GB 1886.228-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 二氧化碳.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 二氧化碳2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 6 前 言 本標準代替G B1 0 6 2 12 0 0 6 食品添加劑 液體二氧化碳 。本標準與G B1 0 6 2 12 0 0 6相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品添加劑 二氧化碳” ; 增加了固態(tài)二氧化碳、 氣態(tài)二氧化碳的指標要求; 刪除了酸度、 乙醇、 其他含氧有機物、 磷化氫的指標要求; 增加了環(huán)氧乙烷的指標要求; 將碳氫化合物的項目名稱修改為總揮發(fā)烴; 修改了二氧化硫、 總硫、 苯、 甲醇、 乙醛、 氯乙烯、 油脂、 蒸發(fā)殘渣的檢驗方法; 增加了水分的電容法檢驗方法。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 二氧化碳1 范圍本標準適用于以酒精發(fā)酵、 碳酸鹽煅燒、 合成氨、 乙烯催化氧化及煤氣化工藝所產(chǎn)生的二氧化碳氣體為原料, 經(jīng)提純、 凈化、 干燥、 冷卻、 加壓等工序而制得的食品添加劑二氧化碳。2 分子式和相對分子質量2.1 分子式C O22.2 相對分子質量4 4.0 1( 按2 0 1 3年國際相對原子質量)3 技術要求3.1 感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項目要 求檢驗方法氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳色澤氣態(tài)為無色, 固態(tài)為白色雪狀或冰狀物目測轉 換 成 固 態(tài) 或 氣態(tài)形式目測目測氣味有微酸味, 無其他異常氣味加2 0 0m L水于5 0 0m L燒杯中, 將試樣氣以0.5L/m i n1L/m i n的速度通到水底部2 0 m i n, 通氣完畢, 用表面皿罩住燒杯并旋轉, 移開表面皿快速吸聞2次3次, 評價上部空間的氣味轉 換 成 固 態(tài) 或 氣態(tài)形式, 進行評價通 過 嗅 覺 吸 聞 升 華 的氣體味道無異常味道加2 0 0m L水于5 0 0m L燒杯中, 將試樣氣以0.5L/m i n1L/m i n的速度通到水底部2 0 m i n。在品嘗前先用水漱口腔, 然后小口地吸吮水溶液到口中, 使口腔內部都能接觸到, 咽下,慢慢再用大約8s時間感覺余味, 評價水溶液的味道將 液 態(tài) 二 氧 化 碳氣 化 后 按 氣 態(tài) 方法 評 價 水 溶 液 的味道加2 0 0 m L水于5 0 0 m L燒杯中, 加入1 0g2 0g二氧化碳, 并使之沉入水底。待其完全氣化后, 按氣態(tài) 方 法 評 價 水 溶 液 的味道G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 62 3.2 理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標氣態(tài)二氧化碳液態(tài)二氧化碳固態(tài)二氧化碳檢驗方法二氧化碳(C O2) 含量,/%9 9.99 9.9附錄A中A.4水分/ (L/L)2 02 0附錄A中A.5氧(O2) / (L/L)3 03 0附錄A中A.6一氧化碳a(C O) / (L/L)1 01 0附錄A中A.7油脂/ (m g/k g)51 3附錄A中A.8蒸發(fā)殘渣/ (m g/k g)1 02 5附錄A中A.9一氧化氮b(NO) / (L/L)2.5附錄A中A.1 0二氧化氮c(NO2) / (L/L)2.5附錄A中A.1 0二氧化硫(S O2) / (L/L)1.0附錄A中A.1 1總硫d( 除S O2外, 以S計) / (L/L)0.1附錄A中A.1 1總揮發(fā)烴e( 以CH4計) / (L/L)5 0( 其中非甲烷烴2 0)附錄A中A.1 2苯(C6H6) / (L/L)0.0 2附錄A中A.1 3甲醇(CH3OH) / (L/L)1 0附錄A中A.1 3乙醛(CH3CHO) / (L/L)0.2附錄A中A.1 3環(huán)氧乙烷f(CH2CH2O) / (L/L)1.0附錄A中A.1 3氯乙烯(CH2CHC l) / (L/L)0.3附錄A中A.1 3氨(NH3) / (L/L)2.5附錄A中A.1 4氰化氫g(HC N) / (L/L)0.5附錄A中A.1 5 a以乙烯催化氧化、 酒精發(fā)酵工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。b以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。c以乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳不檢測該指標。d當總硫測定結果不超過0.1L/L時, 不進行總硫( 除S O2外, 以S計) 及二氧化硫(S O2) 項目的測定。e當總揮發(fā)性烴( 以CH4計) 測定結果不超過2 0L/L時, 不進行非甲烷烴項目的測定。f僅乙烯催化氧化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標。g僅煤氣化工藝副產(chǎn)的原料氣生產(chǎn)的二氧化碳檢測該指標。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.3 鑒別試驗A.3.1 試劑和材料醋酸溶液:1+4。A.3.2 鑒別方法二氧化碳氣體通入氫氧化鋇溶液, 會產(chǎn)生白色沉淀, 此沉淀在醋酸溶液中冒泡并溶解。A.4 二氧化碳(C O2) 含量的測定A.4.1 方法提要用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳, 吸收前后氣體體積的差值與吸收前氣體體積之比, 即為二氧化碳含量。A.4.2 試劑和材料氫氧化鉀溶液:3 0 0g/L。A.4.3 儀器和設備L型二氧化碳含量測定儀見圖A.1。吸收器(D - A - C) 容積1 0 0m L0.5m L, 其中9 9m L1 0 0m L處(E) 最小分度值為0.0 5m L, 誤差不超過0.0 2m L。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 64 說明:A 吸收器球體部分;B 滴液漏斗, 容積1 2 0m L, 在1 0 5m L處有一刻度線;C、D 兩通旋塞;E 9 9m L1 0 0m L分度值;F 9 9.9%9 9.9 9 9%球面尺。圖A.1 L型二氧化碳含量測定儀A.4.4 分析步驟液態(tài)二氧化碳應氣化, 并調節(jié)氣體流量適中、 穩(wěn)定。打開L型二氧化碳含量測定儀的兩通旋塞C、D, 用橡膠管將減至近常壓氣態(tài)試樣與C處的玻璃管連接, 讓試樣氣充分置換測定儀及其連接管道( 置換用氣的量應大于置換容積的1 0倍) , 關閉D, 再關閉C, 取下橡膠管, 迅速旋轉D數(shù)次, 使儀器內的壓力與大氣的壓力相平衡。向滴液漏斗B中注入氫氧化鉀溶液至刻度線, 緩慢開啟D, 讓氫氧化鉀溶液流入吸收器A中, 當二氧化碳已吸收完全, 氫氧化鉀溶液不再流入A時, 關閉D, 將測定儀轉動9 0 , 從E處讀出含量值( 或未被吸收的殘余氣體量) 。當含量無法在E處讀出時, 將測定儀轉回, 自F球面尺測量殘余氣體直徑, 并通過查對L型二氧化碳含量測定儀給出的“ 二氧化碳含量-刻度對照表” , 得出所測的二氧化碳含量。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準, 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.0 2%。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 65 A.5 水分的測定A.5.1 方法一 電容法A.5.1.1 方法提要具有濕敏特性的高分子薄膜或氧化物涂層作為電容器的一個組成部分, 在氣體環(huán)境中, 吸收水分而使其輸出電容值發(fā)生變化。通過數(shù)據(jù)轉換, 建立輸出電容值與氣體中微量水含量的直接關系, 從而得到氣體中水分的絕對值。A.5.1.2 儀器和設備水分分析儀: 具有耐酸性能的濕敏電容傳感器、 氣路、 數(shù)據(jù)轉換及顯示系統(tǒng), 檢測限應不大于2L/L。A.5.1.3 分析步驟A.5.1.3.1 儀器的校準水分分析儀應進行校準。校準數(shù)據(jù)至少應覆蓋控制點、 控制指標的2 0 0%點及控制指標的5 0%點。A.5.1.3.2 氣態(tài)試樣的測定將壓力、 流量適宜的氣態(tài)二氧化碳通過內壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀, 測定并記錄測量結果。A.5.1.3.3 液態(tài)試樣的測定將液態(tài)二氧化碳經(jīng)氣化、 減壓后, 通過內壁光潔的金屬或聚四氟乙烯管引入水分分析儀, 測定并記錄測量結果。A.5.1.3.4 讀數(shù)值的校正使用儀器校準結果對讀數(shù)值進行校正, 校正后的數(shù)值為水分的含量值。A.5.2 方法二 露點法儀器的校準及讀數(shù)值的校正同A.5.1, 按G B/T5 8 3 2.2給出的試驗方法測定。A.6 氧(O2) 的測定采用酸性燃料電池或適用的氧傳感器, 按照G B/T6 2 8 5規(guī)定的方法進行測定, 液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.7 一氧化碳(C O) 的測定按G B/T8 9 8 4規(guī)定的方法進行測定, 液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 66 A.8 油脂的測定A.8.1 方法提要用冰乙酸將二氧化碳蒸發(fā)后殘留的油脂溶解, 加水后乙酸溶液變混濁, 與標準濁階管進行比濁定量。A.8.2 試劑和材料A.8.2.1 冰乙酸。A.8.2.2 壓縮機油( 工業(yè)用油) 。A.8.3 儀器和設備A.8.3.1 取樣秤: 稱量精度不低于取樣量的2%。A.8.3.2 分析天平: 感量0.0 0 01g。A.8.3.3 燒杯:2 0 0m L5 0 0m L。A.8.4 分析步驟A.8.4.1 油標準溶液的制備用分析天平準確稱取1.0 0g壓縮機油, 加適量冰乙酸溶解后轉移到5 0 0m L容量瓶中, 用冰乙酸定容至刻度, 制成油標準溶液。A.8.4.2 標準濁階管的制備取2 0m L比色管6只, 按表A.1制備成標準濁階管, 對應的油脂含量見表A.2。表A.1 標準濁階管的制備項 目標 準 濁 階 管012345油標準溶液加入量/m L0.0 00.1 00.2 00.5 00.7 01.0 0冰乙酸加入量/m L1 0.09.99.89.59.39.0水加入量/m L1 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.0表A.2 標準濁階管對應的油脂量標準濁階管號對應的油脂量/m g0010.220.431.041.452.0G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 67 A.8.4.3 測定液態(tài)二氧化碳: 將待測試樣鋼瓶稱量, 精確至1 0g, 從液相出口直接向燒杯中排放二氧化碳( 用無油布罩住燒杯, 避免濺射) , 再次對鋼瓶進行稱量, 差減計算出鋼瓶中排放的二氧化碳質量, 該值應大于2 0 0g。將燒杯置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 用1 0m L冰乙酸將油脂溶解并轉移至2 0m L比色管中, 用水稀釋至刻度, 搖勻后, 與標準濁階管比濁定量。固態(tài)二氧化碳: 取約1 0 0g試樣, 精確至5g, 置于燒杯中放于室溫環(huán)境下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 用1 0m L冰乙酸將油脂溶解并轉移至2 0m L比色管中, 用水稀釋至刻度, 搖勻后, 與標準濁階管比濁定量。A.8.5 結果計算油脂的質量分數(shù)w1, 單位為毫克每千克(m g/k g) , 按式(A.1) 計算:w1=m1m21 0- 3(A.1) 式中:m1 與試樣濁度相同的標準濁階管對應的油脂的量, 單位為毫克(m g) ;m2 試樣的質量, 單位為克(g) ;1 0-3 換算因子。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的1 0%。A.9 蒸發(fā)殘渣的測定A.9.1 方法提要二氧化碳中的蒸發(fā)殘渣采用稱量法進行測定。蒸發(fā)殘渣包括非揮發(fā)的顆粒物和油脂等。A.9.2 儀器和設備A.9.2.1 天平: 最大稱量值為待測樣品總重的1.5倍。A.9.2.2 分析天平: 感量0.0 0 01g。A.9.2.3 電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制在1 0 52。A.9.3 分析步驟液態(tài)二氧化碳: 用天平對盛裝待測試樣的鋼瓶進行稱量, 精確至1 0g, 從液相出口直接向已在1 0 52的溫度下干燥至質量恒定的燒杯中排放二氧化碳( 可用無油、 不脫絮的纖維布罩住燒杯,避免濺射) , 再次對鋼瓶進行稱量, 計算排放出的二氧化碳質量, 該值不得小于2 0 0g。將燒杯置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后放入電熱恒溫干燥箱中, 在1 0 52的溫度下干燥2 0m i n, 冷卻至室溫, 用分析天平稱量。固態(tài)二氧化碳: 用已于1 0 52條件下干燥至質量恒定的燒杯稱取約1 0 0g固態(tài)二氧化碳, 精確至1 0g, 將其置于室溫下, 待其自然蒸發(fā)完全后, 放入電熱恒溫干燥箱中, 在1 0 52的溫度下干燥2 0m i n, 冷卻至室溫, 用分析天平稱量。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 68 A.9.4 結果計算蒸發(fā)殘渣的質量分數(shù)w2, 單位為毫克每千克(m g/k g) , 按式(A.2) 計算:w2=(m3-m4)1 06m5(A.2) 式中:m3 殘渣和燒杯的質量, 單位為克(g) ;m4 燒杯的質量, 單位為克(g) ;1 06 換算因子;m5 試樣的質量, 單位為克(g) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的1 0%。A.1 0 一氧化氮(N O) 、 二氧化氮(N O2) 的測定A.1 0.1 分析步驟固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應轉化為氣態(tài)后進行測定。將氣態(tài)二氧化碳以2 0 0m L/m i n 5 0 0m L/m i n的流量采氣5L1 0L, 按G B Z/T1 6 0.2 9給出的試驗方法測定一氧化氮和二氧化氮的總濃度。移除雙球氧化管, 測定二氧化氮的濃度。A.1 0.2 結果計算一氧化氮(NO) 與二氧化氮(NO2) 總量的體積分數(shù)1, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.3) 計算:1=(c1-c0)V10.4 8 70V2f(A.3) 式中:c1 一氧化氮與二氧化氮總量測定中測得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 試劑空白中測得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V1 采樣吸收液的體積, 單位為毫升(m L) ;0.4 8 70 二氧化氮(NO2) 質量與體積間的換算系數(shù);V2 換算成標準狀況下一氧化氮與二氧化氮總量測定的采樣體積, 單位為升(L) ;f 二氧化氮(NO2) 轉化為亞硝酸根(NO-2) 的經(jīng)驗轉化系數(shù)(f=0.7 7) 。二氧化氮(NO2) 的體積分數(shù)2, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.4) 計算:2=(c2-c0)V10.4 8 70V3f(A.4) 式中:c2 二氧化氮測定中測得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 試劑空白中測得的亞硝酸根(NO-2) 的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V1 采樣吸收液的體積, 單位為毫升(m L) ;0.4 8 70 二氧化氮(NO2) 質量與體積間的換算系數(shù);V3 換算成標準狀況下的二氧化氮測定的采樣體積, 單位為升(L) ;f 二氧化氮(NO2) 轉化為亞硝酸根(NO-2) 的經(jīng)驗轉化系數(shù)(f=0.7 7) 。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 69 一氧化氮(NO) 的體積分數(shù)3, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.5) 計算:3=1-2(A.5) 式中1 按式(A.3) 計算的一氧化氮與二氧化氮總量的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) ;2 按式(A.4) 計算的二氧化氮的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的1 0%。A.1 1 二氧化硫(S O2) 、 總硫( 除S O2外, 以S計) 的測定A.1 1.1 方法提要采用對硫化物具有選擇性響應的火焰光度檢測器(F P D) , 直接進樣測定二氧化碳中總硫; 再通過亞硫酸鈉選擇性吸附反應去除二氧化硫, 測定除二氧化硫之外的總硫。A.1 1.2 分析流程總硫( 除S O2外, 以S計) 、 總硫的分析流程分為A、B兩種, 示意圖見圖A.2和圖A.3, 可根據(jù)實際情況自行選擇。A.1 1.2.1 流程Aa) 總硫( 除S O2) 測定流程圖b) 總硫測定流程圖 說明:1 載氣;2 樣品氣入口;3 進樣閥;4 定量管;5 樣品氣出口;6 轉換閥;7 脫二氧化硫管;8 檢測器;9 燃氣;1 0 助燃氣。圖A.2 流程A測定流程圖G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 0 A.1 1.2.2 流程Ba) 總硫( 除S O2) 測定流程圖b) 總硫測定流程圖 說明:1 載氣;2 樣品氣入口;3 進樣閥;4 定量管;5 樣品氣出口;6 轉換閥;7 脫二氧化硫管;8 檢測器;9 燃氣;1 0 助燃氣。圖A.3 流程B測定流程圖A.1 1.3 儀器和設備氣相色譜儀: 配有火焰光度檢測器(F P D) , 檢測器對氧硫化碳(C O S) 的檢測限不大于51 0-3L/L;檢測系統(tǒng)對硫化氫、 二氧化硫的吸附損失小于2 0%。A.1 1.4 參考色譜條件A.1 1.4.1 脫二氧化硫管: 聚四氟乙烯材質, 內填充干燥的亞硫酸鈉, 直徑3mm, 長6 0mm。A.1 1.4.2 載氣: 二氧化碳氣或氮氣, 純度不小于9 9.9 9 9%() , 且硫含量低于0.0 1L/L, 流量約5 0m L/m i n。A.1 1.4.3 燃燒氣: 氫氣, 流量約1 0 0m L/m i n。A.1 1.4.4 助燃氣: 空氣, 流量約3 0m L/m i n。A.1 1.5 分析步驟A.1 1.5.1 標準氣的制備采用以二氧化碳氣或氮氣為底氣的氧硫化碳、 硫化氫、 二氧化硫標準氣定標。標準氣中待測組分的體積分數(shù)應不大于被測試樣的2 0 0%, 也不小于5 0%, 按G B/T5 2 7 4的規(guī)定制備。A.1 1.5.2 測定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應轉化為氣態(tài)后測定。將儀器調整到最佳的工作狀態(tài), 按照流程A或流程B進行總硫、 總硫( 除S O2) 的測定, 進樣并記錄G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 1 標準氣和試樣氣的色譜峰響應值。A.1 1.6 結果計算總硫的體積分數(shù)4, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.6) 計算:4=S 1A1AS 1(A.6) 式中:S 1 標準氣中總硫的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) ;A1 試樣氣中總硫的響應值;AS 1 標準氣中總硫的響應值。總硫( 除S O2, 以S計) 體積分數(shù)5, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.7) 計算:5=S 2A2AS 2(A.7) 式中:S 2 標準氣中總硫( 除S O2, 以S計) 的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) ;A2 試樣氣中總硫( 除S O2, 以S計) 的響應值;AS 2 標準氣中總硫( 除S O2, 以S計) 的響應值。二氧化硫(S O2) 的體積分數(shù)6, 按式(A.8) 計算:6=4-5(A.8) 式中:4 按式(A.6) 計算的總硫的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) ;5 按式(A.7) 計算的總硫( 除S O2, 以S計) 的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的1 0%。A.1 2 總揮發(fā)烴的測定A.1 2.1 總揮發(fā)烴、 甲烷的測定按照G B/T8 9 8 4規(guī)定的方法進行測定, 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。A.1 2.2 總揮發(fā)烴( 非甲烷烴) 的總量總揮發(fā)烴含量與甲烷含量的差值即為總揮發(fā)烴( 非甲烷烴) 的總量。A.1 3 苯(C6H6) 、 甲醇(C H3O H) 、 乙醛(C H3C H O) 、 環(huán)氧乙烷(C H2C H2O) 、 氯乙烯(C H2C H C l) 的測定A.1 3.1 方法提要采用氣相色譜法測定, 試樣中的待測組分經(jīng)色譜柱分離, 進入檢測器檢測, 根據(jù)保留時間定性, 外標法定量。A.1 3.2 儀器和設備氣相色譜儀: 帶有氫火焰離子化檢測器或等效檢測器, 對苯的檢出限不大于51 0-3L/L。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 2 A.1 3.3 參考色譜條件A.1 3.3.1 色譜柱色譜柱1: 柱長3m, 內徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內裝直徑0.1 7mm0.2 5mm的高分子多孔小球(G D X - 1 0 4) 固定相, 或性能相當?shù)纳V柱, 用于有機物的分離。色譜柱2: 柱長3m, 內徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內裝直徑0.1 7mm0.2 5mm硅藻土擔體, 涂敷1 0%的聚乙二醇2 0M的固定相, 或性能相當?shù)纳V柱。用于有機物的分離。色譜柱3: 柱長2m, 內徑3mm的玻璃或不銹鋼柱, 內裝涂敷1 0%( 質量分數(shù)) 的S E - 3 0硅氧烷固定液、 直徑0.1 7mm0.2 5mm的1 0 1白色擔體?；蛐阅芟喈?shù)纳V柱, 用于痕量苯系物雜質的分離。二氧化碳中相應組分在不同色譜柱上的相對保留值見附錄B。A.1 3.3.2 載氣氮氣: 純度不小于9 9.9 9 9%() , 且總烴含量低于0.11 0-6L/L, 流量約3 0m L/m i n。A.1 3.3.3 燃燒氣高純氫: 符合G B/T7 4 4 5的規(guī)定, 流量約3 0m L/m i n。A.1 3.3.4 助燃氣無油空氣: 流量約3 0 0m L/m i n。A.1 3.4 分析步驟A.1 3.4.1 標準氣的制備采用以二氧化碳或氮氣為底氣的待測組分標準氣定標, 標準混合氣中各待測組分的體積分數(shù)應不大于被測試樣中該組分的2 0 0%, 也不小于5 0%。按G B/T5 2 7 4的規(guī)定制備。A.1 3.4.2 測定固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化后取樣測定。將儀器調整到最佳工作狀態(tài), 待穩(wěn)定后進樣, 測定并記錄標準氣及試樣氣中各組分色譜峰的保留時間及響應值。A.1 3.5 結果計算苯(C6H6) 、 甲醇(CH3OH) 、 乙醛(CH3CHO) 、 環(huán)氧乙烷(CH2CH2O) 、 氯乙烯(CH2CHC l) 的體積分數(shù)i, 單位為微升每升(L/L) , 按式(A.9) 計算:i=siAiAsi(A.9) 式中:si 標準氣中被測組分的體積分數(shù), 單位為微升每升(L/L) ;Ai 試樣氣中被測組分的響應值;Asi 標準氣被測組分的響應值。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的1 0%。G B1 8 8 6.2 2 82 0 1 61 3 A.1 4 氨(N H3) 的測定A.1 4.1 分析步驟按照G B Z/T1 6 0.2 9規(guī)定的方法進行測定, 固態(tài)和液態(tài)二氧化碳應氣化