草酸亞鐵檢測標準及方法.doc

電池級草酸亞鐵檢測標準及方法檢測項目允許范圍（%）主含量99.0水分0.1硫酸不溶物0.005硝酸不溶物0.005硫酸鹽(SO42-)0.05氯化物(Cl-)0.01鉀（K）0.001鈉(Na)0.001銅(Cu)0.001鋅(Zn)0.005鎳(Ni)0.005鉻(Cr)0.001平均粒徑（D50）5m1、 草酸亞鐵（FeC2O42H2O）含量的測定稱取0.2500g樣品于錐形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，使樣品溶解，0.1mol/L KMnO4標準溶液滴定至接近終點時，溶液加熱到6070，趁熱滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不變色。同時做空白樣。FeC2O42H2O的含量百分數(shù)（X）按下式計算：X =（V-V0）C179.9/（31000m）100%式中 c高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/Lm樣品的質量，gV滴定樣品消耗高錳酸鉀溶液體積，mlV0滴定空白樣品消耗高錳酸鉀溶液體積，ml含量應99.0%0.1mol/L 高錳酸鉀標準溶液的配制及標定：（1）配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1000mL水中，置于暗處保存2周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。過濾高錳酸鉀溶液所用的玻璃濾堝預先應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min。收集瓶也應用此高錳酸鉀洗滌23次。（2）標定：稱取0.2000g 于105110烘至恒重的基準草酸鈉，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s，同時作空白試驗。（3）計算：高錳酸鉀溶液標準濃度按下式計算 c=m/(V-V0)0.06700 式中c-高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L； m-草酸鈉的質量，g； V-高錳酸鉀溶液的用量，mL； V0-空白試驗用高錳酸鉀溶液的用量，mL；0.06700-與1.00mL高錳酸鉀溶液c=1.000mol/L 相當?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質量。2、水分稱取2.0000g試樣，于1105恒重2h，在烘箱內干燥放至常溫（約40），取出稱量干燥失重。含量應0.1%3、硫酸不溶物稱取10g樣品，加100ml水及2530ml硫酸，加熱溶解，溶液不得顯渾濁。（不溶物含量在0.005%時，溶液不顯混濁。）4、硝酸不溶物稱取10g樣品，加入50ml 25%硝酸加熱溶解，溶液應澄清無沉淀或極少量沉淀。（不溶物含量在0.005%時，溶液無沉淀。）5、硫酸鹽稱取2g樣品加入少許水潤濕，加入10ml 25% HNO3溶解后，稀釋至50ml，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，稀釋至與標準相同刻度，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，搖勻放置10min，溶液所呈濁度不得大于標準。標準是取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，稀釋至50ml，搖勻，靜置放置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，加入0.5mgSO42-標準溶液，加入3ml 250g/L氯化鋇溶液，與樣品進行濁度對比。SO42-標準溶液配置方法：GB/T 602-2002（根據(jù)所需濃度稀釋即可）6、氯化物稱取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，稀釋至50ml，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，稀釋至與標準相同刻度，加入1ml 17g/L硝酸銀溶液，搖勻放置10min，溶液所呈濁度不得大于標準。標準是取2g樣品加10ml 25% HNO3溶解后，加入2ml 17g/L硝酸銀溶液，稀釋至50ml，搖勻就，靜置30min，過濾，棄去最初的5ml，取25ml，加入0.1mg Cl-標準溶液，加入1ml 17g/L硝酸銀溶液，與樣品進行濁度對比。Cl-標準溶液的配置方法：GB/T 602-2002（根據(jù)所需濃度稀釋即可）7、鉀、鈉、銅、鋅、鎳、鉻稱取1.0000g樣品，加5 mL的1+1 鹽酸加熱溶解（優(yōu)級純鹽酸），溶解后移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻；同時做空白樣，在原子吸收上測試元素濃度。X=【（cV10-6）/m0】100式中：X-被測元素的百分含量，%； c-從工作曲線上查得的濃度，g/mL； V-試液體積，mL； m0-樣品質量，g