食品安全國家標準食品中鉛的測定編制說明_第1頁
食品安全國家標準食品中鉛的測定編制說明_第2頁
食品安全國家標準食品中鉛的測定編制說明_第3頁
食品安全國家標準食品中鉛的測定編制說明_第4頁
全文預覽已結(jié)束

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、食品安全國家標準 食品中鉛的測定(征求意見稿)編制說明一、標準起草的基本情況(包括簡要的起草過程、主要起草單位、起草人等)為貫徹落實食品安全法及其實施條例,依據(jù)國家衛(wèi)生計生委辦公廳關(guān)于印發(fā)食品安全國家標準整合工作方案的通知(國衛(wèi)辦食品函2014386號)要求,食品安全國家標準審評委員會秘書處推薦由廣東疾病預防控制中心負責開展食品中鉛的測定檢測方法整合修訂工作。需要整合的標準涉及衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、國家出入境檢驗檢疫行業(yè)標準等行業(yè)和部門共9項標準,分別為gb/t 5009.12-2010 食品中鉛的測定、gb/t 20380.3-2006淀粉及其制品 重金屬含量 第3部分:電熱

2、原子吸收光譜法測定鉛含量、gb/t 23870-2009 蜂膠中鉛的測定 微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法、ny/t 1100-2006稻米中鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法、sn/t 0447-1995出口飲料中鉛、銅、鎘的測定、sn/t 0778-1999出口大米中銅、鋅、鉛、鎘的測定方法原子吸收分光光度法、sn/t 0851-2000進出口肉類罐頭中鉛、鎘的檢驗方法原子吸收光譜法、sn/t 2211-2008蜂皇漿中鉛和鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法、gb/t18932.12-2002蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法。廣東省疾病預防控制中

3、心承擔該項國標整合修訂工作后,成立了由廣東省疾病預防控制中心胡曙光、蘇祖儉、梁旭霞、廣州市疾病預防控制中心彭榮飛、清遠市疾病預防控制中心何健飛、河源市疾病預防控制中心黃振波、肇慶市疾病預防控制中心歐天成和湛江市疾病預防控制中心蘇思群等技術(shù)人員組成的工作小組。工作組于2014年開展了實驗室方法研究實驗,并對我省主要食品中鉛的本底值進行測定,研究討論了相關(guān)實驗結(jié)果和檢測數(shù)據(jù),對gb 5009.12-2010 食品中鉛的測定等方法作了一定的修訂,初步形成本國家標準的征求意見稿及編制說明。供討論。二、標準的重要內(nèi)容及主要修改情況鉛和其化合物對人體各組織均有毒性,中毒途經(jīng)可由呼吸道吸入其蒸氣或粉塵,然后

4、呼吸道中吞噬細胞將其迅速帶至血液;或經(jīng)消化道吸收,進入血循環(huán)而發(fā)生中毒。鉛的測定方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、單掃描極譜法等。其中石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高、抗干擾強、儀器國產(chǎn)化、測試成本低,為實際工作所采用。本次修訂主要對gb 5009.12-2010等的修改為:保留石墨爐原子吸收光譜法。暫不把適用性較差的氫化物原子熒光光譜法列入,同時靈敏度低、穩(wěn)定性差、步驟繁瑣的火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、單掃描極譜法也不再列入;樣品前處理方式擬保留濕法消解、高壓罐消解和微波消解法,同時容易造成損失的干法灰化和過硫酸銨灰化法不再列入;基體改

5、進劑修改為磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液。具體實驗結(jié)果如下:(1)石墨爐升溫程序:將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài),分別做吸光度與灰化溫度和原子化溫度曲線。在最大的吸光度處得到最佳的灰化溫度為750,最佳的原子化溫度為2300。(2)確定磷酸二氫銨-硝酸鈀混合溶液為基體改進劑:根據(jù)文獻以及模擬基體和實際樣品實驗發(fā)現(xiàn):檢測中以0.2g/l硝酸鈀和20 g/l的磷酸二氫銨為混合基體改進劑,方法的靈敏度和線性比不加基體改進劑或其他單一基體改進劑(例如磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鎂和磷酸)都要好,精密度更好,灰化溫度也有所提高。故以0.2g/l硝酸鈀和20 g/l的磷酸二氫銨混合溶液取代磷酸二氫銨作為基體改進劑。(3)

6、消化用酸及用量的選擇:通過改變加入各種酸的濃度,研究各種酸對測定結(jié)果的影響,發(fā)現(xiàn)在硝酸酸度在5%以下,高氯酸酸度在0.5%以下,測定結(jié)果沒有影響;而隨著鹽酸和硫酸酸度的增加,鉛含量的測定結(jié)果逐漸變小。因此硝酸、高氯酸可作為食品中鉛測定的消解用酸,鹽酸和硫酸不適合用作消化試劑。(6)采用微波消解和濕法消解分別消解國家標準參考物質(zhì)茶葉(gbw10016)、湖南大米(gbw10045)等樣品,測定結(jié)果沒有顯著性差異。采用微波消解和高壓罐消解方法分別消解圓白菜(gbw10014)、大米(gbw10010)、大蝦(gbw10050)、豬肉(gbw08552)、蒜粉(gbw10022)等標準參考物質(zhì),測定

7、結(jié)果沒有顯著性差異。(6)酸消解-標準曲線法線性范圍和方法檢出限:經(jīng)過多次實驗(n50)確定鉛測定的線性范圍是:2.040.0 g/l。根據(jù)測定檢出限的方法,測定鉛的檢出限。鉛含量測定的線性方程為y = 0.00821x -0.00047,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9996。制備21份試劑空白,測定并計算得到檢出限為0.6 g/l。以稱樣量0.5g,定容至10ml計,該方法檢出限為12 g/kg,定量限為40 g/kg。(7)酸消解-標準曲線法精密度:采用兩種消解方式,隨機選擇某大米和醬油樣品,分別平行制備7份,測定樣品中鉛的含量,計算相對標準偏差(rsd %),精密度為2.9 %4.5 %,滿足

8、gb/t 27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測測定要求。(8)酸消解-標準曲線法準確度:測定茶葉(gbw10016)、湖南大米(gbw10045)、圓白菜(gbw10014)、大米(gbw10010)、大蝦(gbw10050)、豬肉(gbw08552)、蒜粉(gbw10022)等樣品,測定值與標準值或參考值比較,結(jié)果滿意。采用兩種消解方式,隨機選擇某大米和醬油樣品,在這兩種樣品中加入高、中和低三濃度水平的標準溶液,測定樣品的加標回收率。該方法測定食品中鉛的平均加標回收率為90 %109 %。(9)直接稀釋-標準加入法線性范圍和方法檢出限:經(jīng)過多次實驗確定鉛標準加入法測定的線性范

9、圍是:1.840.0 g/l。根據(jù)測定檢出限的方法,測定鉛的檢出限。鉛含量測定的線性方程為y = 0.00320x +0.00857,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9986。制備21份試劑空白,測定并計算得到檢出限為0.5 g/l。以稱樣量0.5g,定容至10ml計,該方法檢出限為10 g/kg,定量限為36 g/kg。(10)直接稀釋-標準加入法精密度:采用直接稀釋-標準加入法,隨機選擇高鹽基質(zhì)食品某醬油、精制鹽和味精樣品,分別平行制備7份,測定樣品中鉛的含量,計算相對標準偏差(rsd %),精密度為2.1 %4.6 %,滿足測定要求。(11)直接稀釋-標準加入法準確度:采用直接稀釋-標準加入法,隨

10、機選擇高鹽基質(zhì)食品某醬油、精制鹽和味精樣品,在這三種樣品中加入高、中和低三濃度水平的標準溶液,測定樣品的加標回收率。該方法測定食品中鉛的平均回收率為90 %106 %。三、國際國內(nèi)標準情況國外發(fā)布的食品中鉛的標準檢測方法包括:歐盟發(fā)布了en 14082-2003 foodstuffs determination of trace elements determination of lead, cadmium, zinc, copper, iron and chromium by atomic absorption spectrometry (aas) after ash drying、en 1

11、4083-2003 foodstuffs determination of trace elements determination of lead, cadmium, chromium and molybdenum by graphite furnace atomic absorption spectrometry (gfaas) after pressure digestion,美國食品藥品監(jiān)督管理局(usfda)發(fā)布的elemental analysis manual中,第4.4部分inductively coupled plasma atomic emission spectromet

12、ric determination of elements in food using microwave assisted digestion。我國發(fā)布的食品中鉛的標準檢測方法包括:gb/t 5009.12-2010 食品中鉛的測定gb/t 20380.3-2006淀粉及其制品 重金屬含量 第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量gb/t 23870-2009 蜂膠中鉛的測定 微波消解-石墨爐原子吸收分光光度法ny/t 1100-2006稻米中鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法sn/t 0447-1995出口飲料中鉛、銅、鎘的測定sn/t 0778-1999出口大米中銅、鋅、鉛、鎘的測定方法原子吸收分光光度法sn/t 0851-2000進出口肉類罐頭中鉛、鎘的檢驗方法原子吸收光譜法sn/t 2211-2008蜂皇漿中鉛和鎘的測定 石墨爐原子吸收光譜法gb/

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論