光學薄膜性能監(jiān)測技術【專業(yè)知識】

1、薄膜光學技術,主講人：孔偉金,青島大學物理科學學院,1,行業(yè)相關,第7章 光學薄膜性能監(jiān)測技術,對高性能的光學薄膜器件的制備，性能測試是十分重要的； 隨著光學制備技術的發(fā)展，復雜結構薄膜器件的制備成為可能；只要能測出來的特性就一定能制備出來； 光學薄膜測試技術主要包括：,光學特性：光譜反射、透射以及器件的光學損耗(吸收和散射）； 薄膜光學參數測試：n和d； 非光學性能監(jiān)測：附著力、附著能、應力和耐環(huán)境條件實驗能力；,光學薄膜應用范圍廣泛，器件的光學特性以及幾何結構形狀各異，所以薄膜器件的監(jiān)測技術也必須適應器件特點； 薄膜性能提高，要求測試新的特性參數、更高江都測試技術不管出現。,2,行業(yè)相關,

2、第7章 光學薄膜性能監(jiān)測技術,薄膜器件透射光譜測試； 薄膜器件反射光譜測試； 光學損耗(吸收和散射)檢測技術； 薄膜抗激光損傷閾值的測試技術； 薄膜光學參數(n和d)測試； 非光學參數(硬度、應力)測試技術；,3,行業(yè)相關,7.1 光學薄膜性能監(jiān)測技術-透射和反射,透射率和反射率是光學薄膜器件的最基本的光學特性，因此薄膜反射率和透射率測試是光學薄膜的基本測試技術； 薄膜透射率與反射率主要是采用光譜測試分析儀進行測試； 光譜儀：按照波段不同劃分為,紫外可見分光光度計：采用光譜分光原理測試； 紅外分光光度計：采用光譜分光原理測試； 紅外傅立葉光譜儀：采用干涉原理進行測試；,根據薄膜器件幾何結構與形

3、狀、尺寸、偏振選擇測試方法；,4,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理,分光光度計,是測量薄膜透射率常用的光譜分析儀器，特別是單色儀型分光光度計； 波段分類：紫外可見光分光光度計、紅外分光光度計； 測試原理：單色儀分光光度計和干涉型光譜測試系統(tǒng)；,單色儀型分光光度計原理,單 色 儀,5,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理,光源：穩(wěn)壓電源、可見(鎢絲燈或鹵鎢燈)、紫外(氙燈)、紅外(鹵鎢燈); 照明系統(tǒng)：光束整形與會聚； 單色儀：由色散原件、狹縫機構以及色散原件的掃描驅動；光柵和棱鏡 光電傳感系統(tǒng)：由光電探測器和處理電路組成； 可見光電接收器：光電三極管、光電倍增管、CCD 紅

4、外光電接收器：硫化鉛光敏電阻、紅外半導體傳感器或熱電偶,6,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理-單光路,原理,首先不放樣品，測出100透射的光譜信號； 放入樣品測試光譜信號； 兩個信號進行比較得到透射率；,特點,需要2次測量，測量速度慢； 對光源的穩(wěn)定性以及系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求極高；,7,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理-偏振測量,原理,光源,單色儀,樣品臺,光電探測器,偏光鏡,任意角入射，形成偏振光測試； 晶體偏光棱鏡：產生偏振光； 偏光棱鏡樣品臺=入射角可變的多角度透射與反射測試系統(tǒng)；,8,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)-雙光路測試,參考光和主光束：分別被探測器接收；

5、 透射率：兩信號相除； 測試前要進行系統(tǒng)光譜校正；,9,行業(yè)相關,7.1 光譜分析儀器比較,10,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)-干涉型光譜分析系統(tǒng),紅外：2.525um； 原理：干涉； 應用邁克爾遜干涉儀對不同波長的光信號進行頻率調制，在頻率域內記錄干涉強度隨光程改變的完全干涉圖信號，并對此干涉信號進行傅立葉逆變換，得到被測光光譜； 特點：信噪比高，重復性好，分辨率高，掃描速度快,11,行業(yè)相關,7.1 光譜分析測試系統(tǒng)-透射率的測量,光譜儀測試一般步驟,一般光譜儀開機后要進行初始化； 進行樣品測試參數設定； 放置樣品，進行測試；,測試中的注意問題,測量樣品口徑的影響：當樣品小于光斑尺寸

6、(1cm2)，采用光闌限制； 測試樣品的厚度：對于較厚的樣品在參考光路中也要放入等厚樣品 測試樣品楔形角影響：光束盡量準直實用大口徑的積分球探測； 測試樣品后表面：根據空白基板的雙面透射率，從樣品雙面透射率數值中求出前表面的透射率數值； 光線的偏振效應：樣品垂直放置偏振測試裝置； 儀器的光譜分辨率：選擇合適的分辨率，濾光片要求分辨率高； 空氣中某些成分的吸收帶影響：二氧化碳吸收，方法是樣品室充氮；,12,行業(yè)相關,7.2 光譜分析測試系統(tǒng)-反射率的測量,反射率的測量不如透射率測量普及； 透明帶內：R=1-T； 吸收帶內：R=1-T-A； 對于吸收膜系或是對損耗敏感的激光高反射膜來說，反射測量不

7、可少；,13,行業(yè)相關,7.2 光譜分析測試系統(tǒng)-反射率的困難,不容易找到在很寬波段范圍內具有100反射率性能長期穩(wěn)定的參考樣品； 在反射率測量中，由于反射光路的變換靈敏，對有樣品和無樣品時，光斑在光電探測器光敏面上的位置往往變動，這導致誤差明顯增加； 各種薄膜器件對反射率測量的測量范圍和精度多有不同的要求。 減反射膜要求反射率的精度低于0.1，而激光高反射膜要求反射率在高于99的范圍內能夠有優(yōu)于0.01的測量精度；,14,行業(yè)相關,7.2 光譜分析測試系統(tǒng)-單次反射法測量反射率,15,行業(yè)相關,7.2 光譜分析測試系統(tǒng)-多次反射法測量反射率,單次反射時參考樣品反射率影響測試精度； V-W型測

8、試：參考樣品先放于位置a 處，測試信號I1；測試樣品放于b處，測試信號I2，則R=(I1I2)1/2,16,行業(yè)相關,7.2 利用激光諧振腔測試激光高反射鏡的反射率,激光器的諧振腔由一塊全反射鏡和一塊半反半透的鏡(輸出鏡）構成； 當輸出鏡選定，全反鏡反射率改變0.1，出射激光的強度改變10，因此可以通過出射激光強度的變化來測定反射鏡的反射率；,17,行業(yè)相關,7.3 光學薄膜損耗測試-吸收和散射,薄膜的損耗主要為吸收和散射； 吸收來源：薄膜材料的消光系數、薄膜界面污染、襯底基板性質；吸收導致薄膜損傷； 薄膜器件：R+T+L=1，L=S+A； 損耗大：可由測試R和T，得到S； 損耗小：高靈敏度的

9、方法測試； 散射損耗：界面粗糙、薄膜體內折射率顆粒不均勻。 散射后果：反射與透射能量降低，同時帶來雜散光；,18,行業(yè)相關,7.3.1 光學薄膜損耗測試-吸收損耗,19,行業(yè)相關,7.3.1 光學薄膜吸收損耗測試1-吸收系數,20,行業(yè)相關,7.3.1 光學薄膜吸收損耗測試2-量熱法,21,行業(yè)相關,7.3.2 光學薄膜散射損耗測試,a: 表示垂直方向上表面的起伏和粗糙度； l: 表示水平方向上的起伏和粗糙度；,22,行業(yè)相關,7.3.2 光學薄膜散射損耗測試,23,行業(yè)相關,7.3.2 光學薄膜散射損耗測試積分球法,24,行業(yè)相關,7.3.2 光學薄膜散射損耗測試積分球法,25,行業(yè)相關,7

10、.4 光學薄膜器件的抗激光損傷閾值測試,激光對光學薄膜的損傷過程包含了激光作用的光學力學過程、場擊穿過程等，但最基本的還是熱過程，光通過本征吸收、雜質吸收和非線性吸收轉化為熱，由熱熔融或熱力耦合導致薄膜的最終損傷。,26,行業(yè)相關,光學薄膜的本征吸收,設激光強度是高斯分布，則,a為高斯半徑，時間為瞬間作用時,I0和J0分別是x=0,r=0時的功率密度和能量密度，Dt為熱擴散長度，為吸收系數。對于一般材料,=2/.,27,行業(yè)相關,雜質吸收,缺陷是薄膜結構中最復雜的成分，從幾何形態(tài)上看，缺陷可以是空洞和結瘤，從其功能上看，應包括：結構缺陷、雜質缺陷、化學缺陷、力學缺陷、電致缺陷等。 鑒于缺陷的組

11、分形狀千變萬化，所以處理起來相當困難，對于雜質缺陷一般理解為吸收缺陷，為了便于處理把吸收缺陷當作小球處理。,28,行業(yè)相關,雜質吸收,雜質缺陷的急劇加熱可能發(fā)展成熱爆炸過程，這個過程從缺陷內部發(fā)生，在缺陷迅速升溫到數千度的高溫時，雜質材料急劇氣化并形成很大的內壓強，這種爆炸力向薄膜的外層發(fā)展，首先使膜層隆起繼而把膜層沖掉形成破坑，并在破坑的周邊形成波浪式力學波。 雜質缺陷不僅是直接熱源，而且還是非線性過程的薄弱環(huán)節(jié)，缺陷區(qū)域是初始電子易于發(fā)射的區(qū)域，這些電子構成雪崩離化的初始電子從而大大降低薄膜的擊穿閾值。,29,行業(yè)相關,光學薄膜激光損傷測試技術,激光損傷閾值測試規(guī)范 ISO11254-1.

12、2 “Lasers and laser-related equipmentDetermination of laser induced damage threshold of optical surface” (2000) “Laser induced damage threshold and certification procedures of optical materials”, NASA reference publication 1395 (1997) 結合我們多年的工作經驗,30,行業(yè)相關,損傷測試的重要概念,損傷(damage) 在放大至少100倍條件下可觀測的表面特性的永久性

13、變化。 1-on-1測試(1-on-1 test) 激光在每個測試點僅僅輻照一次。 損傷閾值(damage threshold) 當超過此激光能量密度或功率密度時，對樣品造成的損傷的幾率是限定的。,31,行業(yè)相關,損傷測試的重要概念,靶面(target plane) 激光和樣品作用區(qū)域沿樣品表面的切線表面。 光斑有效面積(effective beam area) 激光能量與最大能量密度的比值或者激光功率與最大功率密度的比值。 光斑有效半徑(effective beam radius) 激光有效面積的平方根除以pi。 脈沖有效寬度 脈沖總能量與脈沖最大功率的比值。,32,行業(yè)相關,損傷測試的重要

14、概念,能量密度(fluence) 其中E0是能量，0是1/e2直徑。 高斯光束(Gaussian beam) 能量截面符合下式的被稱為高斯光束 其中E0是能量，0是1/e2直徑。,33,行業(yè)相關,激光損傷閾值測試標準裝置,34,行業(yè)相關,其他要求（穩(wěn)定性，監(jiān)控等） 聚焦系統(tǒng) 光斑高斯直徑11.25mm 透鏡口徑是光斑尺寸的6倍 透鏡最小的f數為50 激光輸出能量較小時可適當的縮小光斑，但不得小于0.4mm,35,行業(yè)相關,其他測試方法,S-on-1 基本與1-on-1相同 維持恒定的能量密度 重視功能上的意義，即用功能性損傷閾值衡量 R-on-1 能量以斜坡方式遞增 預處理效果 N-on-1

15、是R-on-1方法的簡化,36,行業(yè)相關,實驗裝置建立及參數測量,37,行業(yè)相關,光斑尺寸的測量,相紙削波成像法 刀口掃描法 科學CCD成像法,38,行業(yè)相關,參數測量,波長 入射角 p光偏振角 脈沖重復率 靶面光束半徑 靶面有效光斑半徑 脈沖寬度 有效脈沖寬度 每一能量密度下輻照的最小點數,39,行業(yè)相關,損傷閾值的擬合與確定,閾值的確定是通過損傷幾率的方法得出； 計算出每一個能量密度臺階輻照的10點中的損傷幾率； 然后以能量密度為橫坐標，損傷幾率為縱坐標，作出能量密度與損傷幾率圖； 再對圖中數據做線性擬合，擬合線與橫坐標的交點處的能量密度即為0%損傷幾率。,40,行業(yè)相關,損傷閾值的擬合與

16、損傷形貌,41,行業(yè)相關,測試報告,測試單位信息（單位名稱、測試時間、測試人）； 樣品信息（樣品種類、樣品提供者、樣品的儲存清洗方法、樣品使用條件、樣品的生產日期）； 測試信息（測試設備包括聚焦系統(tǒng)情況，使用激光系統(tǒng)參數、樣品上測試點的排布信息、損傷判別方法、樣品的儲存和清潔方法、測試環(huán)境）； 測試結果（造成20%80%損傷幾率范圍的能量密度作用下的典型損傷型貌、能量密度與損傷幾率擬合圖，閾值結果）；,42,行業(yè)相關,提高薄膜閾值的常用方法,減少材料和薄膜中有害雜質的含量提高破壞閾值 穩(wěn)定氧化鋯材料的結晶相提高破壞閾值 離子清洗提高破壞閾值 氧分壓的改變提高破壞閾值 控制缺陷率提高破壞閾值 退

17、火過程提高三倍頻膜的破壞閾值 離子后處理提高破壞閾值 保護膜提高破壞閾值 激光預處理提高破壞閾值 沉積技術提高破壞閾值,43,行業(yè)相關,強激光薄膜相關的基礎研究,優(yōu)質的強激光薄膜,建設一個完備的薄膜相關檢測平臺,工藝控制水平,預處理技術應用,工藝過程 控制與固化,專用鍍膜 機的研制,閾值 問題,面形 問題,小光斑預 處理技術,其他預 處理技術,優(yōu)質的強激光薄膜,預處理技術應用,專用鍍膜 機的研制,閾值 問題,面形 問題,小光斑預 處理技術,其他預 處理技術,44,行業(yè)相關,7.5 薄膜光學參數測試-n和d,設計光學薄膜器件時采用塊狀體材料的折射率； 制備工藝條件對其折射率影響比較大； 因此需要

18、詳細確定薄膜n在不同工藝條件下的值； 折射率表現出的性質： 常用方法,折射率隨厚度的變化，即折射率的各向異性； 折射率的微弱吸收(很小的吸收系數k)； 消光系數的不均勻性與各向異性；,光度法：根據反射率或透射率來確定n； 橢圓偏振法：利用偏振光的偏振性能來確定； 布儒斯特角法：利用布儒斯特原理來測試；,45,行業(yè)相關,7.5.1 光度法測量薄膜的折射率和厚度-n和d,原理,對于理想光學薄膜，光學厚度為/2的整數倍處，透射率和反射率等于光潔基板的值； 而在薄膜光學厚度為/4 時，反射率正好是極值； 如果薄膜折射率nfns，反射率將是極小值； 如果薄膜折射率nfns，反射率將是極大值；,T, R,

19、46,行業(yè)相關,Glass/10H/Air 膜系對應的曲線 H=Al2O3,位相厚度為該波長的/2的奇數倍時,位相厚度為該波長的/2的偶數倍時,47,行業(yè)相關,7.5.1 光度法測量薄膜的折射率和厚度-n和d,從相鄰的極值波長中可以求得薄膜的幾何厚度； 設1和2是兩個相鄰的極值波長(12): 可得：,48,行業(yè)相關,7.5.2 橢圓偏振法測試n和d,49,行業(yè)相關,7.5.2 橢圓偏振法測試n和d,50,行業(yè)相關,7.5.2 橢圓偏振儀實物圖,51,行業(yè)相關,7.6 薄膜非光學性能測試,光學性能：反射、透射、吸收、散射；,非光學性能,薄膜的應力； 薄膜與基板之間的附著力； 薄膜的組分與微結構；

20、,52,行業(yè)相關,7.6.1 薄膜力學特性檢測技術,薄膜力學特性包括薄膜附著力、硬度和應力； 它們之間相互關聯(lián)、檢測技術上也相互關聯(lián)； 薄膜的機械強度、耐磨、抗腐等特性都與附著力密切相關； 薄膜應力是薄膜器件可以有多少層的因素；也是器件變形大小的關鍵因素；,53,行業(yè)相關,7.6.1 薄膜力學特性檢測技術牢固性,薄膜牢固性,附著力和強度：薄膜受機械力破壞的難易程度； 化學穩(wěn)定性：化學上變質的難易程度；,54,行業(yè)相關,7.6.1 薄膜牢固性檢測技術1剝落實驗,55,行業(yè)相關,7.6.1 薄膜牢固性檢測技術2劃痕及摩擦法,56,行業(yè)相關,7.6.1 薄膜牢固性檢測技術3溫濕實驗,57,行業(yè)相關,7.6.2 薄膜應力檢測技術,薄膜應力的存在是薄膜生產、制備過程中的普遍現象，所有薄膜幾乎都處于某種應力狀態(tài)之中。 它的存在不僅會直接導致薄膜破裂、脫落，使薄膜損傷； 而且會作用于基體，使基體發(fā)生形變，從