒有較 大地 貢獻(xiàn)) 。評(píng) 定程序應(yīng)文件化并按認(rèn) 可的統(tǒng)計(jì)程序?qū)嵤?。 注: 對(duì)那些在物理角度上預(yù)期為均勻的標(biāo)準(zhǔn)樣品來說， 均勻性試驗(yàn)的主要目的是檢測(cè)出意外出現(xiàn)的問題。例如， 在 包裝成獨(dú)立單元時(shí)受到的不同污染， 或被分析物在溶劑中溶解不完全或未達(dá)到平衡 這可能導(dǎo)致濃度持續(xù)地變 化) 。對(duì)于這些類型的例子， 檢測(cè)其不均勻性， 系統(tǒng)抽樣( 例如， 在連續(xù)生產(chǎn)過程中， 每生產(chǎn)5 0個(gè)樣品從中抽取 1 個(gè)樣品， 或在子批可以確定的情況下， 對(duì)每一子批定期進(jìn)行抽樣) 與隨機(jī)抽樣( 例如一種粉末中細(xì)/ 粗顆粒的分 離) 相比較， 可能是一種較好的方法. 統(tǒng)計(jì)學(xué)上的趨勢(shì)分析在檢測(cè)不均勻性時(shí)也是有幫助的。 如果材料是分為幾 批生產(chǎn)的， 則必須檢驗(yàn)各批的等效性( 或?qū)γ放謩e賦以特性值) 除非穩(wěn)定性研究表明， 材料應(yīng)以散裝形式保 存外， 評(píng)定工作都應(yīng)當(dāng)在材料包裝成最終形式后進(jìn)行。 在某些情況下， 例如在裝人安瓶瓶之前， 可能需要中間均 勻 性 檢 驗(yàn)5 . 9 . 2 必要時(shí)， 要評(píng)定的特性值應(yīng)當(dāng)定期加以測(cè)量， 最好是在材料發(fā)放給用戶前所貯存的條件范圍內(nèi)進(jìn)行。為了提供貯存地點(diǎn)以及壽命的建議( 從而給出一個(gè)適當(dāng)?shù)馁A存期限/ 有效期) ， 必須定量地給出光照 、 濕度 、 熱效和時(shí) 間對(duì)其產(chǎn) 生的影響 。 只有在證明了有足夠的均勻性之后， 才能進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。任何樣品， 只要其不小于均勻性試驗(yàn)時(shí)所用的樣品， 都可以認(rèn)為它具有代表性。對(duì)需要的樣品數(shù)量以及隨機(jī)選取的方法都沒有限制。然而， 測(cè)量結(jié) 果取決 于測(cè)量技術(shù) 的重 復(fù)性和中間物的精密測(cè)量 ， 所 以應(yīng) 進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn) 。 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品用于校準(zhǔn)需要少量樣品的方法( 例如， 石墨爐原子吸收光譜法與電感鍋合等離子光譜法 ) 時(shí) ， 就需 要評(píng)定僅僅幾百微 克到幾毫克量樣品 的均勻性。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 15 . 9 . 3在確定標(biāo)準(zhǔn) 樣品均勻性 時(shí)所用的樣 品量 ， 標(biāo) 準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng) 在提供 的文件中加 以說 明， 該 文件也應(yīng) 當(dāng)說明可 以采 用的最小樣 品量 。5 . 9 . 4必要時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)樣 品被賦予的特性 值的穩(wěn)定性 評(píng)定應(yīng)在測(cè)定后 定期進(jìn)行 ， 以證 明從生產(chǎn)一 直到它的有效期， 所有的值都保持不變。只要是適當(dāng)?shù)模?標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)在按GB / T 1 5 0 0 0 . 3 要求進(jìn)行的初始和持續(xù)的穩(wěn)定性研究的基礎(chǔ)上， 提供所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期。 在分析證書中應(yīng)當(dāng)明確有效期確定的準(zhǔn)則( 例如定值日期、 運(yùn)輸日期或打開包裝日期) 。 注: 有些證書上有效期多于一個(gè)， 例如有從定值時(shí)算起或從用戶打開包裝時(shí)算起的有效期5 . 9 . 5 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)提供按GB / T 1 5 0 0 0 . 3和G B / T 1 5 0 0 0 . 4 要求進(jìn)行均勻性、 穩(wěn)定性研究的詳細(xì)資料 。5 . 1 0測(cè)f方法5 . 1 0 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者和合作 者應(yīng) 采用適 當(dāng)?shù)奈募?的測(cè)量方法或程序 ， 其中包括規(guī)定 的不同分析 、校準(zhǔn) 、 測(cè)量和其職責(zé)范 圍內(nèi)的有關(guān)活動(dòng)所采用 的方法草案( 有關(guān) 活動(dòng)包括樣品 的制備 、 取樣 、 處理、 保管 、貯存 、 包 裝、 運(yùn)送 給合作者 、 測(cè)量不確定度 的評(píng)估 以及測(cè)量數(shù)據(jù) 的分析 ) 。這些活動(dòng)應(yīng)符合標(biāo) 準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度要求 以及有 關(guān)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 范5 . 1 0 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者或合作者內(nèi)部建立的測(cè)量方法在應(yīng)用前應(yīng)經(jīng)過批準(zhǔn)和認(rèn)可( 例如， 由管理/ 技術(shù)咨詢組或被授權(quán)人批準(zhǔn)和認(rèn)可) 。這種方法應(yīng)是經(jīng)過充分研究的。 并應(yīng)清晰而精確地描述在與標(biāo)準(zhǔn)樣品預(yù)期用途相應(yīng) 的準(zhǔn)確度水平下 ， 準(zhǔn)確測(cè)量待 測(cè)特性值必要的條件和程序 注: 在某些情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品被測(cè)定的是依賴于方法的特性( 例如可浸出的金屬, p H值或閃點(diǎn)) 。5 . 1 0 . 3當(dāng)抽樣作為測(cè) 量方法 的一個(gè) 組成部分 時(shí)( 例如從 一批材料 中抽 取一個(gè)有代 表性數(shù)量 的子樣) ，標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者 應(yīng)使用文件化 的程序 和適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)技術(shù) 采集試驗(yàn)樣品 。5 . 1 1 測(cè)f設(shè)備5 . 1 1 門在標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)中使用的測(cè)量設(shè)備應(yīng)采用文件化的程序進(jìn)行適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或驗(yàn)證和維護(hù)， 并記錄結(jié)果。 必要時(shí)要定期檢驗(yàn)測(cè)量設(shè)備性能( 例如檢驗(yàn)響應(yīng)、 穩(wěn)定性、 線性、 分辨率、 測(cè)量分檔、 重復(fù)性、 分離效率等) ， 以確保測(cè)量設(shè)備工作正常。這種性能檢驗(yàn)的頻率應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和設(shè)備的類型以及設(shè)備過去的使用性能來決定。按照G B / T 1 9 0 2 2 . 1 的要求， 每次檢驗(yàn)的間隔應(yīng)小于設(shè)備的漂移超出允許差的時(shí)間。5 . 1 1 . 2當(dāng)任 何測(cè)量設(shè)備 由于過載或誤 操作 而出現(xiàn)可疑結(jié)果 ， 或通過驗(yàn) 證或其他方 法發(fā)現(xiàn)設(shè)備 有缺陷時(shí)， 應(yīng)加以確認(rèn)并停止使用， 盡可能貯存在規(guī)定地方， 直到經(jīng)過修理， 并經(jīng)過校準(zhǔn)、 驗(yàn)證或試驗(yàn)證明其滿足要求為止 。 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者應(yīng)對(duì)采用這種設(shè) 備得到的結(jié)果 的影 響進(jìn)行評(píng) 審 ， 特別是 有關(guān) 校準(zhǔn)偏差的程度 、 相 關(guān)的結(jié)果以及結(jié)果 的允許差 。 當(dāng)結(jié) 果有顯著誤差 時(shí)。 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者應(yīng)檢驗(yàn)結(jié)果 ， 找出原因并采取糾正措施。評(píng)審和檢驗(yàn)/ 糾正措施應(yīng)加以記錄并保存。5 . 1 1 . 3 生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品所用設(shè)備/ 測(cè)量方法的校準(zhǔn)/ 認(rèn)可中使用的設(shè)備( 包括測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)) 應(yīng)以標(biāo)簽、 標(biāo)志或用其他可鑒別 方法標(biāo)識(shí)出它 的校準(zhǔn)狀 態(tài)和有效期 。 這些要求也適用 于化學(xué)分析、 微 生物檢驗(yàn)等所使用的試劑 。5 . 1 14 所有對(duì)校準(zhǔn)或測(cè)量的準(zhǔn)確度或有效性有影響的測(cè)量和試驗(yàn)設(shè)備， 在投人使用前都應(yīng)加以校準(zhǔn)或驗(yàn)證 。標(biāo)準(zhǔn)樣 品生產(chǎn)者和合作 者應(yīng) 制定出測(cè)量和試驗(yàn) 設(shè)備的校準(zhǔn)和驗(yàn)證計(jì)劃5 . 1 1 . 5 應(yīng)制定和執(zhí)行設(shè)備校準(zhǔn)或驗(yàn)證的全部計(jì)劃， 以確保不管在什么地方使用， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者進(jìn)行的測(cè)量都可以通過有規(guī)定不確定度的一條連續(xù)的比較鏈， 溯源到國(guó)家或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。必要時(shí)， 測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)證書應(yīng) 簡(jiǎn)要地說明對(duì) 國(guó)家測(cè) 量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性 ， 并提供測(cè)量結(jié) 果及相關(guān)的測(cè)量不確定度5 門2溯源性及確 認(rèn)5 . 1 2 . 1 當(dāng)溯源性能與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)( 通常是國(guó)家或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)) 經(jīng)過一條連續(xù)的比較鏈( 都具有規(guī)定的不確定度 ) 聯(lián)系起來時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)樣 品生 產(chǎn)者、 合作 者應(yīng)提供該測(cè)量溯源性 的書面證據(jù)5 . 1 2 . 2 當(dāng)做不到這一點(diǎn)時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)提供其結(jié)果與其他規(guī)定的值相關(guān)性的滿意證明。 這種證明可 以通過對(duì) 測(cè)量過程進(jìn) 行詳盡 的評(píng) 估得到 ， 也可以通過 與已知的和認(rèn) 可的國(guó)家或 國(guó)際有證標(biāo) 準(zhǔn)樣品 1 0GB / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1對(duì) 比得到 。 注: 關(guān)于溯舔性的概念和要求比較全面的討論可參閱附錄A.5 . 1 3數(shù)據(jù)評(píng)估5 . 1 3 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)確保計(jì)算和數(shù)據(jù)的傳遞要經(jīng)過適當(dāng)?shù)貦z查， 包括 自己獲得的數(shù)據(jù)和合作者獲得的數(shù)據(jù)。5 . 1 32 當(dāng)采用計(jì)算機(jī)或計(jì)算機(jī)控制的系統(tǒng)， 對(duì)校準(zhǔn)或試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、 處理、 評(píng)估、 記錄、 報(bào)告、 貯存或檢索時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者 自己及合作者應(yīng)保證 : a )可能時(shí)計(jì)算機(jī)軟件( 特別是內(nèi)部開發(fā)的軟件) 應(yīng)經(jīng)過有效性確認(rèn)， 證明是符合應(yīng)用要求的; b )建立和執(zhí)行一個(gè)能保護(hù)數(shù)據(jù)完整性的程序。該程序應(yīng)當(dāng)包括( 但不限于) 數(shù)據(jù)的輸人、 采集、 貯 存、 傳 送和處理的完整性 ; c )對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)以確保具有合格的功能， 提供一個(gè)保持?jǐn)?shù)據(jù)完整性的環(huán)境條件和工作條件; d ) 建立和執(zhí)行保護(hù)數(shù)據(jù)安全的程序。 該程序應(yīng)包括防止沒有得到許可取用和修改計(jì)算機(jī)記錄。 可 能的話， 所有計(jì)算機(jī)記錄的硬拷貝也應(yīng)當(dāng)加以保存， 以克服新數(shù)據(jù)同應(yīng)用過期的或被替代的軟 件獲得 的數(shù)據(jù)進(jìn) 行 比較時(shí)產(chǎn)生 困難 。5 . 1 3 . 35 . 1 4 所有與標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者有關(guān)的技術(shù)數(shù)據(jù)應(yīng)按4 . 1 1 . 2的要求進(jìn)行保留。測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)采用一個(gè)技術(shù)上有效的文件化程序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)定應(yīng)當(dāng)盡可能符合G B / T 1 5 0 0 0 . 3 的規(guī)定。G B / T 1 5 0 0 0 . 3中規(guī)定了幾種技術(shù)上有效的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法， 包括采用如下方 法進(jìn)行測(cè)量 : a )由單個(gè)組織( 可以包括幾個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室) 用單一( 最好是成雙的) 基準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)量; b )由一個(gè)組織用兩個(gè)或多個(gè)獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)量。這些方法對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途來說， 應(yīng)當(dāng)有較小的測(cè)量不確定度。測(cè)定應(yīng)當(dāng)有其他的方法或?qū)嶒?yàn)室加以證實(shí); c )由多個(gè)具有資質(zhì)的組織采用可證明準(zhǔn)確度并具有已知可接受的測(cè)量不確定度的測(cè)量方法進(jìn)行 測(cè)量 ; d )特定的方法( 實(shí)驗(yàn)室間研究) 進(jìn)行測(cè)量， 只給出特定測(cè)量方法評(píng)定的特性值。 依照標(biāo)準(zhǔn)樣品的類型、 它的預(yù)期用途、 有關(guān)實(shí)驗(yàn)室的能力和使用方法的質(zhì)量， 可以選取一種方法作為適宜 的測(cè) 量方法 。 只有在設(shè)備和技術(shù)方面能保證對(duì)國(guó)際單位制( S I ) 溯源時(shí)， 才可采用單一基準(zhǔn)的方法。 較常用的可靠地評(píng)定特性值的方法是: 特性值由幾個(gè)合作者獨(dú)立地采用一種以上方法( 每種方法的準(zhǔn)確度、 重復(fù)性和再現(xiàn)性均經(jīng)過確認(rèn)) 進(jìn)行工作加以確定。 通常， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者選擇合作者應(yīng)確保符合生產(chǎn)計(jì)劃的目標(biāo)，包括確保正在生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量符合生產(chǎn)者和用戶規(guī)定的要求。5 . 1 5 特性值及其不確定度的確定5 . 1 5 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)使用以通用統(tǒng)計(jì)原理為依據(jù)的文件化程序確定特性值。 這些程序應(yīng)當(dāng)包括: a )采用 的統(tǒng)計(jì)技術(shù)和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 的詳細(xì)情況 ; b )統(tǒng)計(jì)異常值的研究和處理方針和( 或) 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的采用; c )采用不同的方法而產(chǎn)生顯著差異時(shí)， 是否分別給出取決于方法的特性值; d )對(duì)于測(cè)量不確定度不同的方法得到的特性值是否采用加權(quán)技術(shù); e )確定特性 值測(cè) 量不確定度所采用 的方法; f ) 對(duì)確定特性值可能產(chǎn)生影響的其他任何重要因素。 當(dāng)評(píng)定所要的特性值時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者不能完全依據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。 異常值在沒有經(jīng)過充分研究并查清其產(chǎn) 生的原因之前 ， 不能依據(jù)純統(tǒng)計(jì)證據(jù)加 以剔 除。在某些情況下 ， 采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)可 能是適 用的 使用幾種方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)， 如得到的結(jié)果差異相當(dāng)大， 則定值可能出現(xiàn)困難， 這時(shí)以平均值表 1 1G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1示特性值是不適合的。在這種情況下， 重要的是標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者和合作者應(yīng)具備應(yīng)用不同方法的經(jīng)驗(yàn)，并能夠?qū)μ囟ǖ臏y(cè)量方法得到的結(jié)果給予或多或少的“ 權(quán)” 。 例如， 兩種( 或多種) 測(cè)量方法的平均值可能存在著統(tǒng)計(jì)學(xué)上的差異， 但由兩種方法得到的結(jié)果在每種方法的不確定度內(nèi)可以是一致的。 在某種情況下， 結(jié)果可以根據(jù)每種方法的方差的倒數(shù)進(jìn)行加權(quán); 另外， 當(dāng)各種測(cè)量方法獲得的結(jié)果互不相容時(shí)， 則可以根據(jù)使用的方法分別確定特性值( 即一種特定方法的方式) 。 確定特性值的不確定度應(yīng)包括由單元之間變差和( 或) 可能的不穩(wěn)定性( 貯存和運(yùn)輸期間) 引起的不確定度 。 在確定所需要的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)考慮建立一個(gè)獨(dú)立的專家組， 其職責(zé)是檢查所有的工作、 數(shù)據(jù)和文件是否與目的相符。 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者還需要按照G B / T 1 5 0 0 0 . 3的要求證明特性值的溯源性。5 . 1 5 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)對(duì)給定的特性值的不確定度進(jìn)行評(píng)估。 這種評(píng)估始終應(yīng)該以三種不確定度的組合為依據(jù)。這三種不確定度即為校正已知系統(tǒng)誤差引起的不確定度、 可能存在的系統(tǒng)誤差引起的不確定度和由于重復(fù)觀測(cè)的隨機(jī)誤差而引起的不確定度。 在理想條件下， 后者在一個(gè)特定的特性值的不確定度中應(yīng)占較小比重。在有些情況下， 可能需要依據(jù)測(cè)量方法的經(jīng)驗(yàn)和這些方法的可靠性對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估， 這時(shí)， 需要說明采用這種評(píng)估方法的正當(dāng)理由。 確定標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的最重要的問題是評(píng)估其測(cè)量不確定度。每個(gè)測(cè)量均有相應(yīng)的不確定度。所有可識(shí)別的和可糾正的系統(tǒng)誤差應(yīng)進(jìn)行正確的評(píng)估和修正， 而與這些修正有關(guān)的不確定度也應(yīng)加以評(píng)估。 由可能存在的系統(tǒng)誤差引起的測(cè)量不確定度也應(yīng)進(jìn)行評(píng)估， 例如依據(jù)相互比對(duì)的結(jié)果進(jìn)行不確定度的評(píng)估。5 . 1 6 提供給用戶的證書和信息 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者應(yīng)發(fā)布說明書或證書溝通有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品的信息。 信息應(yīng)包括如下內(nèi)容: 特性值及其意義、 在規(guī)定置信水平的不確定度和有效期。 說明書或證書也應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確應(yīng)用和在使用中可能產(chǎn)生的問題的信息。證書的內(nèi)容應(yīng)符合GB / T 1 5 0 0 0 . 4 的要求。G B / T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1 附錄A ( 資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)樣 品特性值的溯源性實(shí)例A . 1 溯源性的概念 術(shù)語“ 溯源性” 在描述測(cè)量的可靠性時(shí)應(yīng)用越來越頻繁。 但是它的確切含義卻并不清晰。 一般地說，溯源性是指“ 一條通往一些較高準(zhǔn)確度水平或權(quán)威機(jī)構(gòu)的連續(xù)通道( 具有一定的不確定度) ” 。從絕對(duì)意義上講， 就是通往基本測(cè)量單位系統(tǒng) 國(guó)際單位制( S I ) 或其導(dǎo)出單位。目前， 在國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語( V I M) 中， 該術(shù)語通常被定義為“ 通過連續(xù)的比較鏈， 一個(gè)測(cè)量結(jié)果能夠與適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)， 通常是國(guó)家或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)器聯(lián)系起來的性質(zhì)。 ” 換言之， 當(dāng)一個(gè)測(cè)量結(jié)果被描述為是可溯源時(shí)， 最主要的是要說明溯源性是對(duì)什么樣“ 適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)” 的值建立的， 它可以是對(duì)一個(gè) Si 的基本單位( 如安培) 、 一個(gè)無量綱的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、 一個(gè)被定義的標(biāo)尺( 如 p H值和硬度) 或者是對(duì)國(guó)家或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)中描述的方法所得到的值而建立的 。 對(duì)于物理特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 它的溯源性一般可以通過對(duì)儀器進(jìn)行逐級(jí)校準(zhǔn)與適當(dāng)?shù)?S I 的基本單位相聯(lián)系。 例如， 對(duì)比熱容標(biāo)準(zhǔn)樣品定值是依據(jù)電能、 溫度和質(zhì)量的測(cè)量， 而這三者可以通過用國(guó)家計(jì)量實(shí)臉室 校 準(zhǔn)的 儀 器 溯 源 到Si ， 或 溯 源 到國(guó) 家 計(jì)量 實(shí) 驗(yàn) 室 得 到 的 值。 對(duì)化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品而言， 建立溯源性常常涉及許多步驟。例如， 被分析物經(jīng)常只有經(jīng)過諸如采樣、 溶解、 萃取以及色譜分離或傳統(tǒng)的濕化學(xué)法分離等大量過程之后， 通過分析儀器的物理響應(yīng)來測(cè)定的。上述任何一個(gè)過程或全部過程都是溯源鏈中的環(huán)節(jié)， 都具有自己的不確定度， 因此分析化學(xué)家必須評(píng)定每個(gè)過程在完全保留被分析物( 被分析物無變化， 或化學(xué)計(jì)量地轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N化合物， 直至溯源鏈可能被破壞) 方面的效率， 以及從干擾最終儀器測(cè)量的物質(zhì)中分離出來的效率。 當(dāng)特性值以物質(zhì)的量來表示時(shí)， 化學(xué)家就面臨著一個(gè)特殊的問題。因?yàn)樵诨瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室中， 天平應(yīng)用很廣泛， 大多數(shù)化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值是用“ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)” 或“ 質(zhì)量體積濃度” 表示的， 而不是必須用摩爾表示的“ 物質(zhì)的量” 來表示的。然而， 用質(zhì)量運(yùn)算同摩爾運(yùn)算很近似， 所以標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)者所關(guān)心的是證明所采用的方法對(duì)測(cè)定一種特定基體中的特定被分析物是可用方法中最可靠的， 并規(guī)定所采用的單位， 例如每克血液中鉛的克數(shù)或每克動(dòng)物組織中D D T的克數(shù)。A . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值 本部分引用的G B / T 1 5 0 0 0 . 3 認(rèn)可了四種標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的方法: a ) 在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室用單個(gè)、 基準(zhǔn)方法測(cè)量; b )在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室用兩種或多種獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量; c )由一個(gè)被認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室網(wǎng)， 采用一種或多種被證實(shí)準(zhǔn)確的方法測(cè)量; d )特定的方法( 實(shí)驗(yàn)室間研究) 測(cè)量， 只給出特定測(cè)量方法評(píng)定的特性值。 基準(zhǔn)方法是指其特性值可以依據(jù)基本測(cè)量單位直接被測(cè)量的或可以通過用準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)公式表示的物理或化學(xué)理論間接地聯(lián)系到基本單位進(jìn)行測(cè)量的方法。因此該術(shù)語還可用于包括那種測(cè)量結(jié)果不一定必須符合 V I M要求的與單位定義一致的場(chǎng)合的化學(xué)分析方法。即使有這種高質(zhì)量的分析方法， 也要求由兩名或多名分析人員獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定， 并且最好采用不同的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。 實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)定值的前提是存在一些同等水平的實(shí)驗(yàn)室， 采用的測(cè)量方法被認(rèn)為是經(jīng)過獨(dú)立認(rèn)可的， 而且獲得結(jié)果之間的差異具有統(tǒng)計(jì)性質(zhì)， 因而可以用純統(tǒng)計(jì)程序進(jìn)行處理。雖然定值時(shí)常常不可避免地要采用這種方法， 但它常常只反映出實(shí)驗(yàn)室之間的可比較性， 并可能導(dǎo)致對(duì)錯(cuò)誤值給予認(rèn)可， 特別是在把統(tǒng)計(jì)處理方法看得比化學(xué)知識(shí)和判斷更重要的時(shí)候， 更容易出現(xiàn)此問題。 這種程序的一個(gè)子程序 t 3G s i T 1 5 0 0 0 . 7 -2 0 0 1是采 用特定方法進(jìn)行分析 所以， 標(biāo)準(zhǔn)樣品的溯源性的范圍可以從“ 通過儀器校準(zhǔn)溯源到 S I 基本單位的一個(gè)嚴(yán)密的比較鏈” 到“ 應(yīng)用一個(gè)很好確定 了的標(biāo)準(zhǔn)方法” 。 在上述的每一種情況下， 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者需要研究如何運(yùn)用有關(guān)原則。 特別是對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品， 重要的是， 它的證書中應(yīng)包括對(duì)溯源性的說明并簡(jiǎn)述取得特性值( 包括不確定度) 所依據(jù)的原理和程序。在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中如果沒有這種附加資料的數(shù)值， 一般認(rèn)為是不合格的。A. 3A. 3實(shí)例1總則A. 3 . 2至 A , 3 . 7研究了一些主要類型化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)值溯源性的問題。然而必須強(qiáng)調(diào)指出， 如果元素或化合物是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)定值的， 那么， 對(duì)待測(cè)物建立溯源性是不充分的。A . 3 . 2 混合氣體 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值是所有化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品中最容易溯源的。把它與用重量法制備的基準(zhǔn)混合氣體進(jìn)行比較( 通過氣相色譜法或其他分析方法) 即能夠獲得?；旌蠚怏w的原級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的溯源性是通過質(zhì)量溯源到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和成分的原子/ 分子質(zhì)量以及通過成分的純度建立起來的， 對(duì)氣瓶中的混合氣體的穩(wěn)定性也必須定期確定， 這是通過將長(zhǎng)期貯存的混合氣體與新制備的混合氣體進(jìn)行比較測(cè)量來實(shí)現(xiàn) 的。A . 3 . 3 合金 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量可能比任何類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品都多 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品大多數(shù)采用已經(jīng)公布的方法、以實(shí)驗(yàn)室間比較的程序來定值。 然而重要的是， 要注意指出這些方法的可靠性已被充分確定。 在材料被細(xì)分時(shí)， 分析過程一般包括在分析程序之前將合金溶解。 當(dāng)不能消除由于不完全掌握合金成分而引起可能誤差時(shí)， 通過分析一個(gè)用光譜純金屬制備的、 成分與待測(cè)合金溶液相似的合成溶液， 可以為定值用分析方法有效性提供重要證據(jù)。A . 3 . 4 純化學(xué)化合物 除了一些可以采用精密滴定方法進(jìn)行測(cè)量的物質(zhì)以外， 通常不可能以滿意的準(zhǔn)確度測(cè)定主成分以導(dǎo)出有意義的純度值。 以熔融特性為依據(jù)的方法( 例如示差掃描測(cè)熱法) 可測(cè)量物質(zhì)中的雜質(zhì)總量， 但要求此物質(zhì)在它的熔點(diǎn)上是穩(wěn)定的， 并且只有當(dāng)系統(tǒng)在理想情況下雜質(zhì)在主要成分中又不形成固溶體時(shí)，這種方法才是可靠的。 當(dāng)直接方法不能用時(shí)， 分析化學(xué)家因而只得采用盡可能多的技術(shù)設(shè)法分離和測(cè)定所有單種雜質(zhì)( 包括含水量) 。 色譜法對(duì)有機(jī)化合物來說， 是最有用的方法。 因?yàn)橛卸喾N多樣的分離和檢測(cè)系統(tǒng)可以采用。但是必須承認(rèn)， 它不能解決那些同主成分化學(xué)性質(zhì)相類似的雜質(zhì)的分辨間題。 純化學(xué)品的生產(chǎn)者應(yīng)清楚地認(rèn)識(shí)到， 證明化合物真實(shí)的結(jié)構(gòu)同證明它的純度同樣重要。 化學(xué)文獻(xiàn)上不是沒有結(jié) 構(gòu)定錯(cuò) 的化合物 ; 因而， 鑒別 物質(zhì)結(jié) 構(gòu)的證據(jù) 始終應(yīng) 是純度證 書 中描 寫溯源性 的一個(gè)組 成部分。A. 3 . 5 有機(jī)物和無機(jī)物( 包括水) 中的微且元素 應(yīng)用“ 同位素稀釋質(zhì)譜法， ( 工 D MS ) 克服了與測(cè)定痕量元素有關(guān)的許多難題。 工 D MS不需要對(duì)樣品進(jìn)行定量分離就能夠?qū)Σ煌|(zhì)量的同位素原子數(shù)的比率進(jìn)行比較， 所得到的結(jié)果， 從理論上講， 可以直接溯源到摩爾。在樣品中加人被分析物元素同位素， 隨之創(chuàng)造條件使同位素均勻化， 這樣就可以用質(zhì)譜法測(cè)定被分析物和示蹤物的物質(zhì)比率， 而且能大大擺脫“ 基體效應(yīng)” ， 因?yàn)椤?基體效應(yīng)” 對(duì)被分析物和示蹤物的影響是相同的。A . 3 . 6 有機(jī)體和水中的有機(jī)化合物 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品要建立測(cè)量溯源性可能問題最大。 這類標(biāo)準(zhǔn)樣品包括有機(jī)基體中的微量污染物( 如動(dòng)物脂肪中的多氯聯(lián)苯和二P IE , 英的含量) 、 水中的污染物( 如自來水中的農(nóng)藥) 以及臨床化學(xué)分析( 如血液中的膽固醇) 。由于 I D MS要求采用的示蹤物同被分析物在分離和萃取過程中表現(xiàn)出極其相似的性質(zhì)( 當(dāng)然這