水質(zhì)總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894[文書特制]

1、水質(zhì)總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894891 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。 1.2 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。 氮的最低檢出濃度為0.050mgL，測定上限為4mgL。 本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47103Lmo11cm1。 測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。 某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)

2、化為硝酸鹽時(shí)對測定有影響。2 定義 2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。 2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3 原理 在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。 分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：AA2202A275(1) 按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以N

3、O3N計(jì))含量。4 試劑和材料 除非(4.1)另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。 4.1 水，無氨。按下述方法之一制備； 4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84gmL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2 氫氧化鈉溶液，200gL：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀釋至100mL。 4.3 氫氧化鈉溶液，20gL：將(4.2)溶液稀釋10

4、倍而得。 4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。 4.5 鹽酸溶液，19。 4.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.6.1 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN100mgL：硝酸鉀(KNO3)在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在010暗處保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。 4.6.2 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN10mgL：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。

5、 4.7 硫酸溶液，135。5 儀器和設(shè)備 5.1 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。 5.2 紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。 5.3 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.11.4kgcm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120124。 5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。 所用玻璃器皿可以用鹽酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。6 樣品 6.1 采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件本保存，但不得超過24h。 水作放置時(shí)間較長時(shí)，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p1.84gmL)，酸化到pH小于2，并盡快測定。 樣品可貯存在玻璃瓶中。 6.2 試樣的

6、制備 取實(shí)驗(yàn)室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調(diào)節(jié)pH至59從而制得試樣。 如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。7 分析步驟 7.1 測定 7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時(shí)，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。 7.1.2 試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。 a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。 b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kgcm2，此時(shí)溫度達(dá)120124后開始計(jì)時(shí)?；?/p>

7、將比色管置于家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)開始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。 c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。 d.加鹽酸(19)1mL，用無氨水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。 e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式(1)計(jì)算出校正吸光度A。 7.1.3 試樣含懸浮物時(shí)，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測定。 7.2 空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行

8、平行操作。 注：當(dāng)測定在接近檢測限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。 7.3 校準(zhǔn) 7.3.1 校準(zhǔn)系列的制備： a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。 7.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制： 零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6.2)制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長22

9、0和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r AsAs220-2As275 (2) AbAb2202Ab275(3) ArAsAb (4)式中：AS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度； AS275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度； Ab220零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度； Ab275零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。 按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(微克)繪制校準(zhǔn)曲線。8 結(jié)果的表示 8.1 計(jì)算方法 按式(1)計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮?g數(shù)，總氮含量(mgL)按下

10、式計(jì)算：式中：m試樣測出含氮量，微克； V測定用試樣體積，mL。9 精密度與準(zhǔn)確度 9.1 重復(fù)性 21個實(shí)驗(yàn)室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品；L谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mgL，其分析結(jié)果如下： 各實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3，1.6和2.5。室內(nèi)重復(fù)測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mgL。 9.2 再現(xiàn)性 上述實(shí)驗(yàn)室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定。實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1，1.1和4.2；再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0，1.9和4.8；總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8，1.9和4.9。 9.3 準(zhǔn)確度 上述實(shí)驗(yàn)室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)均值相