GB25561-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸氫二鉀.pdf

GB 255612010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255612010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255612010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑磷酸氫二鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 K2HPO4 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 174.18（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 晶狀粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 磷酸氫二鉀（K2HPO4）（以干基計(jì)），w/ 98.0 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/ 0.2 附錄 A 中 A.5 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.6 重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.8 氟化物 （以F計(jì)） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 GB 255612010 2表 2 理化指標(biāo)（續(xù)） pH（10g/L溶液） 9.00.4 附錄 A 中 A.10 干燥減量，w/ 2.0 附錄 A 中 A.11 GB 255612010 3附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用的部分化學(xué)試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心。如濺在皮膚上，立即用水沖洗或進(jìn)行治療。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氨水溶液：2+3。 A.3.1.2 硝酸溶液：1+8。 A.3.1.3 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 磷酸根的鑒別 稱(chēng)取約 1g 試樣，溶于 20 mL 水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 稱(chēng)量 1 g 試樣，加 20mL 水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，用鈷玻璃觀看火焰應(yīng)呈紫色。 A.4 磷酸氫二鉀的測(cè)定 A.4.1 重量法（仲裁法） A.4.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀，通過(guò)過(guò)濾、干燥、稱(chēng)量，計(jì)算出磷酸氫二鉀含量。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1。 A.4.1.2.2 喹鉬檸酮溶液。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 A.4.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。 A.4.1.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 1805。 A.4.1.4 分析步驟 A.4.1.4.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱(chēng)取在 1052電熱恒溫干燥箱干燥 4h 的約 1.0 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 100mL 燒杯中，加入 50mL 水溶解，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 GB 255612010 4A.4.1.4.2 空白試驗(yàn)溶液制備 除不加試樣外，其他操作和加入試劑的量和試驗(yàn)溶液的制備完全相同，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.4.1.4.3 測(cè)定 用移液管移取 15.00mL 試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液分別置于 250mL 燒杯中，加入 10mL 硝酸溶液，加水至總體積約 100 mL，蓋上表面皿，加熱煮沸 5 min。冷卻至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到 755，加入 50mL喹鉬檸酮溶液（在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝塊）。冷卻，在冷卻過(guò)程中攪拌 3 次4 次，用預(yù)先在 1805烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾。先將上層清液過(guò)濾，以?xún)A析法用洗瓶沖洗沉淀 6 次，每次用水約 30 mL，最后將沉淀移入玻璃砂坩堝中過(guò)濾，再用水洗滌沉淀 4 次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電烘箱中從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí)，在 1805下干燥 45 min，取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀（K2HPO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()%1002501507871. 0)(211=mmmw（A.1） 式中： m1試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； m2空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 0.07871磷鉬酸喹啉換算成磷酸氫二鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3。 A.4.2 酸堿滴定法 A.4.2.1 方法提要 在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鉀含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）= 1mol/L。 A.4.2.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）= 1mol/L。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 A.4.2.3.1 pH 計(jì)：分度值為 0.02。 A.4.2.3.2 電磁攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。 A.4.2.4 分析步驟 稱(chēng)取預(yù)先在 105 下干燥 4h 的磷酸氫二鉀樣品約 5g，精確至 0.000 2g，置于一個(gè) 250mL 燒杯中，加入 40.0mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和 50mL 水。然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品完全溶解。然后將已校準(zhǔn)的 pH 計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至 pH4.0 出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)（V） ，計(jì)算樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1） 。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至 pH8.8 出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)（pH4.0 至 pH8.8）之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V2） 。 A.4.2.5 結(jié)果計(jì)算 GB 255612010 5 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）按公式（A.2）計(jì)算： 12110 .40cVccV=（A.2） 式中： V滴定至 pH4.0 出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） 。 當(dāng) V1c1等于或小于 V2c2時(shí)，磷酸氫二鉀以磷酸氫二鉀（K2HPO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： %100103111=mMcVw（A.3） 當(dāng) V1c1大于 V2c2時(shí)，磷酸氫二鉀以磷酸氫二鉀（K2HPO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）計(jì)算： %10010)2(311221=mMcVcVw（A.4） 式中： V1滴定至 pH4 出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)，樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V2pH4.0pH8.8 之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M磷酸氫二鉀（K2HPO4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=174.18） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。 A.5 水不溶物的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 m15 m。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 1052。 A.5.2 分析步驟 稱(chēng)取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 400 mL 燒杯中，加 100 mL 水并加熱煮沸，趁熱用預(yù)先在1052烘至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用 200 mL 熱水分 10 次洗滌水不溶物。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于 1052電熱恒溫干燥箱中，烘至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計(jì)算： %100122=mmmw（A.5） 式中 ： m2水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； GB 255612010 6m1玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02。 A.6 砷的測(cè)定 稱(chēng)取 0.50g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 20 mL 水和 10 mL 鹽酸溶液（1+1），加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測(cè)砷瓶中，加水至總體積約 40mL，按 GB/T 5009.762003 的第 11 章規(guī)定操作。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 1.50 mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含砷（As）1g，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.7 重金屬的測(cè)定 稱(chēng)取 5.00g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 80 mL 水，加熱溶解后移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙干過(guò)濾，棄去最初 20mL 溶液，用移液管移取 20.00mL 試驗(yàn)溶液置于 50mL比色管中。加 1 滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉溶液（40g/L）調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約30mL，按 GB/T5009.742003 的第 6 章操作。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：用移液管移取 1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.8 鉛的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸。 A.8.1.2 硝酸。 A.8.1.3 氫氧化鈉溶液：200g/L。 A.8.1.4 三氯甲烷。 A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：20g/L。使用前過(guò)濾。 A.8.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.7 二級(jí)水：符合 GB/T 66822008 的規(guī)定。 A.8.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱(chēng)取約 10g 試樣，精確至 0.01g，置于 150mL 燒杯中，加 30mL 水和 1mL 鹽酸溶解試樣，再過(guò)量 1mL鹽酸確保試樣溶解。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)整 pH 至 1.01.5。將溶液全部轉(zhuǎn)移至 250mL 分液漏斗中，用水稀釋至約 150mL。加 2mLAPDC 溶液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，將萃取液（即有機(jī)相）收集于 50mL 干凈燒杯中，汽浴蒸發(fā)近干，加 3mL 硝酸，加熱近干。然后加 0.5mL 硝酸和 10mL 水，加熱到剩下 3 mL5mL。轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 GB 255612010 7取 30 mL 水置于 150 mL 燒杯中，加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 移取 2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 150 mL 燒杯中, 加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移硝化后的萃取液置于 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.4 測(cè)定 a）儀器條件：共振線 283.3 nm；狹縫 0.7 nm；空氣-乙炔火焰。 b）測(cè)定：將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。 A.9 氟化物的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液：1+4。 A.9.1.2 硝酸溶液：1+15。 A.9.1.3 氫氧化鈉溶液：100 g/L。 A.9.1.4 緩沖溶液：將 270 g 二水檸檬酸鈉（Na3C6H5O72H2O）和 24 g 檸檬酸（C6H5O72H2O）溶于 800 mL 水中，然后用水稀釋到 1 000 mL。 A.9.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含氟（F）0.010 mg。 用移液管移取 1.00 mL 按 HG/T3696.2 配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)配制。 A.9.1.6 溴甲酚綠指示液：1 g/L。 A.9.2 儀器和設(shè)備 A.9.2.1 氟離子選擇電極。 A.9.2.2 飽和甘汞電極。 A.9.2.3 電位計(jì)。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 工作曲線的繪制 移取 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 6 個(gè) 50mL 容量瓶中，加 1 mL 鹽酸溶液、5 滴緩沖溶液、2 滴溴甲酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液為黃色，加 20mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的 50 mL燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，開(kāi)啟攪拌器，記錄平衡時(shí)的電位值。以氟離子含量的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 A.9.3.2 測(cè)定 稱(chēng)取約 3.0 g 試樣， 精確至 0.000 2 g