GB13736-1992食品添加劑山梨酸鉀.pdf

中華人民共和 國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑山梨酸鉀F o o d a d d i t i v e P o t a s s i u m s o r b a t eG B 1 3 7 3 6 一 9 21 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑山梨酸鉀的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、 標(biāo)志、 貯存、 運(yùn)輸?shù)母黜?xiàng)要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山 梨酸和碳酸鉀用水或乙 醇為 溶劑反應(yīng)制得之山 梨酸鉀。 本產(chǎn)品在食品加工中用作食品防腐劑。 分子 式: C 6 H , K 0 2 結(jié)構(gòu)式: C H , C H=C H ( H=C H C O O K 相對(duì)分子質(zhì)量; 1 5 0 . 2 2按1 9 8 9 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2 弓 用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 6 0 2GB 6 0 3GB 6 0 4GB 6 0 5GB 1 6 2 1GB 6 2 8 4GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備化學(xué)試劑酸堿指示劑p H變色域測(cè)定通用方法化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法化學(xué)試劑三氯化鐵化工產(chǎn)品水分含量測(cè)定通用方法重量法食品添加劑中砷的測(cè)定方法食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3 技術(shù)要求外觀本品為白色或微黃色結(jié)晶粉末( 鱗片狀或顆粒狀) 。I I I 梨酸鉀應(yīng)符合下表要求。31腳項(xiàng)目指標(biāo)山梨酸鉀( C , H , K O , ) 含量 %9 8 . 0 - 1 0 2 . 0澄清度合格游離堿( 以K 2 C O 。 計(jì))合格干燥失重， %51抓化物( 以c l 計(jì)) ， 叼簇0 . 0 1 8國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 門 1 一 0 3 批準(zhǔn)1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 實(shí)施Cs 1 3 7 3 6 一 9 2續(xù)表項(xiàng)目指標(biāo)硫酸鹽 以5 ) ; 計(jì)) ， %石0 . 0 3 8醛( 以 H C H ( ) 計(jì)) ， %鎮(zhèn)0 . 1T I 金l a y以P ) 計(jì)) . %廷0 . 0 0 1砷( 1 8 A 、 計(jì)、 ， 叱0. 0 0 0 34 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水， 在沒有其他特殊要求時(shí)， 均使用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品. 在沒有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按G B 6 0 1 ,G B 6 0 2 , 0 : 1 3 6 0 3 , G B 6 0 4 之規(guī)定制備4 . 1 鑒別試驗(yàn)4 門 1 原理4 門. 1 . 1 山梨酸鉀與 酒石酸氫鈉反應(yīng)生成難溶于乙碑的酒石酸鉀白色沉淀4 . 1 . 1 . 2 i l l 梨酸鉀和澳發(fā), 加成反應(yīng)而使嗅的棕黃色消失。4 . 1 . 2 試劑和溶液 。 . 無水乙醉; n . 鹽酸溶液: ( 1 +3 ) ; : . 酒石酸氫鈉飽和濟(jì)液; a . 7 # 飽和溶液4 . 1 . 3 試驗(yàn)步驟4 . 1 . 3 門 在5 m L 1 0 g / l 的試 樣溶液中加入5 m L 飽和酒石酸氫鈉溶液和5 m l無水乙醇. 搖勻. 有自色透明的沉淀物塵成4 . 1 - 3 . 2 在t o - L 1 0 州1 的試樣溶液中， 加丙酮1 m l 滴加鹽酸溶液使成弱酸性后， 加l# 7液2 滴搖勻時(shí)， 浪的顏色應(yīng)消失。4 . 2 山梨酸鉀含址的測(cè)定4 . 2 . 1 非水滴定法( 仲裁法)4 . 2 . 1 . 1 原理 山梨酸鉀與高誡酸作川， 長(zhǎng) 成高抓酸鉀白色沉淀， 通過高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的量， 求出山梨酸 鉀含址.4 . 2 . 1 . 2 試劑和溶液 A . 冰乙酸; 卜醋西 干 ; 。 . 高議酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: , ( H C l O) =。 . 1 0 0 m o l l ; d . 結(jié)品紫冰乙酸指示溶液: 2 9 八 4 . 2 . 1 . 3 試驗(yàn)步驟 將實(shí)驗(yàn)室樣品干 燥后， 準(zhǔn)確稱取約。 . 3 g ( 精確至0 . 0 0 0 2 g ) 子 有4 8 m L冰乙酸和2 m l醋醉的碘 欣瓶中 加2 滴結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液. 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)同時(shí) 做空白試驗(yàn)山梨酸鉀質(zhì)址 f 分含+ t ( ) 按式( 1 ) 計(jì)3 11 7 4G B 1 3 7 3 6 一 9 2了1=c ( V - V o ) X 0 . 1 5 0 2 X1 0 0. ” . . . . . . . (1)式中: v 試樣消耗高抓酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m l ; 叭空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， ML ; 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; m試樣的質(zhì)量， 9 ;0 . 1 5 0 2 一 一 與1 . 0 0 m l高氧酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕?的質(zhì)量 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 允許差: 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于。 . 2 %， 取其算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。4 . 2 . 1 . 4 校正 若滴定試樣與標(biāo)定高抓酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)， 室溫差別超過1 0 C 時(shí)， 則應(yīng)重新標(biāo)定， 若未超過1 0 C時(shí)， 則可根據(jù)式( 2 ) 將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c , 加以校正。 C E 一不 干 下 萬 麗 萬 ( t ,不 二 q 下“ ” “ ” “ . ” ” ” “ ” ” . ( 2 )式中: t , 標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫， C; t z -滴定試樣時(shí)的室溫, C; -t , C 時(shí)高抓酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， m o l / L ; c一 一 t , ( . 時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， m o l / I ;0 . 0 0 1 1 冰乙酸的膨脹系數(shù)。4 . 2 . 2 雙相滴定法4 . 2 - 2 . 1 原理 山梨酸鉀用水溶解， 加入與水不相溶的乙醚， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由于在滴定過程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中的溶解度小， 而在乙醚中的溶解度大， 這樣可以將滴定生成的山梨酸不斷地萃取到有機(jī)相中， 從而降低山梨酸的離解， 使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全。4 . 2 . 2 . 2 試劑和溶液 a . 乙醚; b . 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( H C I ) =0 . 5 0 0 m o l / 1 ; 。 . 溟甲酚綠一 甲基橙混合指示劑水溶液: ( 1 十1 ) ,4 . 2 - 2 . 3 試驗(yàn)步驟 將實(shí)驗(yàn)室樣品干燥后準(zhǔn)確稱取1 . 5 g ( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加2 5 m l水溶解， 加5 0 m l ， 乙醚, 1 0 滴混合指示劑水溶液， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 充分振搖， 水層由藍(lán)綠色經(jīng)淡黃綠色，黃色至呈明顯橙紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 山梨酸鉀質(zhì)量百分含壁( S , ) 按式( 3 ) 計(jì)算:.(3)一 c ( V - V ) X 0 . 1 5 0 2 X 1 0 0 . . . 。 . . . . . . . . 式中: 。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度 , m o l / 1 ; V 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; ” ! - 一 試樣的質(zhì)星. g ;0 . 1 5 0 2 一 與1 . 0 0 m l . 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C I ) 二1 . 0 0 0 m L / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕浀馁|(zhì) 量 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 3 7 弓G B 1 3 7 3 6 一 9 2 允許差: 兩次平 行測(cè)定結(jié)果差值不大于。 . 2 %， 取其p . 術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果4 . 3 澄清度的測(cè)定4 . 11 試劑和溶液 a . 鹽酸溶液 : ( 1 +訓(xùn)) : n . 縱化亞鉆含墩 按(G B 6 0 5 進(jìn)行測(cè)定; 。 . 認(rèn)化亞鉆比色標(biāo)準(zhǔn)原液: 準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含墾的C O O, 6 H -, O, 用鹽酸溶液溶解許稀釋， 使之為: 1 m l . 溶液中含C o c l r 6 H , O 5 9 . 5 m g ; d . 抓化鐵含峨 按化學(xué)試劑G B 1 6 2 1 進(jìn)行測(cè)定; e . 撇化鐵比色標(biāo)準(zhǔn)原液: 準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含里F e C l , 6 H 廠 ) ， 用鹽酸溶液溶解并稀釋， 使之為:ml 溶液， 1 ， 含F(xiàn) C C I g 6 H( ) 4 5 m g ; f . 比色標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取堿化亞鉆標(biāo)準(zhǔn)原液。 . 3 0 m l和認(rèn)化鐵標(biāo)準(zhǔn)原液 1 . 2 0 m 1于1 0 - 1比色節(jié)混合用水稀釋至5 m l 。4 , 3 . 2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣。 2 g ( 精確至0 . 0 1 g ) 于1 0 m L比色管中， 加水5 m l溶解， 其顏色不 得深) - 比色標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液4 . 4 游離堿的測(cè)定4 . 4 - 1 原理 以酚酞為指不劑， 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定。4 . 4 . 2 試A ll 和溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酚酞乙醉指示溶液試驗(yàn)步驟: ( 一奮 H 2S O ) 一 。 1 0 0 m o l / I ， 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;。 .。 .;1 0 K / l 稱取試樣1 g ( 精確至0 . 0 0 1 g ) ， 加新煮沸放冷的水約2 0 m L 溶解， 加2 滴酚酞指示溶液顯紅色時(shí)14 加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0 . 釗 r e ; 搖勻， 紅色應(yīng)消失。1 . 5 f R失IR的a d d 定 按G B 6 2 8 4 i t 行1 則 定 稱取試樣2 , 3 g精確認(rèn)() ， 0 0 0 2 g )4 . 6 :A化物的R i ll 定4 - 6 - 1 原理 堿化物和硝酸銀在酸性( A酸) 溶液中生成徽化銀白色沉淀。4 . 6 . 2 試劑和溶液 a . d 肖 酸溶液: ( 1 +1 0 ) ; b . 硝酸銀溶液 : 1 7 g / 1 ;4 . 6 . 3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液 ( 1 -1 ( 、 ) =。 0 1 0 m o l / I 。試驗(yàn)步驟 稱取試樣1 g ( 精確i . ()0 1 g ) . 加水約3 0 m l 溶解， 邊攪拌邊加硝酸溶液1 1 m l ， 過濾， 水洗 含 并洗液和濾液 = 1 0 0 m l比色針中， 稀釋至5 0 ml 。 準(zhǔn)確吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0 . 5 0 m l和硝酸溶液6 m lf另 一 比色桿中稀釋至5 0 m l作為標(biāo)準(zhǔn)。分別于兩比色管中加入1 m l . 硝酸銀濟(jì)液， 搖勻， 放儀5 n u n后門視比濁. 其濁度不得1 = 于 標(biāo)1 (f4 . 7 硫酸鹽的測(cè)定4 . 7 . 1 原理硫酸鹽和: k l 化鋇在酸性( 鹽酸) 溶液中. 生成硫酸鋇白色沉淀3 7 6G B 1 3 7 3 6 一 9 24 . 7 . 2 a. 卜試M和溶液鹽酸溶液: ( 1 +拍a i( 化鋇溶液: 5 0 g4 .了 .;流酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 試驗(yàn)步驟( , H , S O , ) = 0 . 0 1 0 m o l l/ 1 - 稱取試樣。 . 5 g ( 精確至。0 1 g ) ， 加水約3 0 m L 溶解， 邊攪拌邊加鹽酸溶液3 m l - ， 過濾， 水洗， 合并洗液和濾液于1 0 0 m l比色管中稀釋至5 0 n i l 。 準(zhǔn)確吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 . 4 0 m l _ 和鹽酸溶液 1 mL于另 一 比色管中稀釋至5 0 m l作為標(biāo)準(zhǔn)。 分別于兩比色管中加5 m l . 抓化鋇溶液， 搖勻， 放置1 0 m i n 后目 視比濁， 其濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)4 . 8 醛的測(cè)定4 . 8 . 1 原理 甲醛與 品紅亞硫酸起加成反應(yīng)， 由于重排的結(jié)果， 恢復(fù)醒型結(jié)構(gòu)的紫紅色物質(zhì)。4 . 8 . 2 試劑和溶液 a . 異丙醇; n . 堿性品紅; c . 鹽酸溶液: ( H C I ) 二1 m o l / L ; d . 亞硫酸鈉( N . , S O , 7 H , O ) 溶液: 1 0 0 g / I ( 臨用前配制) ; e . 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 . 0 m l含甲醛 0 . 1 m g ; f . 品紅一 亞硫酸溶液: 將。 . 2 g 堿性品紅溶解于1 2 0 m l _ 熱水中， 加入2 0 m l亞硫酸鈉溶液及2 n il , 濃盆酸， 移入 丁 角瓶中， 用棉花團(tuán)塞住瓶口， 段于暗處， 隔日后裝入棕色瓶中。4 . 8 . 3 試驗(yàn)步驟 稱取試樣1 郊精確至 . 0 1 g ) 溶于5 0 n i l異丙醇及3 0 m l ) 水中， 用鹽酸溶液調(diào)整p H至4 ( 用精密試紙檢驗(yàn)) ， 轉(zhuǎn)移干1 0 0 ml . 容敏瓶中 然后用水稀釋至刻度。 取上述溶液1 0 m l注入5 0 ml比色管中，取 1 . 0 0 - I甲醛標(biāo)準(zhǔn)液. 異丙醇4 m l注入另一5 0 m l比色管中 然后分別于兩比色管中加入1 ml品婦 亞硫酸溶液. 搖勻， 放粉3 0 m i n 后進(jìn)行目視比色， 所呈的紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。4 - 9 垂金屬的測(cè)定 按( A l 8 4 5 1 進(jìn)行測(cè)定 稱取試樣5 g ( 精確至。 . 0 1 g ) 按“ 干法消解” 法處理。 在測(cè)定時(shí). 吸取2 . 0 m I .鉛標(biāo)準(zhǔn)液( 1 . 0 m l含鉛。0 1 m g ) 及2 0 m l試劑空白液于A管中; 吸取2 0 m l _ 試樣溶液( 相當(dāng)于2 g 試樣) J - H竹中; 吸取 2 0 m工試樣溶液和 2 . 0 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)液干C管后， 按G B 8 4 5 1 規(guī)定操作4 1 0 砷的測(cè)定 按G B 8 4 5 0 砷斑法進(jìn)行測(cè)定。 稱取試樣5 g ( 精確至。 . 0 1 g ) 按“ 濕法消解” 法處理 測(cè)定時(shí)取1 0 m l ,試樣溶液( 相當(dāng)于1 g 試樣) 和3 . 0 m I 一 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液( 相當(dāng)于0 . 0 0 3 m g A s ) 比 較。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 本產(chǎn)品的生產(chǎn)廠應(yīng)保證產(chǎn)品符合 本標(biāo)準(zhǔn)。出廠產(chǎn)品每 一 包裝箱內(nèi) 要附卜 質(zhì)量證朽 一 份， 內(nèi)容包括) 一 名、 批號(hào)、 數(shù)址. 生產(chǎn)卜 ! 期、 檢驗(yàn)員及標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)5 . 2 使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)收到的產(chǎn)品 ， 進(jìn)行質(zhì)顯核驗(yàn)。同一批號(hào)作 一 次驗(yàn)收。5 . 3 每批產(chǎn)品不超過2 0 o k g ,5 . 4 按G B 6 6 7 8 中第6 - 6 條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。 用取樣工具伸入每包的四分之三處采樣， 取到樣品充分混勻 用四分法縮分約2 5 0 g裝入潔凈、 于燥帶磨I I 塞的廣f l 玻璃瓶?jī)?nèi)， 瓶 卜 標(biāo)簽注明: 生產(chǎn)廠名、 :