GB15892-2003水處理劑聚氯化鋁.pdf

I C SG7 1 . 1 0 0 . 8 07 7中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3水處理劑聚氯化鋁Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l - P o l y a l u mi n i u m c h l o r i d e2 0 0 3 - 0 6 - 1 3 發(fā)布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3前言 本標(biāo)準(zhǔn)表 1 中 I 類產(chǎn)品指標(biāo)為強(qiáng)制性的， II 類產(chǎn)品指標(biāo)和其他條文為推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)是非等效采用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)J I S K 1 4 7 5 : 1 9 9 6 給水用聚氯化鋁 和美國給水工程協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)A N S I / A WWA B 4 0 8 : 1 9 9 3 ( 液體聚氯化鋁 對(duì) G B 1 5 8 9 2 -1 9 9 5 水處理劑聚合氯化鋁 修訂而成 。 本標(biāo)準(zhǔn)與J I S K 1 4 7 5 : 1 9 9 6 和 A NS I / A WWA B 4 0 8 : 1 9 9 3的主要差異為: 本標(biāo)準(zhǔn)包括液體聚氯化鋁和固體聚氯化鋁。 根據(jù)聚氯化鋁技術(shù)進(jìn)展和我國聚鋁行業(yè)的生產(chǎn)工藝及原料來源提高了鹽基度的技術(shù)指標(biāo)。 有關(guān)重金屬指標(biāo)的檢驗(yàn)方法有變動(dòng)。 本標(biāo)準(zhǔn)與G B 1 5 8 9 2 -1 9 9 5的主要差異為: 增加了凝聚性能的判定的方法( 附錄A) 。 降低了一些重金屬含量的指標(biāo)。 取消了Mn和S 0 , 一 2 項(xiàng)指標(biāo)。 附錄A為提示的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)自 實(shí)施之日 起， 同 時(shí)代替G B 1 5 8 9 2 -1 9 9 5 0 本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位: 深圳中潤水工業(yè)技術(shù)發(fā)展有限公司、 凱米沃特( 宜興) 凈化劑有限公司、 中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所、 江蘇太倉新星輕工助劑廠、 深圳市清源凈水器材有限公司、 武漢 自來水公司藥劑廠、 重慶渝西化工廠、 淄博凈水劑廠、 鞍鋼附企給排水凈水劑廠、 重慶藍(lán)潔 自來水材料有限公司 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 李潤生、 盧國平、 鄂學(xué)禮、 陶福棠、 黃紅杉、 湯志松、 練榮偉、 賈久順、 趙俊巖、鄒 鵬。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 南昌市昌林凈水劑有限公司、 南票礦務(wù)局化工廠、 新鄉(xiāng)新水水處理有限公司、河南鞏義市芝田凈水劑廠、 鞏義市恒源凈水材料有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分會(huì)( S AC / T C 6 3 / S C 5 ) 負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1 9 9 5年。中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3水 處 理 劑聚 氯 化 鋁代 替 GB 1 5 8 9 2 - 1 9 9 5Wa t e r t rea t me n t c h e mi c a l -P o l y a l u min i u m c h l o r i d e范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑聚抓化鋁的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 包裝、 標(biāo)志、 運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑聚氯化鋁。該產(chǎn)品主要用于飲用水、 工業(yè)用水和各種污水的處理。其中用于飲用水用聚氯化鋁的原料鹽酸， 應(yīng)采用工業(yè)合成鹽酸。 示性式: Al ( O H) m C 1 ( , 。 一 ， )O Gm 3 n引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 6 0 3 -2 0 0 2 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑砷測定通用方法( 砷斑法) GB / T 6 1 0 . 2 -1 9 8 8 化學(xué)試劑砷測定通用方法( 二乙基二硫代氨基甲酸銀法) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工產(chǎn)品采樣總則 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( n e q I SO 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )產(chǎn) 品分類聚氯化鋁按用途分為二類:I 類: 飲用水用。n 類: 工業(yè)用水、 廢水和污水用。技術(shù)要求外觀液體: 無色或黃色、 褐色液體。固體: 白色或黃色、 褐色顆?；蚍勰?。水處理劑聚氯化鋁指標(biāo)應(yīng)符合表 1要求。中華人 民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 2 0 0 3 - 0 6 - 1 3批準(zhǔn)2 0 0 3 - 1 2 - 0 1實(shí)施 tGB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3表 1指標(biāo)名稱指標(biāo)工類D類液體固體液體固 體優(yōu) 等 品一 等 品優(yōu)等品一 等 品氧化鋁( A12 0 , )的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %)鹽基度/ %密度( 2 0 C) / ( g / c m )水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(p H( 1 %水溶液) 1 0 . 0 4 0- 8 5 1 .1 5 0 . 13 . 5- 5 . 0 1 0 . 0 4 0 - 8 5 1 . 1 5 0 . 33. 55 . 0 3 0 . 0 4 0- 9 0 0 . 33 . 5- 5 . 0 2 8 . 0 4 0 - 9 0 1 . 03 . 55 . 0 1 0 . 0 4 0 - 9 0 1 . 1 5 0 . 53 . 5 - 5 . 0 2 7 . 0 4 0 - 9 0 1 . 53 . 5 - 5 . 0氨態(tài)氮( N ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %鎮(zhèn)砷( A s ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %鎮(zhèn)鉛( P b ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(錫( C d ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(汞( H g ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %(六價(jià)鉻( C r -) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %蕊 0 . 010 . 0 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 10. 00 0 010 . 0 0 0 5 0. 010 . 0 00 2 0 . 0 0 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 010 . 0 0 0 5注: 氨態(tài)氮、 砷、 鉛、 鍋、 汞、 六價(jià)鉻等雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均按 1 0 . 0 %AI, O ， 計(jì)。 表 1中I 類產(chǎn)品的指標(biāo)為強(qiáng)制性的， 11類為推薦性的.試驗(yàn)方 法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖虶 B / T 6 6 8 2 規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所需要標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按 GB / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之規(guī)定制備。 安全提示: 本標(biāo)準(zhǔn)使用的強(qiáng)酸、 強(qiáng)堿具有腐蝕性， 使用時(shí)應(yīng)注意。濺到身上時(shí)， 用大量水沖洗。5 . 1 妞化鋁( A 12 0 3 ) 含量的測定5 . 1 . 1 方法提要 用硝酸將試樣解聚， 在p H=3時(shí)加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使 E D T A與鋁離子絡(luò)合， 然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。5 . 1 . 2 試劑和材料5 . 1 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 2 .5 . 1 . 2 . 2 氨水溶液: 1 +1 ,5 . 1 . 2 . 3 乙二胺四乙酸二鈉( E D T A ) 溶液: c ( E D T A) 約為 0 . 0 5 mo l / L ,5 . 1 . 2 . 4 乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液( p H=5 . 5 ) : 稱取乙酸鈉( 三水) 2 7 2 g 溶于水中， 加冰乙酸 1 9 m L, 稀釋至1 0 0 0 m L ,5 . 1 . 2 . 5 百里酚藍(lán)溶液: 1 g / L乙醇溶液。5 . 1 . 2 . 6 二甲酚橙指示溶液: 5 g / I _ a5 . 1 . 2 . 7 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( Z n C l , ) 約。 . 0 2 m o l / L5 . 1 . 3 分析步驟 稱取約 8g液體試樣或 2 . 5 g固體試樣， 精確至 。 . 0 0 0 2 g 。用不含二氧化碳的水溶解， 移人2 5 0 mL 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。若稀釋液渾濁， 用中速濾紙干過濾， 此為試液 A。用移液管移取1 0 mL稀釋液或干過濾溶液， 置于 2 5 0 mL錐形瓶中， 加 1 0 mL硝酸溶液， 煮沸 1 m i n ， 冷卻至室溫后加2 0 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二鈉溶液， 加百里酚藍(lán)溶液3 - 4 滴， 用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色， 煮沸2 mi n 。冷卻后加人 1 0 m L乙酸一 乙酸鈉緩沖溶液和2 -4滴二甲酚橙指示溶液， 用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定G B 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)， 同時(shí)做空白試驗(yàn)。5 . 1 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁( A 1 2 0 3 ) 含量 二 ， ( %) 按式( 1 ) 計(jì)算: ( V / 1 0 0 0一V/ 1 O O Oc M/ 2_ _ w,=X 1 0 0 m 只 1 0 / 2 S 0式中: V o 空白試驗(yàn)消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL : V-測定試樣消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL ; c氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; m試料的質(zhì)量， 9 ; M- 氧 化鋁的摩爾 質(zhì)量的 數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o t ) ( M= 1 0 1 . 9 6 ) ,5 . 1 . 5 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值: 液體產(chǎn)品不大于。 . 1 %; 固體產(chǎn)品不大于 。 . 2 %.5 , 2 鹽基度的測定5 . 2 . 1 方法提要 在試樣中加人定量鹽酸溶液， 以氟化鉀掩蔽鋁離子， 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5 . 2 . 2 試劑和材料5 . 2 . 2 . 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( HC I ) 約 0 . 5 m o l / L e5 . 2 . 2 . 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N a OH) 約 0 . 5 m o t / L ,5 . 2 . 2 . 3 酚酞指示液: 1 0 g / L乙醇溶液。5 . 2 . 2 . 4 氟化鉀溶液: 5 0 0 g / L , 稱取5 0 0 g氟化鉀， 以 2 0 0 m L不含二氧化碳的蒸餾水溶解后， 稀釋至 1 0 0 0 mL 。加人2滴酚酞指示液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液呈微紅色， 濾去不溶物后貯于塑料瓶中。5 . 2 . 3 分析步驟 移取2 5 . 0 0 m L 試液A ， 置于2 5 0 m L 磨口 瓶中， 加2 0 . 0 0 m 工 _ 鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 接上磨口 玻璃冷凝管，煮沸回流2 mi n ， 冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移至聚乙烯杯中， 加入 2 0 mL氟化鉀溶液， 搖勻。加人 5滴酚酞指示液， 立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空 白試驗(yàn)5 . 2 . 4 分析結(jié)果的表述 以百分比表示的鹽基度( 二 : ) 按式( 2 ) 計(jì)算:一( Vo / 1 0 0 0一V/ 1 o o o ) C M M_2 52 5 00 . 5 2 9 3 8 _ 9 9 4X 1 0 0m w ,1 0 0 X式中: V o 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL , V 一 一 測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL ; c -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; m試料的質(zhì)量， 9 ; w, -5 . 1 條測得的氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %; M一 氫氧根 O H - 的摩爾質(zhì) 量的數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o l ) ( M=1 6 . 9 9 ) ;0 . 5 2 9 3 -Al , 認(rèn) 折算成Al 的系數(shù);8 . 9 9 4 一 補(bǔ)1 的 。5 . 2 . 5 允許差GB1 5 8 9 2 - 2 0 0 3 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2 . 0 %.5 . 3 密度的測定5 . 3 . 1 方法提要 由密度計(jì)在被測液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒的深度。5 . 3 . 2 儀器、 設(shè)備5 . 3 . 2 . 1 密度計(jì): 分度值為。 . 0 0 1 ,5 . 3 . 2 . 2 恒溫水浴: 可控溫度( 2 0 士”。5 . 3 . 2 . 3 溫度計(jì): 分度值為 1 C。5 . 3 . 2 . 4 量筒: 2 5 0 mL或 5 0 0 m L.5 . 3 . 3 分析步驟 將液體聚氯化鋁試樣注人清潔、 干燥的量筒內(nèi)， 不得有氣泡。將量筒置于( 2 。 士1 ) 的恒溫水浴中。待溫度恒定后， 將密度計(jì)緩緩地放人試樣中。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后， 讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度( 標(biāo)有彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外) ， 即為2 0 時(shí)試樣的密度。5 . 4 水不溶物含量的測定5 . 4 . 1 儀器、 設(shè)備5 . 4 . 1 . 1 電熱恒溫干燥箱: 1 0 0 C -2 0 0 0C ,5 . 4 . 1 . 2 布氏漏斗: d =1 0 0 mm,5 . 4 . 2 分析步驟 稱取約 1 0 g 液體試樣或約 3 g固體試樣， 精確至 。 . 0 0 1 g ,置于 1 0 0 0 mL燒杯中， 加人 5 0 0 mL水， 充分?jǐn)嚢瑁?使試樣溶解。然后， 在布氏漏斗中， 用恒量的中速定量濾紙抽濾。 洗至無 C l 一 時(shí)( 用硝酸銀溶液檢驗(yàn)) ， 將濾紙連同濾渣于1 0 0 0C - 1 0 5 干燥至恒量.5 . 4 . 3 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量W a ( %) 按式( 3 ) 計(jì)算:切 ， =望 二 二 衛(wèi) 竺X 1 0 0( 3 )式中: m,擄紙和濾渣的質(zhì)量， 9 ; 、 : 濾紙的質(zhì)量， 9 ; m試料的質(zhì)量， 9 .5 . 4 . 4 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值， 液體樣品不大于。0 3 %， 固體樣品不大于 。 . 1 %.5 . 5 p H值的測定5 . 5 . 1 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和5 . 5 . 1 . 1 酸度計(jì): 精度。 . 0 2 p H單位， 配有飽和甘汞參比電極、 玻璃測量電極或復(fù)合電極。5 . 5 . 2 分析步驟 稱取1 . 0 0 g 士 。0 1 g 試樣。 用水溶解后， 全部轉(zhuǎn)移到1 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。 將試樣溶液倒人燒杯中， 置于磁力攪拌器上， 將電極浸人被測溶液中， 開動(dòng)攪拌， 在已定位的酸度計(jì)上讀出p H值。5 . 6 氮態(tài)氮( N ) 含量的測定5 . 6 . 1 方法提要 試樣中加人碳酸鈉溶液使 A l ， 十 形成氫氧化物沉淀， 于沉淀上清液中加人次氯酸鈉和 1 - 蔡酚， 形成藍(lán)綠色靛酚絡(luò)合物， 在波長 7 2 0 n m處測定其吸光度， 求出氨態(tài)氮含量。GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 35 . 6 . 2 試劑和材料5 . 6 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +3 5 ,5 . 6 . 2 . 2 碳酸鈉溶液: 3 0 g / Lo5 . 6 . 2 . 3 氫氧化鈉溶液: 1 0 g / L .5 . 6 . 2 . 4 次氯酸鈉溶液: 1 g / L . 將( 1 0 0 / c ) m L ( 。 為有效氯濃度) 次氯酸鈉及 1 5 g氫氧化鈉溶于水中， 并稀釋至 1 0 0 0 M I 。5 . 6 . 2 . 5 E D T A 氫氧化鈉混合溶液: 稱取 。 . 9 3 g乙二胺四乙酸二鈉溶于氫氧化鈉溶液( 4 0 g / L ) 中， 并用氫氧化鈉溶液將其稀釋至2 5 0 mLe5 . 6 . 2 . 6 1 - 蔡酚溶液: 稱取 1 . 6g1 - 禁酚溶于丙酮 乙醇( 1 5 +8 5 ) 溶液中， 并用丙酮 乙醇溶液將其稀釋至 1 0 0 ml 。5 . 6 . 2 . 7 氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 1 . 0 0 m L 溶液含0 . 1 m g N .5 . 6 . 2 . 8 氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 . 0 0 mL溶液含 。 . 0 0 5 mg N, 用移液管移取 5 0 m L氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用無氨蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。5 . 6 . 3 分析步驟5 . 6 . 3 . 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別移取0 . 0 0 m L , l . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 mL , 6 . 0 0 mL , 7 . 0 0 m L氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液， 移入 1 0 0 mL容量瓶中， 加無氨蒸餾水約 5 0 m L 。加人 1 mL次氯酸鈉溶液， 搖勻， 2 min后5 mi n 內(nèi)加人 1 mL E D T A 氫氧化鈉混合溶液， 搖勻， 再在 1 mi n 后 5 mi n內(nèi)加人5 mL 1 - 禁酚溶液并再次搖勻， 加水稀釋至刻度， 于 2 5 0C-3 0 靜置 1 5 mi n 。用 1 c m比色皿， 在波長7 2 0 n m處以試劑空白為參比測其吸光度。以氨態(tài)氮的( mg ) 含量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 . 6 . 3 . 2 測定 稱取約1 0 g 液體試樣或 3 . 3 g固體試樣， 精確至 0 . 0 0 1 g 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。用移液管移取 2 5 mL此溶液， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加 1 . 5 mL硫酸溶液搖勻后， 加人 5 mL碳酸鈉溶液并稀釋至刻度， 輕輕搖勻。靜置使氫氧化物沉淀。用移液管移取 5 0 mL上清液于1 0 0 mL容 量瓶中， 用氫氧化鈉溶液調(diào)p H至約1 1 。以 下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線步驟進(jìn)行吸光度的測定。5 . 6 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)氮的含量w, ( 0 a ) 按式( 4 ) 計(jì)算:m X 1 0 - zu ,=- - -下幾 丁- - 氣二X 1 0 0m 。 X5 001 0 0 = 4 m. . . - . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 刀之 。式中: m 從曲線上得到的氨態(tài)氮( N) 的質(zhì)量， m g ; m o 試料的質(zhì)量， g .5 . 6 . 5 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。0 0 2 %.5 . 7 砷含量的測定5 . 7 . 1 D D T C銀法仲裁法5 . 7 . 1 . 1 方法提要 在酸性介質(zhì)中， 將砷還原成砷化氫氣體， 用二乙基二硫代氨基甲酸銀一 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體， 形成紫紅色物質(zhì)， 在 5 1 0 n m處測其吸光度。5 . 7 . 1 . 2試劑和材料GB1 5 8 9 2 - 2 0 0 35 . 7 . 1 . 2 . 1 無砷鋅。5 . 7 . 1 . 2 . 2 三氯甲烷。5 . 7 . 1 . 2 . 3 硫酸溶液: l +l o5 . 7 . 1 . 2 . 4 碘化鉀溶液: 1 5 0 g / L o5 . 7 . 1 . 2 . 5 氯化亞錫鹽酸溶液: 將 4 0 g 氯化亞錫溶于 1 0 0 MI ， 鹽酸中， 保存時(shí)可加人幾粒金屬錫， 貯于棕色瓶中。5 . 7 . 1 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸銀一 三乙基胺二氯甲烷吸收液: 稱取 1 . 0 g二乙基二硫代氨基甲酸銀， 研碎后， 邊研磨邊加人 1 0 0 mL三抓甲烷。然后加人 1 8 m L三乙基胺， 再用三氯甲烷稀釋至 1 0 0 0 m L， 搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾， 保存于棕色瓶中， 置冰箱中保存 。5 . 7 . 1 . 2 . 7 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液: 1 . 0 0 mL含 0 . 1 m g A s ,5 . 7 . 1 . 2 . 8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 . 0 0 mL含 0 . 0 0 1 m g A s . 移取 1 0 . 0 0 m工砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1 0 0 mL容量瓶中， 加1 mL鹽酸溶液， 用水稀釋至刻度， 混勻， 臨用時(shí)移取此溶液 1 0 . 0 0 mL置于 1 0 0 M I容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 混勻。5 . 7 . 1 . 2 . 9 乙酸鉛脫脂棉5 . 7 . 1 . 3 儀器和設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和5 . 7 . 1 . 3 . 1 分光光度計(jì)。5 . 7 . 1 . 3 . 2 定砷器: 符合G B / T 6 1 0 . 2中第 5 . 3 條之規(guī)定。5 . 7 . 1 . 4 分析步驟5 . 7 . 1 . 4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 a )在6 個(gè)干燥的定砷瓶中， 依次加入 0 m L, 1 . 0 0 m L, 2 . 0 0 mL, 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 mL , 5 . 0 0 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液， 再依次加人 3 0 mL , 2 9 mI , , 2 8 ml-,27 mL , 2 6 mL , 2 5 mL水使溶液總體積為 3 0 mL b ) 在各定砷瓶中加人 4 m L硫酸溶液， 2 mL碘化鉀溶液和 2 ml氯化亞錫鹽酸溶液， 搖勻。靜置反應(yīng) 2 0 mi n 。再各加人 5 g 士0 . 1 g 無砷鋅， 立即將塞有乙酸鉛脫脂棉并盛有 5 . 0 m 工二乙基二硫代氨基甲酸銀一 三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管子裝在定砷瓶上， 反應(yīng) 5 0 min 。取下吸收管( 勿使液面倒吸) ， 用三氯甲烷將吸收液補(bǔ)充至5 . 0 mL , 混勻。 c ) 在波長 5 1 0 n m處， 用 1 c m吸收池， 以試劑空白為參比， 測定吸光度。 d )以砷含量( mg ) 為橫坐標(biāo)， 對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 . 7 . 1 . 4 . 2 測定 稱取約 l og 液體試樣或 3 . 3 g固體試樣， 精確至。 . 0 1 g ， 置于1 0 0 。工蒸發(fā)皿中。加人 1 0 m L硫酸溶液， 在沸水浴上蒸至近干。冷卻， 以熱水溶解( 如有不溶物應(yīng)過濾除去) ， 再移人 1 0 0 m工容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻 ( 此溶液為試液 B ) , 移取 1 0 mL試液 B于定砷瓶中， 加人 2 0 m L水。然后按工作曲線的繪制中的 b , c 步驟操作， 測定吸光度 。5 . 7 . 1 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的砷的含量 W, ( %) 按式( 5 ) 計(jì)算:m X 1 0叭 = 森 10m 0 X 100X 1 0 0mm(5 )式中: m 從工作曲線上查得的砷含量, mg ;。 。 試料的質(zhì)量， 9 。GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 35 . 7 . 1 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。 . 0 0 0 0 5 %.5 . 7 . 2 砷斑法5 . 7 . 2 . 1 方法提要 在酸性溶液中， 用碘化鉀和氯化亞錫將 A s ( V) 還原為 A s ( M ) ， 加鋅粒與酸作用， 產(chǎn)生新生態(tài)氫， 使As ( M) 進(jìn)一步還原為砷化氫， 砷化氫氣體與嗅化汞試紙作用時(shí)， 產(chǎn)生棕黃色的汞砷化合物， 可用于砷的目視比色法測定。5 . 7 . 2 . 2 試劑和材料5 . 7 . 2 . 2 .1 鹽酸。5 . 7 . 2 . 2 . 2 碘化鉀。5 . 7 . 2 . 2 . 3 硫酸溶液: 1 +1 05 . 7 . 2 . 2 . 4 氯化亞錫溶液: 4 0 0 g / L ,5 . 7 . 2 . 2 . 5 氫氧化鈉溶液: 1 0 0 g / L e5 . 7 . 2 . 2 . 6 無砷鋅粒。5 . 7 . 2 . 2 . 7 乙酸鉛棉花。5 . 7 . 2 . 2 . 8 澳化汞試紙。5 . 7 . 2 . 2 . 9 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 m L含0 . l m g As .5 . 7 . 2 . 2 . 1 0 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 MI含 0 . 0 0 1 mg As ( 配制方法同5 . 7 . 1 . 2 . 8 ) .5 . 7 . 2 . 3 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和 定砷器: 同G B / T 6 1 0 . 1 中5 . 2規(guī)定。5 . 7 . 2 . 4 分析步驟 移取 1 0 . 0 0 mL試液 B ， 置于定砷器的廣口瓶中， 在另一定砷器的廣口瓶中， 準(zhǔn)確加人 5 . 0 0 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別稀釋至 7 0 m L 。加 6 mL鹽酸， 搖勻， 加 2 . 5 g無砷鋅粒， 立即按GB / T 6 1 0 . 1 中圖裝好裝置， 于暗處在 2 5 0C-3 0 放置 1 h -1 . 5 h 。比較澳化汞試紙的顏色， 即可判定。5 . 8 鉛含量的測定5 . 8 . 1 方法提要 用電加熱原子吸收光譜法， 在波長 2 8 3 . 3 n m處測定吸光度。5 . 8 . 2 試劑和材料5 . 8 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 e5 . 8 . 2 . 2 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 m L 含。 . 1 m g P b , 稱取 0 . 1 0 0 g 鉛( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9 9 . 9 %以上) ， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 加2 0 mL硝酸溶液溶解， 加熱驅(qū)除氮氧化物， 冷卻后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加水至刻度， 搖勻。5 . 8 . 2 . 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 mL含 。 . 0 0 1 m g P b o 移取 1 0 . 0 0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液放人 1 O O O m L容最瓶中， 加 2 0 mL硝酸溶液， 并用水稀釋至刻度，搖勻 。5 . 8 . 3 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和5 . 8 . 3 . 1 微量進(jìn)液裝置: 裝有按鈕式 5 K L -5 0 0 K L微量液體流量計(jì)或自動(dòng)進(jìn)樣器。5 . 8 . 3 . 2 電加熱原子吸收分析裝置: 帶電加熱方式， 可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。5 . 8 . 3 . 3 發(fā)熱爐: 石墨或耐高溫金屬制。5 . 8 . 3 . 4 鉛空心陰極燈。5 . 8 . 4 分析步驟GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 35 . 8 . 4 . 1 稱取約 1 0 g液體試樣或 3 . 3 g固體試樣， 精確至 0 . 0 0 0 2 g ， 置于 2 5 0 ml燒杯中， 加水3 0 m L、 硝酸溶液 1 0 m L ， 蓋上表面皿煮沸約 1 m i n ， 冷至室溫后轉(zhuǎn)移至 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。此為試液 C ， 供測 P b , C d 使用。5 . 8 . 4 . 2 分別移取 5 . 0 0 mL試液 C， 置于 4 個(gè) 5 0 mL容量瓶中， 并依次加人 。 . 0 0 mL , 0 . 5 0 m L,1 . 0 0 m L , 1 . 5 0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用水稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注人發(fā)熱爐， 經(jīng)干燥、 灰化、 原子化后， 在 2 8 3 . 3 n m處測其吸光度。以加人標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛濃度為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制曲線， 將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交， 交點(diǎn)即為所測試樣中鉛的含量。5 . 8 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鉛的含量 w 6 ( %) 按式( 6 ) 計(jì)算:m 義 1 0W s 一 m X 1 0 0 0又 1 0 0( 6 )式中: m試樣中鉛的質(zhì)量， m g ; m試料的質(zhì)量， 9 .5 . 8 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。 . 0 0 0 2 %.5 . 9 銅含量的測定5 . 9 . 1 方法提要 用電加熱原子吸收光譜法， 在波長 2 2 8 . 8 n m處測定吸光度， 求出錫含量。5 . 9 . 2 試劑和材料5 . 9 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 .5 . 9 . 2 . 2 錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 mL含 。 . 1 m g C d . 稱取。 . 1 0 0 g 金屬福( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9 9 . 9 %以上) ， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 置于1 0 0 m L 燒杯中， 加2 0 m L硝酸溶液溶解， 加熱驅(qū)除氮氧化物， 冷卻后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加水至刻度， 搖勻。5 . 9 . 2 . 3 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 mL含 0 . 0 0 0 1 mg C d e 移取 1 0 . 0 0 m L鍋標(biāo)準(zhǔn)貯備液放人1 0 0 0 m L容量瓶中， 加2 0 m L硝酸溶液， 并用水稀釋至刻度， 搖勻。再取 1 0 . 0 0 m L該溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人2 mL硝酸溶液， 并用水稀釋至刻度， 搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。5 . 9 . 3 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和5 . 9 . 3 . 1 微量進(jìn)液裝置: 裝有按鈕式 5 1, L -5 0 0川 微量液體流量計(jì)或自動(dòng)進(jìn)樣器。5 . 9 . 3 . 2 電加熱原子吸收分析裝置: 帶電加熱方式， 可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。5 . 9 . 3 . 3 發(fā)熱爐: 石墨或耐高溫金屬制。5 . 9 . 3 . 4 鍋空心陰極燈。5 . 9 . 4 分析步驟 分別移取 5 . 0 0 mL試液 C ， 置于 4個(gè) S O mL容量瓶中， 并依次加人 0 . 0 0 m L , 0 . 5 mL , 1 . 0 mL ,1 . 5 0 m L 福標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用水稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注人發(fā)熱爐， 經(jīng)干燥、 灰化、 原子化后， 在2 2 8 . 8 n m處測其吸光度。以加人標(biāo)準(zhǔn)溶液的錫濃度為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制曲線， 將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交， 交點(diǎn)即為所測試樣中錫的含量。5 . 9 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的錫的含量w , ( %) 按式( 7 ) 計(jì)算: m X 1 0m 0 X 1 0 0 0又 1 0 0(7 )G B1 5 8 9 2 - 2 0 0 3式中: m 試樣中福的質(zhì)量， mg ; mo 試料的質(zhì)量， 9 。5 . 9 . .6 允許差 取平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕 對(duì)差值不大于0 . 0 0 0 0 5 0 0 ,5 . 1 0 汞含量的測定5 . 1 0 . 1 分光光度法5 . 1 0 . 1 . 1 方法提要 將試樣中的汞用高錳酸鉀氧化成二價(jià)汞離子， 過量的高錳酸鉀用鹽酸經(jīng)胺還原后， 在硫酸酸性溶液中用雙硫蹤四氯化碳溶液來萃取。在萃取液中加鹽酸進(jìn)行反萃取。然后將水層 p H調(diào)節(jié)為4 . 8 5 . 5 ,再用雙硫腺四氯化碳溶液萃取汞離子， 過量的雙硫腺用氨水洗凈后， 由分光光度法求出汞的含量。5 . 1 0 . 1 . 2 試劑和材料5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +1 05 . 1 0 . 1 . 2 . 2 鹽酸溶液: 1 +1 ,5 . 1 0 . 1 . 2 . 3 硝酸。5 . 1 0 . 1 . 2 . 4 乙酸溶液: 1 +2 ,5 . 1 0 . 1 . 2 . 5 氨水溶液: 1 +2 05 . 1 0 . 1 . 2 . 6 氨水溶液: 1 +3 05 . 1 0 . 1 . 2 . 7 氨性洗液: 取氨水 1 m L， 加水稀釋到1 0 0 m L， 加 E D T A溶液 5 ml 。5 . 1 0 . 1 . 2 . 8 高錳酸鉀。5 . 1 0 . 1 . 2 . 9 鹽酸經(jīng)胺溶液: 2 0 0 g / L a 稱取鹽酸經(jīng)胺2 0 g 溶于水中， 并稀釋至 1 0 0 m L。將此溶液移人 2 0 0 mL分液漏斗， 加雙硫蹤四氯化碳濃溶液 1 0 m L， 振搖后靜置， 棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作， 直到雙硫蹤溶液顏色成為固有的綠色為止 。5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 0 尿素溶液: 2 0 0 g / L 稱取尿素2 0 g 溶于水中， 并稀釋至 1 0 0 m L 將此溶液移人 2 0 0 mL分液漏斗， 加雙硫腺四氯化碳濃溶液 1 0 m L， 振搖后靜置， 棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作， 直到雙硫腺溶液顏色成為固有的綠色為止。5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 1 乙二胺四乙酸二鈉溶液: 3 8 g / L . 稱取乙二胺四乙酸二鈉( 二水鹽 3 . 8 g溶于水中， 并稀釋至 1 0 0 mL 。將此溶液移人 2 0 0 mL分液漏斗， 加雙硫蹤四氯化碳濃溶液 1 0 m L， 振搖后靜置， 棄去四氯化碳層。重復(fù)這項(xiàng)操作。直到雙硫蹤溶液顏色成為固有的綠色為止。5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 2 精制四氯化碳: 在四氯化碳中， 加人約占其容量5 %的硫酸搖混， 靜置后棄去硫酸層。重復(fù)操作到硫酸層無色為止。然后水洗， 加塊狀氧化鈣搖混， 將混有氧化鈣的四氯化碳進(jìn)行蒸餾， 收集7 7 的餾分。5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 3 雙 硫腺四氯 化碳貯備溶液: 。 . 1 g / L e 取雙硫蹤( 二苯基硫卡巴腺) 放人瑪瑙研缽， 研成細(xì)粉。取其 1 0 0 m g ， 加 1 L精制四氯化碳， 不時(shí)地?cái)嚢瑁?靜置2 4 h以上使雙硫腺完全溶解。5 . 1 0 . ， . 2 . 1 4 雙硫蹤四氯化碳濃溶液: 。 . 0 5 g / L o 移取雙硫蹤四氯化碳貯備溶液 1 0 0 . 0 0 m L于 2 0 0 mL容量瓶中， 加精制四氯化碳至刻度5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 5 雙硫膝四氯化碳溶液: 0 . 0 0 5 g / L , 移取雙硫蹤四氯化碳濃溶液5 0 . 0 0 m工 _ 于 5 0 0 m L容量瓶中， 加精制四氯化碳至刻度。5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 6 酚紅的乙醇溶液: 1 g / L 稱取酚紅 。 . 1 g ， 溶于2 0 mL 9 5 %乙醇， 用水稀釋成 1 0 0 mL .GB1 5 8 9 2 - 2 0 0 35 . 1 0 . 1 . 2 . 1 7 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 m L溶液含有。 . 1 mg Hg ,5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 8 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 m L溶液含有。 . 0 0 1 mg Hg . 移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1 0 . 0 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中， 并稀釋至刻度。再取 1 0 . 0 0 mL此溶液于1 0 0 m L 容量瓶中， 并稀釋至刻度， 此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5 . 1 0 . 1 . 3 儀器、 設(shè)備5 . 1 0 . 1 . 3 . 1 分液漏斗: 5 0 m L, 1 0 0 mL , l 0 0 0 mL ,5 . 1 0 . 1 . 3 . 2 回流冷凝裝置; 1 0 0 0 mL圓底磨口燒瓶， 冷凝管長 3 0 c m以上。5 . 1 0 . 1 . 3 . 3 玻璃珠: d =2 mm-4 mm.5 . 1 0 . 1 . 3 . 4 分光光度計(jì)。5 . 1 0 . 1 . 4 分析步驟 ( 1 )稱取液體試樣約2 5 g ， 固體試樣約8 . 5 g , 精確到。 . 0 1 g ， 放人回流冷凝裝置的燒瓶中， 加水約3 0 0 mI 、 硝酸 3 0 m L和高錳酸鉀 1g ， 輕輕地?fù)u勻， 放人幾粒玻璃珠后， 裝上回流冷凝管， 緩緩加熱， 煮沸1 ha ( 2 )如果煮沸過程中高錳酸鉀的顏色消失， 可停止加熱， 待液溫下降到約4 0 時(shí)加 1g 高錳酸鉀，繼續(xù)加熱煮沸。重復(fù)這項(xiàng)操作， 直到高錳酸鉀的顏色保持 1 0 mi n以上不褪色為止。 ( 3 )煮沸1h后放冷到液溫約4 0 0C， 取下燒瓶， 滴加鹽酸經(jīng)胺溶液直到高錳酸鉀顏色消失為止。加幾滴酚紅的乙醇溶液， 邊冷卻邊加氨水溶液， 直到溶液顏色變紅為止。 ( 4 ) 加硫酸溶液 1 5 mL ， 鹽酸經(jīng)胺溶液 5 mL和尿素溶液 5 mI后， 移人5 0 0 m 1 ， 分液漏斗。在其中加人雙硫蹤四氯化碳濃溶液 2 0 mL ， 劇烈振搖 2 m i n 。靜置后， 將四氯化碳層移人另一 1 0 0 m L分液漏斗。 ( 5 ) 在水層中再加雙硫腺四氯化碳濃溶液 2 0 mL ， 劇烈振搖2 mi n 。靜置后將四氯化碳層合并到剛才分離出來的四抓化碳層中， 棄去水層。 ( 6 )給四氯化碳層加水 2 0 m L ， 通過振搖 3 0 s 來洗滌四氯化碳層， 靜置后， 將四氯化碳層移人另一1 0 0 mL分液漏斗， 棄去水層。 ( 7 )給四氯化碳層加鹽酸溶液1 0 mL ， 振搖3 0 s ， 靜置后將四氯化碳層移人另一1 0 0 m L分液漏斗，保 留水層 。 ( 8 ) 給四氯化碳層加鹽酸溶液 5 mL ， 振搖后靜置， 棄去四氯化碳層， 水層則合并到前項(xiàng)保留的水層 中。 ( 9 ) 水層用水稀釋到約 5 0 mL ， 加鹽酸羚胺溶液 0 . 5 mL ， 乙酸溶液 2 mL , E D T A溶液1 mL和氨水溶液( 1 + 2 ) 1 0 m L . ( 1 0 ) 使用澳甲酚綠 p H試紙， 小 L 滴加氨水溶液( 1 +3 ) 調(diào)節(jié) p H到 4 . 8 -5 . 5 ( 當(dāng)p H值超過 5 . 5時(shí)， 整個(gè)方法報(bào)廢) ， 準(zhǔn)確加人雙硫蹤四氯化碳溶液 1 0 mL ， 劇烈振搖 2 mi n 。靜置后， 將四氯化碳移入5 0 m L分液漏斗， 棄去水層。 ( 1 1 )給四氯化碳層加氨性洗液 1 0 mL ， 劇烈振搖 3 0 s , 靜置后只將水層用移液管或滴液管吸出。重復(fù)這項(xiàng)操作， 直到氨性洗液成為無色為止。 ( 1 2 ) 將四氯化碳注人 1 0 m m吸收池， 測在波長 4 9 0 nn 處的吸光度。 ( 1 3 ) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 依次移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 . 0 0 mL 1 5 . 0 0 ml ， 放人 1 0 0 mL分液漏斗， 加鹽酸溶液 1 5 mL ， 用水稀釋至大約5 0 mI 。加鹽酸經(jīng)胺溶液 0 . 5 ml - ， 乙酸溶液2 mL , E D TA溶液1 mL和氨水( 1 +2 ) 1 0 m L 。然后按照( 1 0 ) -( 1 2 ) 同樣操作， 以汞含量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5 . 1 0 . 1 . 5 分析結(jié)果的表述: 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的汞的含量 二 ， ( %) 按式( 8 ) 計(jì)算: 1 0G日1 5 8 9 2 - 2 0 0 3m 大 1 0 - 3 刀 nX 1 0 0(8 )式中: m 從標(biāo)準(zhǔn)曲 線查出的 汞的 質(zhì)量, m g ; m o 試料的質(zhì)量， 9 。5 . 1 0 . 1 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。 . 0 0 0 0 0 5 0 0 ,5 . 1 0 . 2 冷原子吸收法5 . 1 0 . 2 . 1 方法提要 在酸性介質(zhì)中， 將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子， 用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子， 用冷原子吸收法測定汞。5 . 1 0 . 2 . 2 試劑和材料5 . 1 0 . 2 . 2 . 1 硫酸一 硝酸混合液: 將 2 0 0 mL硫酸( 優(yōu)級(jí)純) 緩慢加人3 0 0 mL水中， 同時(shí)不斷攪拌。冷卻后加人 1 0 0 mL硝酸( 優(yōu)級(jí)純) ， 混勻。5 . 1 0 . 2 . 2 . 2硫酸( 優(yōu)級(jí)純 ) 溶液 : 1 +7 1 ,5 . 1 0 . 2 . 2 . 3 鹽酸( 優(yōu)級(jí)純) 溶液: 1 +1 1 .5 . 1 0 . 2 . 2 . 4 高錳酸鉀( 優(yōu)級(jí)純) 溶液: 1 0 g / L ,5 . 1 0 . 2 . 2 . 5 鹽酸經(jīng)胺溶液: 1 0 0 g / L5 . 1 0 . 2 . 2 . 6 氯化亞錫溶液: 5 0 g / L , 稱取 5 . 0 g氯化亞錫， 置于 2 0 0 mL燒杯中。加人 1 0 mL鹽酸溶液及適量水使其溶解， 稀釋至1 0 0 m L, 混勻。5 . 1 0 . 2 . 2 . 7 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 1 mL溶液含 0 . 1 mg Hg ,5 . 1 0 . 2 . 2 . 8 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 mL含0 . 0 0 1 mg Hg ( 配制方法同5 . 1 0 . 1 . 2 . 1 8 ) .5 . 1 0 . 2 . 3 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和5 . 1 0 . 2 . 3 . 1 原子吸收分光光度計(jì)或測汞儀。5 . 1 0 . 2 . 3 . 2 汞空 L 陰極燈。5 . 1 0 . 2 . 4 分析步驟5 . 1 0 . 2 . 4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在 6 個(gè) 5 0 m L容量瓶中， 依次加人汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 。mL , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 ml . , 4 . 0 0 m L ,5 . O O mL ， 加水至4 0 m L 。加人 3 mL硫酸一 硝酸混合液和 1 M I高錳酸鉀溶液， 搖勻， 靜置 1 5 mi n 。再滴加鹽酸輕胺溶液至試液紅色恰好消失， 用水稀釋至刻度， 搖勻。 在波長2 5 3 . 7 n m處， 以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸氣為參比， 測出以氯化亞錫溶液還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。 以汞含量( mg ) 為橫坐標(biāo)， 對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 . 1 0 . 2 . 4 . 2 測定 移取1 0 m L 試液B于5 0 m L 容量瓶中。以 下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制中 加人汞 標(biāo)準(zhǔn)溶液以 后的 步驟進(jìn)行操作， 測出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。5 . 1 0 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的汞的含量二。 ( %) 按式( 9 ) 計(jì)算:m X 1 0 - X 1 0 0( 9 )m X1 01 _ 0 0式中: m 從工作曲線上查得的汞含量， mg ;GB 1 5 8 9 2 - 2 0 0 3 。 試料的質(zhì)量， g .5 . 1 0 . 2 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的 算術(shù)平均 值為 測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于。 . 0 0 0 0 0 2 % o5 . 1 1 六價(jià)鉻含量的測定5 . 1 1 . 1 方法提要 用氨水將 A 1 3 + C r 3 + 生成氫氧化物或堿式鹽， 沉淀?xiàng)壢?。用原子吸收光譜法測定鉻。5 . 1 1 . 2 試劑與材料5”. 2 . 1 氨水溶液: l +%5 . 1 1 . 2 . 2 甲基紅指示劑: 1 g / L乙醇溶液5 . 1 1 . 3 儀器、 設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和5 . 1 1 . 3 . 1 原子吸收分光光度計(jì)。5 . 1 1 . 3 . 2 鉻空心陰極燈5 . 1 1 . 3 . 3 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液: 1 mL溶液含有 0 . 1 m g C r ,5 . 1 1 . 3 . 4 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 ml溶液含有 。 . 0 1 mg C r .5 . 1 1 . 4 分析步驟5 . 1 1 . 4 . 1試樣的制備 稱取約1 0 g 液體試樣或 3 . 3 g固體試樣， 精確至 。 . 0 0 0 2 g , 置于 2 5 0 mL燒杯中， 加水 5 0 mL水溶解， 加人 2 滴甲基紅指示劑， 在攪拌下用氨水溶液調(diào)節(jié)至溶液由紅色變?yōu)辄S色為止， 加熱至微沸， 使沉淀凝聚。冷卻后， 轉(zhuǎn)移至 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用快速定性濾紙干過濾， 濾液留作測定用 。5 . 1 1 . 4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)曲 線的 繪制 移取 。 . 0 0 mL , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 mL , 6 . 0 0 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。 此標(biāo)準(zhǔn)系列含鉻量為。 . 0 0 m g , 0 . 0 1 m g , 0 . 0 2 m g , 0 . 0 3 m g , 0 . 0 4 m g ,0 . 0 6 m g ， 在儀器的最佳工作條件下， 于波長 3 5 7 . 9 n m處， 以空白調(diào)零， 測其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標(biāo)， 相對(duì)應(yīng)的鉻含量為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5 . 1 1 . 4 . 3 試樣的測定 按標(biāo)準(zhǔn)曲線的同等儀器條件， 以空白調(diào)零， 測定其吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的鉻含量。5 . 1 1 . 5 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鉻的含量 W I n ( %) 按式( 1 0 ) 計(jì)算:. X 1 0 1 刀2 pX 1 0 0(1 0 )式中: 、曲線中查得的鉻的質(zhì)量， m g ; . o 試料的質(zhì)量， 9 .5 . 1 1 . 6 允許差 取平行測定結(jié)果的算