5010丁基膠塞檢驗標準操作規(guī)程

1目的建立丁基膠塞檢驗標準操作規(guī)程，規(guī)范操作。2范圍適用于丁基膠塞的檢驗。3依據(jù)國家藥品包裝容器（材料）標準YBB000420054職責41起草QC審核QA批準人質量負責人42QC實施本規(guī)程。43QA監(jiān)督本規(guī)程的實施。5內(nèi)容產(chǎn)品代碼N01051外觀質量511取本品數(shù)個，目視檢測，表面色澤應均勻，不得有污點、雜質、氣泡、裂紋、缺膠、粗糙、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；不得有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象；不得有模具造成的明顯痕跡。52鑒別521試液及儀器一般實驗儀器522分析步驟取本品適量剪成小顆粒，稱取20G，置于30ML坩堝內(nèi)，加碳酸氫鈉20G均勻覆蓋試樣，置電爐上，歡歡加熱至炭化，放冷，置高溫爐300加熱至完全炭化，取出、放冷，加水10ML使溶解，過濾，取濾液15ML，置于試管中，加硝酸酸化，加入硝酸銀試液1滴，應生成白色或淡黃色沉淀。53規(guī)格尺寸531試液及儀器一般實驗儀器532分析步驟5321冠部直徑23103（MM）5322塞頸直徑14002（MM）5323冠部厚度3803MM5324總高度11804（MM）54檢查541灰分5411試液及儀器一般實驗儀器5412分析步驟空坩鍋恒重取空坩堝置于高溫爐內(nèi)將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)800熾灼約3小時，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放在室溫，精密稱定坩堝重量，再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱量，直至恒重，備用。稱取供試品10G，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化。再在同800熾灼至恒重，遺留殘渣不得過45。熾灼殘渣10供試品重量空坩堝重殘渣及坩堝重542溶液的澄清度與顏色5421試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。2號濁度標準液精密量取濁度標準原液10ML，加水90ML，搖勻，即得。黃綠色5號標準比色液精密量取黃綠色貯備液25ML,加水75ML，搖勻，即得。5422分析步驟取供試液10ML，溶液應澄清無色；如渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更深。如顯色，與黃綠色5號標準比色液比較，不得更深。543PH變化值5431試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。5432分析步驟取供試液與空白對照液各20ML，分別加入氯化鉀液（11000）1ML,照PH值測定法測定，兩者之差不得大于10。544易氧化物5441試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L取硫代硫酸鈉26G與無水碳酸鈉002G，加新沸過的冷水使溶解成1000ML，搖勻，放置1個月后濾過。淀粉指示液取可溶性淀粉05G,加水5ML攪勻后，緩緩傾入100ML沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。本液應臨用新配。0002MOL/L高錳酸鉀滴定液取高錳酸鉀032G，加水1000ML，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃容器濾過，搖勻。稀硫酸取硫酸57ML，加水稀釋至1000ML，即得。本液含H2SO4應為95105。5442分析步驟精密量取供試液20ML,精密加入0002MOL/L高錳酸鉀滴定液20ML與稀硫酸2ML,煮沸3分鐘，迅速冷卻，加01G碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至無色。另取水空白對照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過30ML。545重金屬5451試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。05MOL/L的鹽酸溶液取鹽酸45ML，加水使成1000ML，搖勻。標準鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0160G置1000ML量瓶中加硝酸5ML與水50ML溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）精密量取貯備液10ML置100ML量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每LML相當于10G的PB）醋酸鹽緩沖液PH35取醋酸銨25G，加水25ML溶解后，加7MOL/L鹽酸溶液38ML，用2MOL/L鹽酸溶液或5MOL/L氨溶液準確調節(jié)PH值至35（電位法指示）用水稀釋至100ML，即得。5452分析步驟取25ML的納氏比色管三支；甲管中加標準鉛溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML后，加水稀釋成25ML。取供試品溶液10ML，置25ML納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，再加水稀釋至刻度，作為乙管。丙管中加與乙管相同量的供試品，加05MOL/L鹽酸使溶解，再加鉛標準溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，用05MOL/L鹽酸稀釋至成25ML。分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ML，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過百萬分之一）標準鉛液取樣量計算V標準鉛液濃度供試品重重金屬限量10546銨離子5461試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。氯化銨溶液取氯化銨315MG加無氯水適量使之溶解并稀釋至10000ML。即得。堿性碘化汞鉀試液取碘化鉀10G，加水10ML溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌至生成的紅色沉淀不在溶解，加氫氧化鉀30G，溶解后，再加二氯化汞的飽和溶液1ML或1ML以上，并用適量的水稀釋使成200ML，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。5462分析步驟精密量取供試液10ML，加堿性碘化汞鉀試液2ML，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液20ML，加空白對照液8ML與堿性碘化汞鉀試液2ML制成的對照液比較，不得更深（00002）。547鋅離子5471試液及儀器一般實驗儀器供試液制備取被測膠塞200CM2，放在燒杯中，加入400ML水浸沒，煮沸5MIN，然后每次用400ML水沖洗，共沖洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ML，在高壓滅菌器中，在30MIN內(nèi)升溫至1212，保持30MIN，于2030分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時制備空白液。亞鐵氰化鉀試液稱取42G亞鐵氰化鉀三水合物，用水溶解并稀釋至100ML，搖勻，即得。標準鋅溶液臨用前，稱取440MG硫酸鋅七水化合物，用新煮沸并冷卻的水溶解并稀釋至1000ML，搖勻，即得。5472分析步驟取供試液，用孔徑045UM的濾膜過濾，精密量取濾液10ML，加2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴混合，不得顯色，如顯色，與標準鋅溶液（10G/ML）30ML，加空白對照液8ML與2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴制成的對照液比較，不得更深。548電導率5481試液及儀器一般實驗儀器5482分析步驟取空白液，置電導率儀上，用水沖洗測定電極（光亮鉑電極和鉑黑電極）幾次，再用空白液沖洗電極至少2次，測定其電導率。其大小在201下應小于30S/CM。然后再用試驗液沖洗電極至少2次，測定試驗液的電導率。如果測定不是在201下進行，則應對溫度進行校正。試驗液的電導率不得過400S/CM。549穿刺落屑5491試液及儀器一般實驗儀器5492分析步驟取10只被測膠塞和10只已知穿落屑數(shù)的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上鋁蓋,用手動封蓋機封口,打開鋁蓋穿刺部位。按先被測膠塞再已知穿刺落屑數(shù)膠塞的順序交替穿刺膠塞。穿刺時,膠塞保持直立,握持金屬穿刺器垂直向膠塞標記區(qū)域內(nèi)穿刺，晃動數(shù)秒后撥出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基異丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有損壞，并保持鋒利（如穿器損壞，須換用新的）。直至所有膠塞膠被穿刺一次。取下被測膠塞，將瓶中水全部通過快速濾紙過濾，確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下，眼與濾紙距離為25CM，用肉眼觀察快速濾紙上的穿刺落屑數(shù)。對已知穿刺落屑數(shù)的膠塞同法操作。被測膠塞落屑總數(shù)不得過20粒（注如果已知穿刺落屑數(shù)膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性，則應判被測膠塞測得的結果有效。反之，則無效）。5410穿刺力54101試液及儀器一般實驗儀器54102分析步驟取10只被測膠塞和10只已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。蓋上鋁蓋，用手動封蓋機封口，放入高壓蒸汽消毒器中在1212下保持20MIN，降至室溫，取出。用丙酮擦拭穿刺器，不能破壞針尖鋒利度，將穿刺器裝在穿刺裝置上，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞中心能受到垂直穿刺，用規(guī)定的穿刺器以（20050）MM/MIN的速度，按先被測膠塞再已知穿刺力膠塞的順序交替穿刺膠塞。記錄刺透膠塞所施加的力。穿刺器刺10次后，更換一只穿刺器。直至所有膠塞被穿刺一次。（注如果已知穿刺力膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性，則應判被測膠塞測得的結果有效。反之，則無效）。穿刺被測膠塞所需的力最大不得過80N，平均值不得過75N，穿刺過程中不應有膠塞被推入瓶內(nèi)。5411密封性與穿刺器保持性54111試液及儀器一般實驗儀器54112分析步驟取10只膠塞在不浸水條件下放入高壓蒸汽消毒器中于1212下保持20MIN，降至室溫，取出。取10只輸液瓶加水至標示容量，用被測膠塞蓋上，加上鋁蓋，用手動封蓋機封口，打開鋁蓋穿刺部位。手握一只符合圖1規(guī)定的穿刺器垂直于瓶上方，對準膠塞穿刺部位對穿刺器垂直用力，直至刺到底或手刺不動為止。將刺穿膠塞的瓶子，瓶底向上，固定。在穿刺器掛鉤上施加05KG重物，保持4H，觀察。用穿刺器穿刺膠塞時，穿刺器應能刺到底穿刺器在05KG重物作用，能保持4小時不被拔出，且膠塞穿刺部位應無水泄漏。5412易揮發(fā)性硫化物54121試液及儀器一般實驗儀器54122分析步驟取被測膠塞表面積20CM2（必要時可切割）放入加有20枸櫞酸液50ML的100ML錐形瓶中，將一張醋酸鉛試紙（將白色濾紙（80G/M2）裁成15MM40MM的紙條，浸入025MOL/L乙酸鉛溶液中，1小時后取出濾紙，置于空氣中晾干，裝入密封容器備用。也可采用市售乙酸鉛試紙）放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。另取一個100ML的錐形瓶，加入標準硫化鈉溶液（10105G/ML）5ML，枸櫞酸液（80）125ML和水325ML。將一張醋酸鉛試紙放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。將上述兩個錐形瓶放入高壓滅菌器內(nèi)，1212，保持30MIN。供試液的醋酸鉛試紙不得顯色。如顯色，與標準醋酸鉛試紙的顏色比較不得更深（50G/20CM2）。5413不溶性微粒54131試液及儀器一般實驗儀器54132分析步驟取被測膠塞表面積100CM2，置于錐形瓶中，加入50ML注射用水至振蕩器中（振蕩頻率300350次/分鐘）振蕩20秒。取上述溶液，照不溶性微粒檢查法測定（中華人民共和國藥典2010年版二部附錄C），每1ML中含10UM以上的微粒不得過30粒，且每1ML中含25UM以上的微粒不得過3粒。5414紫外吸收度54141試液及儀器一般實驗儀器及紫外分光光度儀54142分析步驟取供試品液，用孔徑045UM的濾膜過濾，以空白對照液為對照，照紫外可見分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄A）測定，在波長220360NM范圍內(nèi)掃描測定，在波長220360NM范圍內(nèi)的最大吸收值不得過01。5415不揮發(fā)物54151試液及儀器一般實驗儀器54152分析步驟精密量取供試品液及空白對照液各100ML，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105干燥至恒重，兩者之差不得過40MG。6附件附件一、丁基膠塞檢驗記錄RSOPQC5010A00附件二、丁基膠塞檢驗報告單RSOPQC5010B007參考或引用文件N/A8文件變更記載修訂號執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細變更內(nèi)容00根據(jù)2010年版GMP要求,新起草文件附件一、丁基膠塞檢驗記錄RSOPQC5010A00陜西德?？抵扑幱邢薰緝?nèi)包材檢驗操作記錄RSOPQC5010A00檢品名稱丁基膠塞檢品編號檢品批號包裝規(guī)格檢品來源取樣數(shù)量檢驗目的全檢檢驗依據(jù)國家藥品包裝容器標準YBB00042005受檢日期年月日報告日期年月日1外觀質量取本品數(shù)個，目視檢測，表面色澤應均勻，不得有污點、雜質、氣泡、裂紋、缺膠、粗糙、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊；不得有除邊造成的殘缺或鋸齒現(xiàn)象；不得有模具造成的明顯痕跡。符合規(guī)定不符合規(guī)定2鑒別取本品適量剪成小顆粒，稱取20G，置于30ML坩堝內(nèi)，加碳酸氫鈉20G均勻覆蓋試樣，置電爐上，歡歡加熱至炭化，放冷，置高溫爐300加熱至完全炭化，取出、放冷，加水10ML使溶解，過濾，取濾液15ML，置于試管中，加硝酸酸化，加入硝酸銀試液1滴，應生成白色或淡黃色沉淀。符合規(guī)定不符合規(guī)定3規(guī)格尺寸31冠部直徑32塞頸直徑33冠部厚度34總高度符合規(guī)定不符合規(guī)定4檢查41灰分411空坩鍋恒重取空坩堝置于高溫爐內(nèi)將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)800熾灼約3小時，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放在室溫，精密稱定坩堝重量，再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱量，直至恒重，備用。412稱取供試品10G，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化。再在同800熾灼至恒重，遺留殘渣不得過45。熾灼殘渣10供試品重量空坩堝重殘渣及坩堝重符合規(guī)定不符合規(guī)定42溶液的澄清度與顏色取供試液10ML，溶液應澄清無色；如渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更深。如顯色，與黃綠色5號標準比色液比較，不得更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定43PH變化值取供試液與空白對照液各20ML，分別加入氯化鉀液（11000）1ML,照PH值測定法測定，兩者之差不得大于10。符合規(guī)定不符合規(guī)定44易氧化物精密量取供試液20ML,精密加入0002MOL/L高錳酸鉀滴定液20ML與稀硫酸2ML,煮沸3分鐘，迅速冷卻，加01G碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液001MOL/L滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至無色。另取水空白對照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過30ML。符合規(guī)定不符合規(guī)定45重金屬451取25ML的納氏比色管三支；甲管中加標準鉛溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML后，加水稀釋成25ML。452取供試品溶液10ML，置25ML納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，再加水稀釋至刻度，作為乙管。453丙管中加與乙管相同量的供試品，加05MOL/L鹽酸使溶解，再加鉛標準溶液20ML與醋酸鹽緩沖液（PH35）2ML，用05MOL/L鹽酸稀釋至成25ML。454分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ML，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當丙管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過百萬分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定46銨離子精密量取供試液10ML，加堿性碘化汞鉀試液2ML，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液20ML，加空白對照液8ML與堿性碘化汞鉀試液2ML制成的對照液比較，不得更深（00002）。符合規(guī)定不符合規(guī)定47鋅離子取供試液，用孔徑045UM的濾膜過濾，精密量取濾液10ML，加2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴混合，不得顯色，如顯色，與標準鋅溶液（10G/ML）30ML，加空白對照液8ML與2MOL/L鹽酸1ML和亞鐵氰化鉀試液3滴制成的對照液比較，不得更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定48電導率取空白液，置電導率儀上，用水沖洗測定電極（光亮鉑電極和鉑黑電極）幾次，再用空白液沖洗電極至少2次，測定其電導率。其大小在201下應小于30S/CM。然后再用試驗液沖洗電極至少2次，測定試驗液的電導率。如果測定不是在201下進行，則應對溫度進行校正。試驗液的電導率不得過400S/CM。符合規(guī)定不符合規(guī)定49穿刺落屑取10只被測膠塞和10只已知穿落屑數(shù)的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。加上鋁蓋,用手動封蓋機封口,打開鋁蓋穿刺部位。按先被測膠塞再已知穿刺落屑數(shù)膠塞的順序交替穿刺膠塞。穿刺時,膠塞保持直立,握持金屬穿刺器垂直向膠塞標記區(qū)域內(nèi)穿刺，晃動數(shù)秒后撥出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基異丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有損壞，并保持鋒利（如穿器損壞，須換用新的）。直至所有膠塞膠被穿刺一次。取下被測膠塞，將瓶中水全部通過快速濾紙過濾，確保瓶中不殘留落屑。在一般條件下，眼與濾紙距離為25CM，用肉眼觀察快速濾紙上的穿刺落屑數(shù)。對已知穿刺落屑數(shù)的膠塞同法操作。被測膠塞落屑總數(shù)不得過20粒（注如果已知穿刺落屑數(shù)膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性，則應判被測膠塞測得的結果有效。反之，則無效）。符合規(guī)定不符合規(guī)定410穿刺力取10只被測膠塞和10只已知穿刺力的膠塞分別裝在與其相配的輸液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。蓋上鋁蓋，用手動封蓋機封口，放入高壓蒸汽消毒器中在1212下保持20MIN，降至室溫，取出。用丙酮擦拭穿刺器，不能破壞針尖鋒利度，將穿刺器裝在穿刺裝置上，將瓶放入穿刺裝置中，使膠塞中心能受到垂直穿刺，用規(guī)定的穿刺器以（20050）MM/MIN的速度，按先被測膠塞再已知穿刺力膠塞的順序交替穿刺膠塞。記錄刺透膠塞所施加的力。穿刺器刺10次后，更換一只穿刺器。直至所有膠塞被穿刺一次。（注如果已知穿刺力膠塞的結果與先前測得的結果具有一致性，則應判被測膠塞測得的結果有效。反之，則無效）。穿刺被測膠塞所需的力最大不得過80N，平均值不得過75N，穿刺過程中不應有膠塞被推入瓶內(nèi)。符合規(guī)定不符合規(guī)定411密封性與穿刺器保持性取10只膠塞在不浸水條件下放入高壓蒸汽消毒器中于1212下保持20MIN，降至室溫，取出。取10只輸液瓶加水至標示容量，用被測膠塞蓋上，加上鋁蓋，用手動封蓋機封口，打開鋁蓋穿刺部位。手握一只符合圖1規(guī)定的穿刺器垂直于瓶上方，對準膠塞穿刺部位對穿刺器垂直用力，直至刺到底或手刺不動為止。將刺穿膠塞的瓶子，瓶底向上，固定。在穿刺器掛鉤上施加05KG重物，保持4H，觀察。用穿刺器穿刺膠塞時，穿刺器應能刺到底穿刺器在05KG重物作用，能保持4小時不被拔出，且膠塞穿刺部位應無水泄漏。符合規(guī)定不符合規(guī)定412易揮發(fā)性硫化物取被測膠塞表面積20CM2（必要時可切割）放入加有20枸櫞酸液50ML的100ML錐形瓶中，將一張醋酸鉛試紙（將白色濾紙（80G/M2）裁成15MM40MM的紙條，浸入025MOL/L乙酸鉛溶液中，1小時后取出濾紙，置于空氣中晾干，裝入密封容器備用。也可采用市售乙酸鉛試紙）放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。另取一個100ML的錐形瓶，加入標準硫化鈉溶液（10105G/ML）5ML，枸櫞酸液（80）125ML和水325ML。將一張醋酸鉛試紙放在錐形瓶口上，用燒杯反扣其上。將上述兩個錐形瓶放入高壓滅菌器內(nèi)，1212，保持30MIN。供試液的醋酸鉛試紙不得顯色。如顯色，與標準醋酸鉛試紙的顏色比較不得更深（50G/20CM2）。符合規(guī)定不符合規(guī)定413不溶性微粒取被測膠塞表面積100CM2，置于錐形瓶中，加入50ML注射用水至振蕩器中（振蕩頻率300350次/分鐘）振蕩20秒。取上述溶液，照不溶性微粒檢查法測定（中華人民共和國藥典2010年版二部附錄C），每1ML中含10UM以上的微粒不得過30粒，且每1ML中含25UM以上的微粒不得過3粒。符合規(guī)定不符合規(guī)定414紫外吸收度取供試品液，用孔徑045UM的濾膜過濾，以空白對照液為對照，照紫外可見分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄A）測定，在波長220360NM范圍內(nèi)掃描測定，在波長220360NM范圍內(nèi)的最大吸收值不得過01。符合規(guī)定不符合規(guī)定415不揮發(fā)物精密量取供試品液及空白對照液各100ML，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，在105干燥至恒重，兩者之差不得過40MG。符合規(guī)定不符合規(guī)定結論本品依據(jù)國家藥品包裝容器（材料）標準YBB00042005檢驗，結果符合規(guī)定。復核人檢驗人附件二、丁基膠塞檢驗報告單RSOPQC5010B00陜西德?？抵扑幱邢薰緝?nèi)包材檢驗報告書RSOPQC5010B00報告編號N檢品名稱丁基膠塞檢品批號檢品項目檢驗依據(jù)國家藥品包裝容器標準YBB00042005檢品來源包裝規(guī)格檢驗日期年月日報告日期年月日檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果外觀質量應符合規(guī)定鑒別應符合規(guī)定規(guī)格尺寸應符合規(guī)定檢查灰分遺留殘渣不得過45溶液的澄清度與顏色應符合規(guī)定PH變化值應符合規(guī)定易氧化物應符合規(guī)定重金屬不得過百萬分之一銨離子應符合規(guī)定鋅離子應符合規(guī)定電導率應符合規(guī)定穿刺落屑應符合規(guī)定穿刺力應符合規(guī)定密封性與穿刺器保持性應符合規(guī)定易揮發(fā)性硫化物應符合規(guī)定不溶性微粒應符合規(guī)定紫外吸收度應符合規(guī)定不揮發(fā)物應符合規(guī)定結論本品依據(jù)國家藥品包裝容器（材料）標準YBB00042005檢驗,結果符合規(guī)定。質量控制部長復核人檢驗人測量學模擬試卷得分評卷人復查人1經(jīng)緯儀測量水平角時，正倒鏡瞄準同一方向所讀的水平方向值理論上應相差（A）。A180B0C90D270215000地形圖的比例尺精度是（D）。A5MB01MMC5CMD50CM3以下不屬于基本測量工作范疇的一項是（C）。A高差測量B距離測量C導線測量D角度測量4已知某直線的坐標方位角為220，則其象限角為（D）。A220B40C南西50D南西405由一條線段的邊長、方位角和一點坐標計算另一點坐標的計算稱為（A）。A坐標正算B坐標反算C導線計算D水準計算6閉合導線在X軸上的坐標增量閉合差（A）。A為一不等于0的常數(shù)B與導線形狀有關C總為0D由路線中兩點確定7在地形圖中，表示測量控制點的符號屬于（D）。A比例符號B半依比例符號C地貌符號D非比例符號8在未知點上設站對三個已知點進行測角交會的方法稱為（A）。A后方交會B前方交會C側方交會D無法確定9兩井定向中不需要進行的一項工作是（C）。A投點B地面連接C測量井筒中鋼絲長度D井下連接10絕對高程是地面點到（C）的鉛垂距離。A坐標原點B任意水準面C大地水準面D赤道面11下列關于等高線的敘述是錯誤的是（A）A高程相等的點在同一等高線上B等高線必定是閉合曲線，即使本幅圖沒閉合，則在相鄰的圖幅閉合C等高線不能分叉、相交或合并一、單項選擇題（每小題1分，共20分）在下列每小題的四個備選答案中選出一個正確的答案，并將其字母標號填入題干的括號內(nèi)。D等高線經(jīng)過山脊與山脊線正交12下面關于非比例符號中定位點位置的敘述錯誤的是（B）A幾何圖形符號，定位點在符號圖形中心B符號圖形中有一個點，則該點即為定位點C寬底符號，符號定位點在符號底部中心D底部為直角形符號，其符號定位點位于最右邊頂點處13下面關于控制網(wǎng)的敘述錯誤的是（D）A國家控制網(wǎng)從高級到低級布設B國家控制網(wǎng)按精度可分為A、B、C、D、E五等C國家控制網(wǎng)分為平面控制網(wǎng)和高程控制網(wǎng)D直接為測圖目的建立的控制網(wǎng)，稱為圖根控制網(wǎng)14下圖為某地形圖的一部分，各等高線高程如圖所視，A點位于線段MN上，點A到點M和點N的圖上水平距離為MA3MM，NA2MM，則A點高程為（A）A364MB366MC374MD376M15如圖所示支導線，AB邊的坐標方位角為，轉折角如圖，則CD邊30125AB的坐標方位角為（B）CDABCD3075301530453029516三角高程測量要求對向觀測垂直角，計算往返高差，主要目的是（D）A有效地抵償或消除球差和氣差的影響B(tài)有效地抵償或消除儀器高和覘標高測量誤差的影響C有效地抵償或消除垂直角讀數(shù)誤差的影響D有效地抵償或消除讀盤分劃誤差的影響17下面測量讀數(shù)的做法正確的是（C）A用經(jīng)緯儀測水平角，用橫絲照準目標讀數(shù)ANM373635100301303010030DCBAB用水準儀測高差，用豎絲切準水準尺讀數(shù)C水準測量時，每次讀數(shù)前都要使水準管氣泡居中D經(jīng)緯儀測豎直角時，盡量照準目標的底部18水準測量時對一端水準尺進行測量的正確操作步驟是（D）。A對中整平瞄準讀數(shù)A整平瞄準讀數(shù)精平C粗平精平瞄準讀數(shù)D粗平瞄準精平讀數(shù)19礦井平面聯(lián)系測量的主要任務是（D）A實現(xiàn)井上下平面坐標系統(tǒng)的統(tǒng)一B實現(xiàn)井上下高程的統(tǒng)一C作為井下基本平面控制D提高井下導線測量的精度20井口水準基點一般位于（A）。A地面工業(yè)廣場井筒附近B井下井筒附近C地面任意位置的水準點D井下任意位置的水準點得分評卷人復查人21水準測量中，為了進行測站檢核，在一個測站要測量兩個高差值進行比較，通常采用的測量檢核方法是雙面尺法和。22直線定向常用的標準方向有真子午線方向、_磁北方向_和坐標縱線方向。23地形圖符號一般分為比例符號、_半依比例符號_和不依比例符號。24井下巷道掘進過程中，為了保證巷道的方向和坡度，通常要進行中線和_的標定工作。25測量誤差按其對測量結果的影響性質，可分為系統(tǒng)誤差和_偶然誤差_。26地物注記的形式有文字注記、_和符號注記三種。27象限角的取值范圍是090。28經(jīng)緯儀安置通常包括整平和對中。29為了便于計算和分析，對大地水準面采用一個規(guī)則的數(shù)學曲面進行表示，這個數(shù)學曲面稱為參考托球面。二、填空題（每空2分，共20分）30光電測距儀按照測量時間的方式可以分為相位式測距儀和差分。得分評卷人復查人31豎盤指標差豎盤分劃誤差32水準測量利用水準儀測定兩點間的高差33系統(tǒng)誤差由客觀原因造成的具有統(tǒng)計規(guī)律性的誤差34視準軸儀器望遠鏡物鏡和目鏡中心的連線得分評卷人復查人35簡述測回法測量水平角時一個測站上的工作步驟和角度計算方法。對中，整平，定向，測角。觀測角度值減去定向角度值三、名詞解釋（每小題5分，共20分）四、簡答題（每小題5分，共20分）36什么叫比例尺精度它在實際測量工作中有何意義圖上01毫米在實地的距離?？梢杂绊懙匚锶∩?7簡述用極坐標法在實地測設圖紙上某點平面位置的要素計算和測設過程。38高斯投影具有哪些基本規(guī)律。得分評卷人復查人39在12000圖幅坐標方格網(wǎng)上，量測出AB20CM,AC16CM,AD39CM,AE52CM。試計算AB長度DAB及其坐標方位角AB。40從圖上量得點M的坐標XM1422M,YM8671M；點A的坐標為XA4234M,YA8500M。試計算M、A兩點的水平距離和坐標方位角。ABDCEBA1200140016001800五、計算題（每小題10分，共20分）測量學標準答案與評分說明一、一、單項選擇題（每題1分）1A；2D；3C；4D；5A；6C；7D；8A；9C；10C；11A；12D；13B；14A；15B；16A；17C；18D；19A；20A二、二、填空題（每空2分，共20分