食品添加劑指定標準食品添加劑蜂蠟.docVIP

食品添加劑 蜂蠟1 范圍本標準適用于將蜂巢經(jīng)排除或離心去除蜂蜜后制得的食品添加劑蜂蠟。食品添加劑蜂蠟為黃蜂蠟：黃色或淡棕色固體，冷時略脆，斷裂時呈顆粒狀非晶體的無光澤斷面，溫度約35時易彎撓。白蜂蠟：白色或略帶黃色的白色固體，薄層時呈半透明狀。2 技術(shù)要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項 目指 標檢驗方法過氧化值 5附錄A 中A.3酸值（以KOH計）/（mg/g） 1724附錄A 中A.4皂化值（以KOH計）/（mg/g） 87104附錄A中A.5熔程/C6265GB/T 617甘油和其他多元醇，w/% 0.5附錄A中A.6鉛(Pb) /(mg/kg ) 2GB 5009.12巴西棕櫚蠟試驗通過試驗附錄A中A.7純白地蠟、石蠟及其他蠟試驗通過試驗附錄A中A.8脂肪、日本蠟、松脂和皂質(zhì)試驗通過試驗附錄A中A.93附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。A.2 鑒別試驗 溶解度：不溶于水，略溶于乙醇，易溶于乙醚。A.3 過氧化值的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 氯仿乙酸溶液：2+3，其中乙酸為30%溶液（約5mol/L）。A.3.1.2 飽和碘化鉀溶液。A.3.1.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。A.3.1.4 淀粉指示液：10g/L。A.3.2 分析步驟稱取約5g實驗室樣品，精確到0.0001g，置于200mL錐形瓶中，加入30mL氯仿乙酸溶液，加塞。于溫水中加熱溶解。冷至室溫后加0.5mL飽和碘化鉀溶液。加塞，劇烈搖震（605）s。加入30mL水，加淀粉指示液，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。同時做空白試驗。A.3.3 結(jié)果計算過氧化值w1按式(A.1)計算： （A.1）式中：V0空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液(A.3.1.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V1試樣消耗硫代硫酸鈉溶液(A.3.1.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c 硫代硫酸鈉溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。A.4 酸值的測定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.2 酚酞指示液：10g/LA.4.2 分析步驟稱取約10g實驗室樣品，精確至0.0001g，溶于預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和（以酚酞指示液指示）的50mL中性乙醇中。若不能完全溶解，可緩慢加熱回流，以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,并振搖10s不褪色。A.4.3 結(jié)果計算酸值（以KOH計）w2, 數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計算： (A.2) 式中：V1 氫氧化鈉標準滴定溶液(A.4.1.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。A.5 皂化值的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 無水乙醇。A.5.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.5.2 儀器和設(shè)備A.5.2.1 空氣冷凝管：長度大于65cm。A.5.3 分析步驟稱取適量實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，樣品加入量一般按試樣經(jīng)皂化后所需0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液的量約占對照樣的45%50%為宜。加入（500.02)mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接空氣冷凝管，加熱回流1h，稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。在測定的同時,用等量的氫氧化鉀乙醇溶液做空白試驗。A.5.4 結(jié)果計算皂化值（以KOH計）w2 , 數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)計算： (A.3) 式中：V 2 試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m2 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。A.6 甘油和其他多元醇的測定A.6.1 試劑和溶液A.6.1.1 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.6.1.2 硫酸溶液：6100。A.6.1.3 過碘酸鈉溶液：10.7g/L。A.6.1.4 脫色品紅溶液：1g/L稱取0.1g品紅溶于60mL水。另稱取1g無水亞硫酸鈉溶于10mL水中，攪拌下加入上述溶液，再加鹽2mL酸，搖勻，用水稀釋至100mL。此溶液避光靜置至少12h后用活性炭脫色并過濾。若溶液變混濁，可在使用前再次過濾。若放置后溶液變成紫色，加入活性炭再次脫色。該溶液需避光保存。A.6.2 分析步驟稱取0.20g實驗室樣品，置于燒瓶中，加入10mL氫氧化鉀乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在水浴中加熱回流30min。加入50mL硫酸溶液，冷卻并過濾。用硫酸溶液淋洗燒瓶和過濾器，再用硫酸溶液稀釋至1000mL。取該溶液1.0mL，置于試管中，加入0.5mL過碘酸鈉溶液。搖勻后靜置5分鐘。加入脫色品紅溶液1.0mL，混勻，不應(yīng)有任何沉淀。將試管置于盛有40C水的燒杯中，一面冷卻一面觀察（1015）min，其藍紫色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液是取1.0mL含有0.01mg/mL甘油的硫酸溶液按上述相同方法制成。A.7 巴西棕櫚蠟試驗取實驗室樣品100mg，置于試管中，加正丁醇20mL，將試管浸入沸水，輕輕搖動至完全溶解。將試管移入盛有60C水的燒杯中，冷卻至室溫。從澄清的母液中結(jié)晶出一些松散的、具有完好針狀的晶體。在顯微鏡下可看到該結(jié)晶呈針狀或放線狀，并且沒有無定型物質(zhì)，即表明無巴西棕櫚蠟存在。A.8 純白地蠟、石蠟及其他蠟試驗稱取3.0g實驗室樣品，置于100mL圓底燒瓶中，加35mL氫氧化鉀乙醇溶液（40g/L），裝上回流冷凝器，煮沸2h。取下冷凝器，立即插入溫度計，將燒瓶移入80C的水中，使之冷卻，同時不斷搖動。在溫度達