超臨界CO2流體萃取制備天登煙凈油及其致香成分分析.ppt

超臨界CO2流體萃取制備天登煙 凈油及其致香成分分析,云南瑞升科技有限公司 云南紅塔集團(tuán)大理卷煙廠,前言部分天登煙香原料與超臨界流體萃取技術(shù)簡(jiǎn)介 實(shí)驗(yàn)部分超臨界CO2流體提取天登煙凈油及其致香成分研究 結(jié)論部分,天登煙香料原料簡(jiǎn)介,天登煙是云南大理州地區(qū)所種植生產(chǎn)的一種獨(dú)特的煙草品種，其色、香、味、狀都獨(dú)具特色，屬于云南地區(qū)的地方品種晾曬煙。 天登煙以云龍?zhí)斓菬熥顬槌雒?，在大理地區(qū)有數(shù)百年的種植歷史，在清代就通過“茶馬古道”銷往中原和東南亞諸國(guó)。其種植和加工制作方法一直保留至今。,前言部分,天登煙的香氣特征,天登煙香氣馥郁濃厚，有較為明顯的晾曬煙氣息。 天登煙燃吸時(shí)煙香飽滿，韻調(diào)豐富，并具有獨(dú)特香氣。 側(cè)流煙香在空氣中的擴(kuò)散能力強(qiáng)，有穿透力，氣味獨(dú)特。,天登煙的香氣成分,天登煙,烤 煙,天登煙的揮發(fā)性成分,注：表中數(shù)據(jù)單位為g/g煙葉,天登煙與烤煙的揮發(fā)性成分比較,天登煙與烤煙共同具有的煙草特征致香成分：糠醛、糠醇、茄酮、大馬酮、二氫大馬酮、巨豆三烯酮 、 3-氧代-ALPHA-紫羅蘭醇、茄那士酮、新植二烯、金合歡基丙酮等。 天登煙中含量顯著高于烤煙的成分：吡啶、 2,6-二甲基吡啶、乙酸酐、 1-(3-吡啶基)乙酮 、 2,3-聯(lián)吡啶、十四醛、十四酸、十五酸、十六酸、 9，12，15-十八碳三烯酸甲酯等。 天登煙中含量顯著低于烤煙的成分： 3-甲基-1-丁醇、苯甲醇、苯乙醛、 3-甲基苯酚、苯乙醇、苯甲酸乙酯等。,特色天然香料原料天登煙,地區(qū)性分布的特有品種。 香氣濃郁醇厚、韻調(diào)豐富、并且香氣風(fēng)格獨(dú)具特色。 香氣成分組成和一般煙草作物差異明顯，有自身特點(diǎn)。,天登煙是一種特色化的天然香料原料， 所以選擇其作為原料，試驗(yàn)開發(fā)特色化的煙草香料產(chǎn)品。,超臨界流體萃取技術(shù),超臨界流體（Supercritical fluid)是指超過臨界溫度和臨界壓力的流體。 與一般液體溶劑相比，SCF在傳質(zhì)方面有其優(yōu)勢(shì)。SCF的密度與溶解能力同一般液體溶劑接近，同時(shí)還具有氣體的滲透與擴(kuò)散能力，萃取效率優(yōu)于液液萃取。 適宜的改變溫度、壓力會(huì)導(dǎo)致SCF的密度的顯著變化，以此來調(diào)節(jié)SCF的溶解能力。 常用的超臨界流體有二氧化碳(CO2)、烴類（丙烷、乙烯）等非極性流體。,超臨界流體萃取的特點(diǎn),萃取能力強(qiáng)，提取率高，無溶劑殘留。 可通過改變超臨界流體的溫度和壓力有選擇性的提取天然原料中的關(guān)鍵化學(xué)成分。 萃取溫度低，能較好的保存有效成分不被破壞，尤其適宜對(duì)熱敏性強(qiáng)、易氧化分解破化的成分的提取。 超臨界二氧化碳無毒、無色、無味，適宜食用香料的提取，沒有環(huán)境污染。,超臨界流體萃取設(shè)備,使用超臨界CO2流體 萃取制備天登煙凈油,500g天登煙葉原料樣品與80g夾帶溶劑混合后填裝入萃取裝置。 萃取溫度45，壓力25 Mpa，夾帶溶劑添加量0.5ml/min，流體流速5L/h，萃取時(shí)間3h。 萃取物進(jìn)行干燥脫水，減壓蒸餾除去溶劑后，濃縮物即為天登煙凈油。,實(shí)驗(yàn)部分,超臨界流體萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)與工作流程簡(jiǎn)圖,萃取物料,夾帶劑,CO2,超臨界CO2流體萃取天登煙葉得到提取物為黃褐色溶液。 進(jìn)行減壓蒸餾濃縮物為紅褐色澄清透亮的半膏體。凈油得率為3.6-4.3%。,天登煙超萃凈油的致香成分分析,1.凈油揮發(fā)性成分分析 稱取1.00g凈油樣品，以10ml CH2Cl2溶劑溶解，加無水NaSO4干燥12小時(shí)，過濾，濾液使用HP 6890 /5972儀進(jìn)行GC/MS分析。,天登煙凈油揮發(fā)性成分分析結(jié)果,天登煙凈油含有大量的煙草特征致香成份如：茄酮、BETA-大馬酮、BETA-二氫大馬酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮、ALPHA-紫羅蘭醇、茄那士酮、新植二烯、六氫金合歡酮等，這些成份是煙草煙氣香味重要的特征成份。 天登煙中含量顯著高于烤煙的成分：吡啶、2-吡啶甲醛 、1-(3-吡啶基)乙酮 、十四酸、十六酸、 9，12，15-十八碳三烯酸甲酯等得到有效的提取。 同時(shí)凈油中還含有大量對(duì)卷煙煙氣品質(zhì)有提升作用的醇類、醛酮類、雜環(huán)類、芳香族類化合物。,2.凈油有機(jī)酸成分分析 稱取1.00g凈油樣品，加入0.5ml的乙醇作為酯化劑，于適宜條件進(jìn)行酯化。樣品酯化后以10ml CH2Cl2溶劑溶解，加無水NaSO4干燥12小時(shí)，過濾，濾液使用HP 6890 /5972儀進(jìn)行GC/MS分析。,天登煙超萃凈油的致香成分分析,天登煙超萃凈油中的有機(jī)酸成分,分析數(shù)據(jù)表明凈油中含有丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、己酸、異己酸等有機(jī)酸，這些成分有豐富煙香、醇和煙氣的效果，而十二酸、十四酸、十六酸有抑制煙氣刺激，增加煙氣成團(tuán)性的效果。,天登煙凈油的卷煙加香應(yīng)用效果,添加了超臨界CO2流體萃取凈油的葉組樣品比空白樣和乙醇萃取浸膏添加樣的抽吸效果明顯提升。該凈油能增加煙香、使煙氣細(xì)膩甜潤(rùn)，并賦予卷煙其特有的風(fēng)格特征。,將超萃天登煙凈油與乙醇溶劑萃取制備的天登煙浸膏用乙醇稀釋成0.1%的溶液，按0.005%（凈油與煙絲質(zhì)量比）的加入量加入到空白葉組，卷制成卷煙，平衡水分后由評(píng)吸小組進(jìn)行評(píng)吸試驗(yàn)。,天登煙葉凈油的卷煙加香評(píng)吸鑒定結(jié)果,結(jié) 論,天登煙香氣韻調(diào)豐富、香氣風(fēng)格獨(dú)具特色,且香氣成分組成有自身特點(diǎn)，是一種特色化的天然香料原料。 利用超臨界CO2流體萃取技術(shù)從天登煙葉中提取凈油的技術(shù)工藝可行。該技術(shù)提取凈油得率高，香氣好，外觀澄清透亮。,結(jié)論部分,利用超臨界CO2流體提取的天登煙凈油中含有大量的煙草特征致香成份，多種有機(jī)酸類化