實驗2-4硫酸亞鐵銨的制備 (2).pptx

1、物質(zhì)的制備與合成,課題 硫酸亞鐵銨的制備,1.通過制備實驗，進一步了解分離和提純化合物常用的一些方法。 2.了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實驗方案的設(shè)計。 3.訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。 4.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。,學(xué)習(xí)目標(biāo),硫酸亞鐵銨,FeSO4(NH4)2SO46H2O,1硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為_色晶體，商品名為_，是一種_，易溶于水,不溶于_,一般亞鐵鹽在空氣中易被_,形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或(NH4)2SO4都要_

2、(見下表)。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含F(xiàn)eSO4和(NH4)2SO4的溶液_，冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。,淺綠,摩爾鹽,復(fù)鹽,乙醇,氧化,小,蒸發(fā)濃縮,一、實驗原理,思考1為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體？,本實驗的操作過程可分為三個步驟，即鐵屑的凈化、_的制備和_晶體的制備。 1取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，以除去鐵屑表面的油污，然后用_法分離并洗滌鐵屑，晾干。即：浸泡(煮沸) _法分離洗滌晾干(烘干)。,硫酸亞鐵,硫酸亞鐵銨,傾析,傾析,二、實驗步驟（注意：第1

3、步我們不用做）,實驗現(xiàn)象：鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。,2用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,加熱(有氫氣生成，用酒精燈加熱注意安全)，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充水，使溶液體積基本保持不變(防止析出_晶體)，待反應(yīng)基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液(抑制FeSO4 _)，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。即：稱量加酸并加熱振蕩補充水加硫酸趁熱過濾(抽濾)轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。,FeSO4,水解,實驗現(xiàn)象：產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體,3稱取9.5 g (NH4)2SO4

4、晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)_為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量_洗去晶體表面附著的水分。即：加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜)冷卻結(jié)晶抽濾酒精洗滌晶體。 4取出晶體，用干凈的_吸干，稱重并計算產(chǎn)率。即：用濾紙吸干稱量計算。,晶膜,酒精,濾紙,實驗現(xiàn)象：液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。,減壓過濾（操作看實驗化學(xué)）,減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）,1、這種過濾方式稱為： 。,得到較干燥的沉淀,布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,A,B,C,普通過濾,2、這種過濾跟普通過濾相比，

5、除了過濾速度快外，還有一個優(yōu)點是： 。,3、你能講出儀器A、B、C的名稱么？,硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項,1硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。,2Fe稍過量時，產(chǎn)品質(zhì)量較好。,3反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加 lmL H2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。,4酸溶過程中有必要進行尾氣處理。 5酸溶時要振蕩，及時使鐵屑回落進入酸液反應(yīng)。 6注意分次用膠頭滴管補充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。 7實驗耗時太長，而且后階段反應(yīng)越來越慢，實驗時可稍微多加鐵屑，溶解大

6、部分鐵屑即可，不必將所有鐵屑溶解完。,硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項,8注意計算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量11，溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20下，(NH4)2SO4的溶解度為75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL，溶解時可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。,硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項,9蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。,10最后，得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗滌23次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。,硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項,11實驗前提前復(fù)習(xí)過濾和蒸發(fā)濃縮操作！,