氨氮實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告單 位 XXXXX環(huán)境監(jiān)測站 分析人員 日 期 年 月 日 題目：納氏試劑分光光度法 方法測定 水 樣品中氨氮的含量實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告樣品名稱： 樣品編號(hào)： 樣品來源： 監(jiān)測目的： 監(jiān)測日期： 報(bào)告日期： 一、實(shí)驗(yàn)原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通常可在波長420nm測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。 二、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1.試劑（1）納氏試劑：稱取碘化鉀5g，溶于10mL無氨水中，邊攪拌邊分次少

2、量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫），以無氨水稀釋至100mL，混勻。于暗處靜置24h，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O64H2O）溶于無氨水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后定容至100mL。（3）氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)105干燥2h并在干燥器中冷卻的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于無氨水中

3、，定容至1000mL容量瓶中。此溶液濃度為1000ug/mL。（4）氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液濃度為10ug/mL。 2.儀器分光光度計(jì)、50mL比色管等3、 實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品的準(zhǔn)備：準(zhǔn)確移取10.00ml考樣2于250ml容量瓶內(nèi)，用純水定容至標(biāo)線。另準(zhǔn)確移取10.00ml質(zhì)控樣于250ml容量瓶內(nèi)，用純水定容至標(biāo)線。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50 mL比色管中，加無氨水至標(biāo)線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 mL納氏試劑，混

4、勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量m（ug）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.樣品的測定：取25mL水樣于比色管并用蒸餾水稀釋至50mL，同時(shí)移取50mL質(zhì)控樣于比色管按與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。 4.空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 5.計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ug），按下式計(jì)算：氨氮（N，mg/L）=式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量，ug； V水樣體積，mL。4、 實(shí)驗(yàn)記錄和計(jì)算 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5、表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果記錄管號(hào)001234567氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）0.000.000.501.002.004.006.008.0010.00氯化銨含量（ug）0.000.005.0010.020.040.060.080.0100.0吸光度值A(chǔ)0.0170.0180.0560.0820.1490.3000.4500.5930.748空白吸光度A00.0180.0180.0180.0180.0180.0180.0180.018A-A000.0800.0640.1310.2820.4320.5750.730標(biāo)線方程y=0.0073x-0.0057 r=0.9997 2.樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2 樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)

6、果記錄樣品編號(hào)取樣量（mL）吸光度AA-A0查曲線值（ug)濃度（mg/L）平均值（mg/L）空白150.00 0.0170空白250.00 0.018質(zhì)控150.00 0.2250.20729.170.5830.592質(zhì)控250.00 0.2310.21329.990.600 3.計(jì)算過程樣品的氨氮濃度為：C質(zhì)控1=mv=29.1750.00=0.583（mg/L）C質(zhì)控2=mv=29.9950.00=0.600（mg/L） 求取平均值： 質(zhì)控樣平均值=（ C質(zhì)控1 +C質(zhì)控2）2 =(0.583+0.600) 2 =0.592（mg/L） 五、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 1.準(zhǔn)確度討論：本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行質(zhì)控樣分析，