2013-2014第一學期有機化學實驗理論考試及答案

1、考試科目：2013-2014第一學期有機實驗試題一、填空題（每空1分，共10分）1、蒸餾是有機化學實驗中常用的分離提純方法，要求混合物的沸點差至少大于（ ）。蒸餾時，盛混合物的燒瓶中，液體體積應小于（ ）。當產(chǎn)品沸點高于140，應該采用（ ）冷凝管。2、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（ ），以防止 （ ） 的侵入3、進行蒸餾時至少要準備兩個接收瓶，因為在達到預期物質(zhì)的沸點之前會有沸點較低的液體先蒸出，這部分液體稱為（ ）4、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置（ ）。5、比移值是指（ ）的比值。6.分餾操作中，液泛現(xiàn)象是指（ ），回流比是指（ ）。二、選擇題（每小題2分，共2

2、0分）。1、在使用分液漏斗進行分液時，下面正確的做法是（ ）A分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。B分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。C上層液體經(jīng)漏斗的上面的口放出D. 將兩層間存在的絮狀物放出。2、低沸點液體蒸餾時 (如溴乙烷)，除了與一般蒸餾操相同以外，還要強調(diào)的是（ ） A、都有一處通大氣 B、接受器用冰水浴冷卻C、要加沸石 D、不能用明火加熱3 重結(jié)晶的常壓熱過濾常用的儀器是 ( )。 A、有頸漏斗 B、熱濾漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗4、 乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有機雜質(zhì) C.乙酸 D.水.5. 在重結(jié)晶

3、時，下面操作正確的是（ ）A.為避免熱濾時晶體析出，可以加過量50%-100%的溶劑B.為了節(jié)省時間，溶液處于沸騰狀態(tài)下，不需冷卻，就可加入活性炭脫色C.活性炭可以一開始就加入D.溶劑的用量是根據(jù)溶解度計算量多加20-30%6、當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應該（ ）A、立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，再重新加熱蒸餾。B、小心通入冷凝水，繼續(xù)蒸餾。C、先小心通入溫水，然后改用冷凝水，繼續(xù)蒸餾。D、繼續(xù)蒸餾操作。7、水蒸氣蒸餾結(jié)束時，應該先（ ）A、停止通水 B、停止加熱 C、停止接收產(chǎn)品 D、打開T形管螺旋夾8、用薄層色譜分離混合物時，下列溶劑洗脫能力最強的是（ ）A、

4、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚9、測定熔點時，使熔點偏高的因素是( )A、試樣有雜質(zhì) B、試樣不干燥 C、熔點管太厚 D、溫度上升太慢。 10、重結(jié)晶選擇溶劑時，下列哪項不是要考慮的因素( )A、不與產(chǎn)品發(fā)生化學反應。B、對產(chǎn)品高溫可溶，低溫難溶，對雜質(zhì)，溶解度變化不大。C、最好可溶于水。D、不與產(chǎn)品產(chǎn)生氫鍵等作用。三、判斷題（每小題2分，共10分）1用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物 。（ ）2樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（ ）3重結(jié)晶洗滌晶體以除去吸附的溶劑，最好使用熱溶劑。（ ）。4蒸餾結(jié)束后，應該先撤熱源，后

5、停水。（ ）5在進行常壓蒸餾、回流、反應時，可以在密閉的條件下進行操作。（ ）四、簡答題（30分）1、重結(jié)晶實驗中，如果晶體不易析出，可采取哪些措施？（5分）2、 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 （5分）3、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？（5分）4. 用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，如何掌握干燥劑的用量？（5分）5、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？（5分）6、 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？（5分）五、指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。（15分）6、 畫出分餾丙酮和水的裝置圖，并標注所用儀器名稱。（15分）有機實驗理論考試試題答案（印10份）一、 填空

6、題（每空1分，共10分1. 30 oC; 燒瓶體積的2/3; 空氣2. 干燥管； 空氣中的水蒸氣3. “前餾分”或“餾頭”。4. 水銀球的上端與支管口的下端在同一水平面上5. 又稱Rf值。定義為溶質(zhì)遷移距離與流動相遷移距離之比。（薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值 。）6. 蒸汽都聚集在分餾柱中冷凝，不能進去冷凝管，或蒸汽直接把分餾柱內(nèi)冷凝的液體直接沖到冷凝管中。 回流比是指在單位時間內(nèi)由柱頂冷凝返回柱中液體的量與蒸出物的量之比。二、 選擇題（每小題2分，共20分）。1-5 C; B; B; B; D610 A; D; A; C; C三、判斷題（每小題2分，共10分）

7、1-5 X; X; X; ; X四、簡答題（35分）1、重結(jié)晶實驗中，如果晶體不易析出，可采取哪些措施？（5分）答案：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁（2分）。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻（1分）。(3)投入“晶種”。 （2分） 2、 什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 （5分）答案：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)（1分）；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉（1分）。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌（3分）3、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操

8、作是否結(jié)束？（5分）答案：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）或者：取一試管，接幾滴餾出液，加水搖動，觀察有無油珠出現(xiàn). （5分）4、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，如何掌握干燥劑的用量？（5分）答案：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。（5分）5、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？（5分）答案

9、：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食 鹽水洗滌，有利于分層。（1分）有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。（2分）被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。（2分）6、 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？（5分）答案：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、 安全管、T型管、 克氏蒸餾頭、冷凝管、接液管和接收瓶等部分組成。五、指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。（15分）答：該圖有以下六處錯誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過多，應為燒瓶容積的1/3-2/3。（3分）2.沒有加沸石。（3分）3.溫度計水銀球的上沿應位于蒸餾支管下沿的水平線上。（2分） 4.球形冷凝管應改為直形冷凝管。（2分） 5.通水